路径: 主页 > GB > 第107页 > GB 23549-2009 | 标准编号 | GB 23549-2009 (GB23549-2009) | | 中文名称 | 丙环唑乳油 | | 英文名称 | [GB/T 23549-2009] Propiconazole emulsifiable concentrates | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.30 | | 字数估计 | 12,172 | | 发布日期 | 2009-04-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 采用标准 | FAO 408/EC/S/F-1993, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了丙环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙环唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丙环唑乳油。 | GB 23549-2009: 丙环唑乳油
GB 23549-2009 英文名称: [GB/T 23549-2009] Propiconazole emulsifiable concentrates
ICS ６５．１００．３０
G２５
中华人民共和国国家标准
GB ２３５４９-２００９
丙 环 唑 乳 油
１ 范围
本标准规定了丙环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由丙环唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丙环唑乳油。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０３ 农药乳液稳定性测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB/T ４４７２ 化工产品密度、相对密度测定通则
GB ４８３８ 农药乳油包装
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB/T １９１３７ 农药低温稳定性测定方法
GB ２３５４９-２００９
３ 要求
３．１ 组成和外观
本品应由符合标准的丙环唑原药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。
３．２ 技术指标
丙环唑乳油应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于２００ｍＬ。
４．２ 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶
液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑Ａ和丙环唑Ｂ色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
气相色谱法---本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶
液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑Ａ和丙环唑Ｂ色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
４．３ 丙环唑质量分数的测定
４．３．１ 气相色谱法（仲裁法）
４．３．１．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用ＨＰ-５为涂壁的毛细柱和氢火焰离子
化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
４．３．１．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
丙环唑标样：已知质量分数≥９８．０％；
内标物：邻苯二甲酸二环己酯；应没有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．１．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细管柱，键合 ＨＰ-５（５％苯甲基硅酮），膜厚０．２５μｍ。
４．３．１．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温：２１０，气化室２５０，检测器室２８０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）２．０，氢气４０，空气４００，补偿气２５；
分流比：２０∶１；
进样量：１．０μＬ；
保留时间（ｍｉｎ）：丙环唑Ａ９．１，丙环唑Ｂ９．４，邻苯二甲酸二环己酯１５．４。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丙环唑乳油与内标物的气相色谱图见图１。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的制备
称取丙环唑标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内标液，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的制备
称取丙环唑乳０．４ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用４．３．２．５．１中使用的
同一支移液管准确加入１０ｍＬ内标液，摇匀。
４．３．１．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化
小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．１．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑Ａ与丙环唑Ｂ峰面积的和与内标物
的峰面积比分别进行平均。试样中丙环唑的质量分数１（％），按式（１）计算：丙环唑质量浓度ρ１（ｇ／Ｌ）按式（２）计算
４．３．１．７ 允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于０．８％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ 液相色谱法
４．３．２．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２３０ｎｍ），对试样中的丙环唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
４．３．２．２ 试剂和溶液
甲醇；
水：新蒸二次蒸馏水；
丙环唑标样：已知质量分数≥９８．０％。
４．３．２．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ８、５μｍ填充物（或具等同效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．２．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：φ（甲醇∶水）＝６５∶３５，经滤膜过滤，并进行脱气；
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２３０ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：丙环唑Ａ１１．７ｍｉｎ，丙环唑Ｂ１２．６ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丙环唑乳油高效液相色谱图见图２。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的制备
称取丙环唑标样０．０６ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的制备
称取丙环唑０．２４ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．２．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化
小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．２．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑Ａ与丙环唑Ｂ峰面积的和进行平均。
试样中丙环唑的质量分数２（％），按式（３）计算：丙环唑质量浓度ρ２（ｇ／Ｌ）按式（４）计算
４．３．２．７ 允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于０．８％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休”法进行。
按GB/T １６０１进行。
４．６ 乳液稳定性的试验
试样用标准硬水稀释２００倍，按GB/T １６０３进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。
４．７ 低温稳定性
按GB/T １９１３７中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过０．３ｍＬ为合格。
４．８ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中“液体制剂”进行。于热贮后２４ｈ内对丙环唑质量分数、乳液稳定性项目进行检
测，贮后丙环唑质量分数不低于热贮前测得质量分数的９７％，乳液稳定性符合标准要求，即为合格。
４．９ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 丙环唑乳油的标志、标签、包装应符合GB ４８３８的规定。
５．２ 丙环唑乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为２５０ｍＬ、５００ｍＬ，外包装为纸箱、瓦楞纸
板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过１０ｋｇ。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB ４８３８的规定。
５．３ 丙环唑乳油包装件应贮存在通风、干燥......
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