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| 标准编号 | GB 23936-2009 (GB23936-2009) | | 中文名称 | 工业氟硅酸钠 | | 英文名称 | [GB/T 23936-2009] Sodium hexafluorosilicate for industrial use [including MODIFICATION 1] | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 12,156 | | 发布日期 | 2009-06-02 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6003.1-1997; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB/T 8946-1998; GB/T 8947; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业氟硅酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品主要用作生产氟化工产品的原料, 搪瓷助熔剂、玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸棍凝土的凝固剂及木材防腐剂。 | GB 23936-2009: 工业氟硅酸钠
GB 23936-2009 英文名称: [GB/T 23936-2009] Sodium hexafluorosilicate for industrial use [including MODIFICATION 1]
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
工 业 氟 硅 酸 钠
1 范围
本标准规定了工业氟硅酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。
本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品主要用作生产氟化工产品的原料,搪瓷助熔剂、玻璃乳白剂、
耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的氢氟酸、盐酸、高氯酸、氢氧化钠为腐蚀品,操作时须小心谨慎 挥发性酸应在
通风橱中操作,如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗(接触到氢氟酸必须治疗)。
5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观检验
在自然光条件下,用目视方法判别。
5.4 氟硅酸钠含量的测定
5.4.1 方法提要
在沸水中使氟硅酸钠溶解,以溴百里香酚蓝作指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.5mol/L;
5.4.2.2 溴百里香酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。
5.4.3 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。加入100mL煮沸的水,加10滴溴百里
香酚蓝指示液。加入所需量的90%~95%的氢氧化钠标准滴定溶液,加热至沸使试样完全溶解,立即
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色。
5.4.4 结果计算
氟硅酸钠含量以氟硅酸钠(Na2SiF6)的质量分数w1 计,数值以%表示,按式(1)计算
5.5 游离酸含量的测定
5.5.1 方法提要
在0℃和有氯化钾存在条件下,以溴百里香酚蓝作指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 氯化钾;
5.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L;
5.5.2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。
5.5.3 分析步骤
在100mL烧杯中,加25mL无二氧化碳的水,7g氯化钾,摇匀,放入冰箱中冷却至0℃(约
30min)。称取约2.5g试样,精确至0.01g。置于上述烧杯中,加4滴溴百里香酚蓝指示液。搅拌后,
立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色,30s不退色为终点。
5.5.4 结果计算
游离酸含量以盐酸(HCl)的质量分数w2 计,数值以%表示,按式(2)计算
5.6.1 方法提要
将试样在105℃干燥2h,通过试样干燥前后的减少量计算出105℃干燥减量。
5.6.2 仪器、设备
电热恒温干燥箱:温度能控制105℃±2℃。
5.6.3 分析步骤
使用预先在105℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样,精确至0.0002g。置于电热恒温干
燥箱中,烘2h,取出后置于干燥器中,冷却至室温,称量。
5.6.4 结果计算
105℃干燥减量以质量分数w3 计,数值以%表示,按式(3)计算
5.7 氯化物含量的测定
5.7.1 方法提要
在酸性介质中,加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液,以目视比浊法与同时同样处理
的标准比浊溶液进行对比。
5.7.2 试剂
5.7.2.1 硝酸银溶液:17g/L;
5.7.2.2 硼酸溶液:40g/L;
5.7.2.3 硝酸溶液:1+2;
5.7.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg
移取1.00mL按HG/T 3696.2要求配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。该溶液使用前制备。
5.7.3 分析步骤
称取1.00g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸溶解。将溶液全部转
移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。静置30min,干过滤,弃去前10mL滤液,移取5mL滤液
置于50mL比色管中,加10mL硼酸溶液,5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,轻轻
摇匀,静置10min。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液,与试料同时同样处理。
优等品:3.00mL;一等品:4.00mL;合格品:6.00mL。
5.8 硫酸盐含量的测定
5.8.1 方法提要
在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒,以目视比浊法与同时同样处理的标
准比浊溶液进行对比。
5.8.2 试剂
5.8.2.1 高氯酸;
5.8.2.2 体积分数95%乙醇;
5.8.2.3 盐酸溶液:2+1;
5.8.2.4 氯化钡溶液:100g/L;
5.8.2.5 碳酸钠溶液:100g/L;
5.8.2.6 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有硫酸盐(SO4)0.010mg
移取1mL按HG/T 3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.8.3 仪器、设备
5.8.3.1 铂坩埚:30mL;
5.8.3.2 砂浴。
5.8.4 分析步骤
称取0.50g试样,精确至0.01g,置于铂坩埚中,加入5mL高氯酸,在沙浴上慢慢加热至干。加
5mL盐酸溶液,加适量水温热溶液,过滤,洗涤。将滤液和洗液全部转移至250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。移取25.00mL溶液,置于50mL比色管中,加入3mL95%乙醇、2mL氯化钡溶液,
