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[PDF] GB 23551-2009 - 中国标准 英文版

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GB 23551-2009 319 GB 23551-2009 <=3 异噁草松乳油
基本信息
标准编号 GB 23551-2009 (GB23551-2009)
中文名称 异噁草松乳油
英文名称 [GB/T 23551-2009] Clomazone emulsifiable concentrates
行业 国家标准
中标分类 G25
国际标准分类 65.100.20
字数估计 12,199
发布日期 2009-04-27
实施日期 2009-11-01
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了异噁草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由异噁草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异噁草松乳油。

GB 23551-2009: 异噁草松乳油 GB 23551-2009 英文名称: [GB/T 23551-2009] Clomazone emulsifiable concentrates ICS 65.100.20 G25 中华人民共和国国家标准 GB 23551-2009 草 松 乳 油 1 范围 本标准规定了异 草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由异 草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异草松乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB 23551-2009 GB/T 1601 农药pH值测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的异 草松原药制成,为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。 3.2 技术指标 草松乳油还应符合表1要求。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mL。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法---本鉴别试验可与异 草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异 草松色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 4.3 异草松质量浓度(质量分数)的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以乙腈+水为流动相,使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长236nm下,对试样中的异草松进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇:色谱级; 乙腈:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 草松标样:已知质量分数≥98.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装AgilentTC-C18、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:φ(乙腈∶水)=50∶50,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:236nm; 进样体积:5μL; 保留时间:异 草松11.0min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取0.2g(精确至0.0002g)异草松标样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含异草松0.2g(精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针异草松峰面积相对变 化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异草松峰面积分别进行平均。 4.3.7 允许差 草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果。 4.4 氮酮质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用乙腈溶解,以乙腈+水为流动相,使用以 HypersilGOLDC18为填料的不锈钢柱和紫外检测 器,在波长210nm下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈:色谱纯; 水:新蒸二次蒸馏水,经滤膜过滤; 氮酮标样:已知质量分数≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据工作站; 色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱。内填充物为 HypersilGOLDC18,粒径5μm; 微量进样器:50μL;过滤器:滤膜孔径为0.45μm。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相:φ(乙腈∶水)=90∶10,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:210nm; 进样量:10μL; 保留时间:氮酮6.2min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典 型的360g/L异草松乳油中氮酮的高效液相色谱图见图2。 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的配制 称取氮酮标样0.02g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加乙腈溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的配制 称取试样1g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加乙腈溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针响应值,待相邻两针的响 应值相对变化小于1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氮酮的峰面积分别进行平均,试样中氮酮质量分数2(%),按式(3)计算 4.4.7 允许差 氮酮质量分数的两次平行测定结果相对偏差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果。 4.5 渗透时间的测定 4.5.1 仪器 烧杯:200mL; 移液管:2mL; 直形量筒:100mL; 温度计:0℃~100℃; GB 23551-2009 恒温水浴:25℃±2℃; 棉制布片:21支3股×21支3股细帆布,制成直径30.0mm的圆片备用。 4.5.2 测定步骤 用移液管吸取试样0.4mL,将试样缓慢滴入盛有200mL的蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒轻轻搅匀。 将烧杯置于恒温水浴中,保持烧杯内溶液温度在25℃±2℃。待烧杯中溶液表面泡沫消失,将帆布圆 片放于溶液表面后,用秒表计时,直到帆布圆片沉降至烧杯底部,记录从平放帆布到沉降至底部所用的 时间(以秒计)。重复测试10次以上,取算术平均值,将与平均值相差20s以上的数据舍去, 再求平均值,即为渗透时间。 4.5.3 计算 4.6 水分的测定 按GB/T 1600中的“卡尔·费休法”进行。 按GB/T 1601进行。 4.8 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T 1603进行试验,上无浮油、下无沉淀为合格。 4.9 低温稳定性试验 按GB/T 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 4.10 热贮稳定性试验 按GB/T 19136中“液体制剂”进行。热贮后异草松含量应不低于热贮前的97%,乳液稳定性应 符合本标准要求为合格。 4.11 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 异草松乳油的标志、标签、包装应符合GB 4838的规定。 5.2 异草松乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装,每瓶净含量为500g或1000g;每箱净重10kg,或 12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB 4838的规定。 5.3 异草松乳油包装件应贮存......

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