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| 标准编号 | GB 24265-2009 (GB24265-2009) | | 中文名称 | 硅藻土助滤剂 | | 英文名称 | Diatomite filter aids | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | Q69 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 12,152 | | 发布日期 | 2009-07-17 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 引用标准 | GB/T 5009.75; GB/T 5009.76; GB/T 6682; GB 14936-1994; GB/T 21354; JC/T 414 | | 采用标准 | BS EN 12913-2005, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号);国家标准公告2014年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了硅藻上助滤剂的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以硅藻上为主要原料, 经焙烧或助熔焙烧制成的食品、医药用和工业用硅藻土助滤剂。 |
GB 24265-2009: 硅藻土助滤剂
GB 24265-2009 英文名称: Diatomite filter aids
ICS 73.080
Q69
中华人民共和国国家标准
GB 24265-2009
硅 藻 土 助 滤 剂
1 范围
本标准规定了硅藻土助滤剂的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以硅藻土为主要原料,经焙烧或助熔焙烧制成的食品、医药用和工业用硅藻土助滤剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定
GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 14936-1994 硅藻土卫生标准
GB/T 21354 粉末产品 振实密度测定通用方法
JC/T 414 硅藻土及其试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1指在滤液黏度为1cP,过滤层压力101325Pa时,单位滤饼厚度、单位过滤面积、单位时间内所通
过的滤液量,单位为达西(darcy,1darcy=1.019×10-12m2)。
3.2硅藻土原料经(650~1000)℃焙烧、粉碎、分级而得到的产品。用符号BS表示。
3.3硅藻土原料加入适量的助熔剂,经(800~1200)℃焙烧、粉碎、分级而得到的产品。用符号ZBS表示。
4 分类与标记
4.1 分类
4.1.1 硅藻土助滤剂按用途分为食品、医药用硅藻土助滤剂(用符号SY表示)和工业用硅藻土助滤剂
(用符号G表示)两类。按加工方式分为焙烧品助滤剂和助熔焙烧品助滤剂两种。
4.1.2 硅藻土助滤剂按产品的渗透率分为15个型号,如表1所示。
4.1.3 工业用藻土助滤剂按照化学成分含量分为三个级别。如表3所示。
4.2 标记
硅藻土助滤剂的产品标记按产品名称、用途、焙烧方式、型号、等级和标准编号顺序编写。
标记示例:食品、医药用硅藻土助滤剂,焙烧品,渗透率为0.23darcy,标记为:硅藻土助滤剂SY-BS-35-GB 24265-2009;
工业用硅藻土助滤剂,助熔焙烧品,渗透率为3.8darcy,等级为Ⅰ级,标记为:硅藻土助滤剂G-ZBS-400-Ⅰ-GB 24265-2009。
5 要求
5.1 食品、医药用硅藻土助滤剂
食品、医药用硅藻土助滤剂理化指标应符合表2规定。
6 试验方法
本方法所用的水在未注明其他要求时,均指GB/T 6682实验室用水规格中三级以上的水;所用的
所有试剂,除特殊注明外,均为分析纯。
6.1 外观和气味检查
将少许试样置于白纸上,用肉眼观察颜色,用鼻子嗅其气味。
