[PDF] GB 23200.84-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.84-2016 | 259 | GB 23200.84-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.84-2016 (GB23200.84-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Methanol -- DDT Residues in Meat by Gas Chromatography -- Mass Spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 13,117 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 0529-2013 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.84-2016: 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.84-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Methanol -- DDT Residues in Meat by Gas Chromatography -- Mass Spectrometry
ICS
GB
中华人民共和国国家标准
代替 SN/T 0529-2013
食品安全国家标准
肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于鸡肉、鸭肉、猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定，其它食品可参照执行，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中的甲氧滴滴涕经乙酸乙酯-环己烷（1+1, 体积比）提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱（GPC）
系统净化，用乙酸乙酯-环己烷（1+1, 体积比）洗脱，洗脱液浓缩至干，定容后，
气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为农残级，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙酸乙酯（C4H8O2)。
4.1.2 环己烷（C6H12）。
4.1.3 正己烷（C6H14）。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前在 650
C 灼烧 4 h，储存于干燥器中，冷却后备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙酸乙酯-环己烷溶液（1+1, 体积比）：取 200 mL 乙酸乙酯，加入 200 mL 环己烷，摇匀备用。
4.3 标准品
4.3.1 甲氧滴滴涕标准品（Methoxychlor，C16H15Cl3O2，相对分子量：345.66，CAS 号：72-43-5）：纯度≥99%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 甲氧滴滴涕标准储备溶液：准确称取适量的甲氧滴滴涕标准品，用正己烷配制成 100 µg/mL 的
标准储备溶液，避光于 0 oC~4 oC 保存，保存期为 6 个月。
4.4.2 甲氧滴滴滴涕标准工作溶液：根据检测要求，吸取适量上述标准储备溶液于容量瓶中，用正己
烷稀释配成适当质量浓度的标准工作溶液，避光于 0 oC~4 oC 保存，保存期为 1 个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：配备电子轰击源（EI）。
5.2 组织捣碎机。
5.3 均质器。
5.4 旋转蒸发仪。
5.5 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
5.6 离心机。
5.7 凝胶渗透色谱系统（GPC）：内装 Biobeads S-X3 填料的净化柱。
5.8 涡旋混合器。
6 样品制备与保存
6.1 试样制备
从原始样品中取出部分有代表性样品，取样部位按 GB 2763附录 A执行，放入高速组织捣碎机中捣
碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于 500 g作为试样。装入清洁的容器中，加封后标明标记。
6.2 试样保存
将试样于-18 ℃以下冷冻保存。
在试样制备与保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 10 g（精确至 0.01 g）样品于 100 mL 具塞离心管中，加入 20 g 无水硫酸钠，加入乙酸乙酯-
环己烷（1+1，体积比）40 mL，均质 2 min，4000 r/min 离心 5 min，上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗，
收集于 100 mL 旋蒸瓶中，残渣中再加入 20 mL 乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比），按上述步骤提取一
次，合并提取液于 40 ℃下旋转蒸发浓缩至近干。
7.2 净化
7.2.1 凝胶渗透色谱条件
凝胶渗透色谱条件如下：
a） 净化柱：200 mm×25 mm，内装 Bio-Beads S-X3 填料；
b） 流动相：乙酸乙酯-环己烷混合溶剂（1+1，体积比）；
c） 流速：4.7 mL/min；
d） 进样量：5 mL；
e） 开始收集时间：9.5 min；
f） 结束收集时间：13 min。
7.2.2 凝胶渗透色谱净化
用 10 mL 乙酸乙酯-环己烷（1+1,体积比）溶解残渣并洗涤，转移入凝胶渗透色谱进样瓶中，充分
混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。5 mL 样液注入经校准的 GPC 进样管，通过凝胶渗透色谱
系统进行净化。用乙酸乙酯-环己烷溶液（1+1, 体积比）洗脱，洗脱液收集于 100 mL 梨形烧瓶中。于
40℃以下旋转蒸发至近干。用正己烷（或其他合适的溶剂）将其溶解并定容至 1.0 mL。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱-质谱参考条件
a） 色谱柱：DB-35MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）石英毛细管柱或相当者。
b） 色谱柱温度：80 ℃保持 1 min，然后以 20 ℃/min 程序升温至 180℃，保持 3 min，再以 20 ℃
/min 程序升温至 230 ℃，保持 7 min，以 10 ℃/min 程序升温至 290 ℃，保持 10 min。
c） 进样口温度：260 ℃。
d）进样方式：不分流进样。
e）进样量：1 µL。
f）载气：氦气，纯度≥99.999%，流速 1.0 mL/min；
g）电子轰击源：70 eV；
h）离子源温度：230 ℃；
i）GC-MS 接口温度：280 ℃；
j）选择离子监测（SIM）：定量离子：227；定性离子：344，274。
7.3.2 定性测定
分别等体积注入标准工作溶液及样品溶液于气相色谱-质谱仪中，按上述条件进行分析，甲氧滴滴
涕出峰时间为 23.5 min。标准品色谱图见附录 A 中图 A.1、A.2、A.3。进行样品测定时，如果检出的色
谱峰保留时间与标准品的保留时间相一致，并且所选择的离子的丰度与标准品对应离子的丰度相比，偏
差在表 1 允许的范围内，则可判断样品中存在甲氧滴滴涕。
7.3.3 定量测定
定量采用单个离子定量，配制系列浓度的标准溶液，得到峰面积与浓度的关系，外标法定量测定。
7.4 空白实验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中甲氧滴滴涕残留含量：
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录 E的要求。
9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录 F的要求。
10 定量限和回收率......