稀释至刻度,摇匀。放置30min后,所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取0.5mL高氯酸,加2滴碳酸钠溶液,在沙浴上慢慢加热至干。加0.3mL盐酸
溶液和少量水,将其溶液移入50mL比色管中,再加12.5mL硫酸盐标准溶液,以下从加入3mL95%
乙醇开始与试料同时同样处理。
5.9 铁含量的测定
5.9.1 方法提要
同GB/T 3049-2006第3章。
5.9.2 试剂
同GB/T 3049-2006第4章。
5.9.3 仪器、设备
同GB/T 3049-2006第5章及
铂蒸发皿:30mL。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用5cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。
5.9.4.2 测定
称取约4g试样,精确至0.01g,置于铂蒸发皿中,加10mL氢氟酸和1mL硫酸,将铂皿置于通风
橱内的电热板上缓缓加热(避免过激加热,以保证试样混合物不沸腾),每隔10min轻微摇动一次铂皿,
当混合物表面无气泡时,取下冷却至室温,再加5mL氢氟酸,加热除去氢氟酸,最后强热至大部分白烟
冒出,冷却至室温,加15mL盐酸溶液,低温加热溶解残渣,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,稀释
至刻度,摇匀。干过滤,弃去初始滤液。
用移液管移取10mL试验溶液,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,用85g/L氨水调节pH
约为2(用精密pH试纸检验)。以下按GB/T 3049-2006中6.4.1所述,从“加1mL抗坏血酸溶液
”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。
空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入试剂的种类和量与试样溶液相同。
使用5cm的吸收池,按GB/T 3049-2006中6.3.3的规定测量吸光度。从工作曲线上查出相应铁的含量。
5.9.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w4 计,数值以%表示,按式(4)计算
5.10 水不溶物含量的测定
5.10.1 仪器、设备
5.10.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm;
5.10.1.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105℃~110℃。
5.10.2 分析步骤
称取约3g预先在105℃~110℃干燥至质量恒定的试样,精确至0.01g,置于600mL烧杯中,加
入500mL沸水,加热30min使试样充分溶解。用已于105℃~110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩
埚过滤,用沸水至少洗涤6次,每次用25mL水。于105℃~110℃下干燥至质量恒定。
5.10.3 结果计算
水不溶物含量以质量分数w5 计,数值以%表示,按式(5)计算
5.11 五氧化二磷含量的测定
5.11.1 方法提要
在硫酸的存在下试样发生水解反应,用氢氟酸除去二氧化硅的干扰。在酸性条件下,加入钼酸铵使
磷形成磷钼杂多酸,经还原成磷钼蓝后,用分光光度计于波长662nm处测量其吸光度。
5.11.2 试剂
5.11.2.1 氢氟酸;
5.11.2.2 硫酸:1+1;
5.11.2.3 氢氧化钠溶液:200g/L;
5.11.2.4 钼酸铵酸性溶液:25g/L
称取25g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo2O24·4H2O],用200mL热水溶解。冷却后,用5mol/L的
硫酸稀释到1L。此溶液储存于聚乙烯瓶中。
5.11.2.5 抗坏血酸溶液:20g/L;
5.11.2.6 五氧化二磷标准贮备溶液:1mL溶液含五氧化二磷(P2O5)0.10mg
称取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,用水溶后移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.11.2.7 五氧化二磷标准溶液:1mL溶液含五氧化二磷(P2O5)0.01mg
移取10.00mL五氧化二磷标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。
5.11.2.8 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
5.11.3 仪器、设备
分光光度计:配有5cm比色皿。
5.11.4 分析步骤
5.11.4.1 工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL五氧化二磷标准溶液
(5.11.2.7),分别置于5只100mL容量瓶中,加水至25mL。加入3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠溶液
至试验溶液显微红色,加入10mL钼酸铵溶液,用水稀释至80mL,混匀。加入2mL抗坏血酸溶液,用
水稀释至刻度,混匀。于28℃~30℃放置30min。使用5cm比色皿,以水调零,在分光光度计上,于
波长662nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以五氧化二磷的
质量(mg)为横坐标,所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.11.4.2 测定
称取约2g试样,精确至0.01g,置于铂金皿中,加5mL硫酸,于电炉上先低温后高温蒸发至干,取
下冷却。再加少许1mL硫酸和8mL氢氟酸,于电炉上继续蒸发至干,取下冷却后加水并加热使其完
全溶解,冷却后转移入100mL容量瓶中。以下操作按5.11.4.1从“加入3滴酚酞溶液”开始,至
“于波长662nm处测其吸光度”为止。从工作曲线上查出试验溶液中五氧化二磷的质量。
同时进行空白试验。
5.11.5 结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P2O5)的质量分数w6 计,数值以%表示,按式(6)计算
5.12 细度的测定
5.12.1 仪器、设备
试验筛:GB/T 6003.1-1997,R40/3系列,ϕ200mm×50mm×0.25mm,带有筛底和筛盖;震筛机。
5.12.2 分析步骤
称取约50g预先在105℃±2℃干燥2h试样,精确至0.01g,放入试验筛中。加盖,置于震筛机
上,震动5min或人工筛分。将筛下物转移至已称量的表面皿中,称量。
5.12.3 结果计算
细度以质量分数w7 计,数值以%表示,按式(7)计算
6 检验规则
6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。
6.1.1 表1中的全部项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每3个月至少进行一次型式检验。有
下列情况之一时,也应进行型式检验:
a) 更换关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
6.1.2 表1中氟硅酸钠含量、游离酸含量、105℃干燥减量、水不溶物含量及细度为出厂检验项目,应逐批进行检验。
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业氟硅酸钠为一批,每批产品不大于60t。
6.3 按GB/T 6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采
样。将采出的样品混匀,取出不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴
......
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