用(200~400)倍以上(物镜放大倍数为20×或40×)的光学显微镜或电子显微镜观察试样内具有
的硅藻壳壁微孔结构。
6.2 渗透率的测定
6.2.1 仪器和设备
6.2.1.1 测压设备:U型压力计(量程为1000Pa)或真空压力表[量程为(0~0.01)MPa]。
6.2.1.2 真空泵:量程为(0~0.01)MPa。
6.2.1.3 稳压瓶:容量为10L左右。
6.2.1.4 测试瓶:1#和2#测试瓶细颈部的直径以20mm为宜,1#测试瓶的细管下端须低于水平支管
(30~50)mm,以免滤液被抽进稳压瓶。
6.2.1.5 天平:感量为0.1g。
6.2.1.6 秒表:精度0.1s。
6.2.1.7 游标卡尺:分度值不大于0.05mm。
6.2.2 测试步骤
6.2.2.1 按图1安装渗透率测试装置。1#和2#测试瓶联结部的两个铜质法兰盘须与上、下测试瓶密
封连接。两法兰间夹有40μm孔径的铜筛网或不锈钢筛网,加橡胶密封圈并涂抹真空油膏密封,作效果检查。
6.2.2.2 称取约5g干样(精确到0.1g)置入100mL烧杯中,加50mL左右的蒸馏水搅匀后全部倒入1#测试瓶。
6.2.2.3 开启真空泵,将真空度控制在7600Pa±100Pa(750mm±10mm水柱),直至滤饼形成,不再有滤液产生。
6.2.2.4 关闭真空泵,清空2#测试瓶。再沿1#测试瓶的瓶壁加入(50~60)mL蒸馏水(切忌直接冲击
滤饼)后,在(7600±100)Pa真空度下进行过滤,滤液体积以40mL左右为宜。准确记录相应的过滤时
6.2.2.6 立即准确测定滤饼厚度。
6.2.2.7 测定试验时的蒸馏水温度,并按照附录A读取相应的黏度值。
6.2.3 结果计算
6.3 水分的测定
按照JC/T 414进行。
6.4 水可溶物的测定
按照GB 14936-1994进行。
按照GB 14936-1994进行。
6.6 盐酸可溶物的测定
按照GB 14936-1994进行。
6.7 灼烧失量的测定
按照GB 14936-1994进行。
6.8 氢氟酸残留物的测定
6.8.1 试剂
6.8.1.1 氢氟酸(优级纯)。
6.8.1.2 浓硫酸。
6.8.2 仪器和设备
6.8.2.1 铂坩埚。
6.8.2.2 电热干燥箱:(0~300)℃。
6.8.2.3 高温表和热电偶。
6.8.2.4 砂浴锅。
6.8.2.5 水浴锅。
6.8.2.6 移液管:5mL。
6.8.2.7 天平:感量0.1mg。
6.8.3 测定步骤
6.8.3.1 将试样放入电热干燥箱中,在(110±1)℃下干燥2h,取出放在干燥器中,冷却至室温。
6.8.3.2 称取干燥后的试样约0.2g(精确至0.1mg),放入已恒量的铂坩埚中,加氢氟酸5mL和(1~
2)滴浓硫酸,于水浴锅上加热蒸干。冷却后再加入5mL氢氟酸,在550℃砂浴锅上慢速蒸干1h。再
慢慢升温至(1000~1200)℃,持续30min。取下冷却至100℃左右,放入干燥器中,30min后称量,精确至0.1mg。
6.8.3.3 重复6.8.3.2步骤,再进行一次测定。
6.8.4 结果计算
6.9 振实密度的测定
按照GB/T 21354进行。
6.10 二氧化硅的测定
按照JC/T 414进行。
6.11 三氧化二铁的测定
按照JC/T 414进行。
6.12 三氧化二铝的测定
按照JC/T 414进行。
6.13 氧化钙和氧化镁的测定
按照JC/T 414进行。
6.14 可溶性铁离子的测定
6.14.1 试剂
6.14.1.1 邻菲罗啉溶液:加1.5g邻菲罗啉水合物(C12H8N2·H2O)于250mL烧杯中,注入150mL
蒸馏水,加热至70℃,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度。
6.14.1.2 标准铁溶液:称量3.512g硫酸亚铁铵六水合物[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]于250mL烧杯
中,用蒸馏水溶解后,加入0.1mL浓盐酸,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度。1mL溶液含1mg铁离子。
6.14.1.3 抗坏血酸:用非铁研钵研成细粉。
