[PDF] GB 23200.91-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.91-2016 | 179 | GB 23200.91-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.91-2016 (GB23200.91-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 9 organophosphorus pesticide residues in animal-derived foods -- Gas chromatographic method |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 9,959 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 1776-2006 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.91-2016: 食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
GB 23200.91-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 9 organophosphorus pesticide residues in animal-derived foods -- Gas chromatographic method
1 范围
本标准规定了进出口火腿和腌制鱼干（鲞）中9种有机磷农药残留量检验的制样和气相色谱检测方
法。
本标准适用于火腿和腌制鱼干（鲞）中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对
硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷农药残留量的检测，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经乙腈振荡提取，以凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（C2H3N）：色谱纯。
4.1.3 环己烷（C6H12）：色谱纯。
4.2 溶液配制
4.2.1 GPC洗脱液：乙酸乙酯+环己烷（1+1，体积比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL环己烷，摇匀备用。
4.3 标准品
4.4 标准溶液配制
4.4.1 敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷标
准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液浓度为 100 g/mL,。临用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。保存于 4℃冰箱内。
5 仪器和设备
6 试样制备与保存
从所取全部火腿或腌制鱼干样品中取出有代表性样品约 500 g，取样部位按 GB 2763 附录 A 执行,
用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样。密封，并标明标记。
在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样于存放于-18C 冰
箱下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 20 g 粉碎的均匀试样(精确到 0.01 g)置于 100 mL 具塞三角瓶中，加入 50 mL 乙腈，在 30℃
振摇 2 h，过滤，用乙腈少量多次洗涤残渣，合并滤液，置 40 ℃以下水浴减压浓缩至近干。
7.2 净化
残渣用 4.2.1 溶剂定容至 10 mL，混匀 2 min，离心 5 min，3000r/min。取 5.0 mL 上清液过 GPC
柱，流速 5 mL/min,用 4.2.1 溶剂洗脱，弃去前 100 mL 淋洗液，收集 100 mL 至 165 mL 的洗脱液，在40 ℃以下水浴减压浓缩至近干，加入 8 mL 乙酸乙酯溶解,定量转移至 10 mL 离心管中，在 40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，火腿样品准确加入 1.0 mL 丙酮，水产品（腌制品）准确加入 5.0 mL 丙酮，混匀，供气相色谱测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱参考条件
a）色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701,30 m ×0.53 mm (内径) ×1.0 μm（膜厚），或相当者；
b）载气：氮气（纯度大于 99.999%）；载气流速 10 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min；氢气流速：
75 mL/min，空气流速：100 mL/min；
7.3.2 色谱测定与确证
根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种
有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下标准品的色谱图参见附录 A 中图 A.1。
7.4 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合
附录B的要求。
9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结......