6.14.1.4 啤酒:原麦汁浓度为10度(10P°),除气。
6.14.2 仪器设备
6.14.2.1 可见光分光光度计。
6.14.2.2 比色管:25mL。
6.14.2.3 移液管:2mL、5mL、10mL、20mL、25mL。
6.14.2.4 三角瓶:500mL。
6.14.2.5 水浴锅。
6.14.2.6 天平:感量0.1mg。
6.14.3 测定步骤
6.14.3.1 建立标准铁溶液曲线
a) 吸取1mL标准铁溶液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,使每毫升溶液含0.01mg铁离子。
分别吸取0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL的该溶液,均稀释至100mL,
使其分别含0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L铁离子。
b) 分别从上述每份溶液中取25mL,加2mL邻菲罗啉溶液和25mg抗坏血酸,摇匀后静置30min。
c) 分别取适量步骤b)的溶液注入比色皿中,在505nm波长下测定吸光度。并以蒸馏水取代铁
溶液为空白样作对比测定。
d) 以标准铁溶液吸光度与铁离子浓度绘制铁溶液标准曲线。
6.14.3.2 样品制备
取已除气的啤酒样品200mL置于500mL三角瓶中,调节温度为24℃,加入5.0g硅藻土助滤剂
到啤酒中,摇匀使溶液呈悬浮状态。静止1min后再次摇匀,重复5次。最后一次摇匀后立即将全部悬
浮液转移到漏斗中过滤,滤纸为不含铁的中速定量滤纸。过滤30s后收集滤液,收集时间为150s。
6.14.3.3 可溶性铁离子测定
a) 将2mL邻菲罗啉溶液加入到25mL6.14.3.2步骤所得滤液中。
b) 另取25mL6.14.3.2步骤所得相同滤液,加入2mL蒸馏水作为空白试样。
c) 将25mg抗坏血酸加入到a)、b)两试样中,摇匀静置30min后进行测定。
d) 在波长505nm下,用10mm比色管,与空白试样对照测定吸光度,结果记为C1。
e) 未加硅藻土助滤剂过滤的啤酒中可溶性铁离子含量,按照6.14.3.3进行测定,结果记为Cw。
6.14.4 结果计算
6.15 铅含量的测定
按照GB/T 5009.75进行。
6.16 砷含量的测定
按照GB/T 5009.76进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
7.1.1 出厂检验
出厂检验项目为外观、气味、渗透率、水分、振实密度。
7.1.2 型式检验
型式检验项目包括第5章的全部要求。
有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品投产或产品定型鉴定时;
b) 原材料、工艺等发生较大变化,可能影响产品质量时;
c) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
d) 产品停产三个月以上恢复生产时;
e) 正常生产时,每六个月进行一次。
7.2 组批原则
同一类型、同一级别、连续生产的硅藻土助滤剂每30t为一批,不足30t仍按一批计。
7.3 取样方法
以袋为取样单元。采用等距离抽样,每隔狀-1(狀=N/20,N 为本批产品总袋数,狀取整数)袋抽取
一袋,用可封闭的采样探子在该袋中抽取约100g试样,将所取试样混合,组成混合试样。批量在200袋
以下时,适当增加每袋的取样量,使总试样量不少于1kg。
7.4 样品保存
采集的试样经充分混合后用堆锥四分法缩分为两份,分别装入洁净、干燥的广口瓶中,盖好瓶盖,贴
上标签(标签上应注明取样日期、取样人、生产厂名称、出厂批号及批量),一瓶送交检测,一瓶保留六个月以备仲裁。
7.5 判定规则
产品的各项质量指标全部符合第5章的要求时,判定该批产品合格。产品有3项以上质量指标不
符合第5章的要求时,判定该批产品为不合格。当产品有三项或三项以下质量指标不符合第5章的要
求时,应重新抽样复验不合格项,若复验结果全部符合第5章的要求时,仍判定该批产品合格,否则判定该批产品不......
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