[PDF] GB 24749-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 24749-2009 | 359 | GB 24749-2009 | <=3 | 丙环唑原药 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 24749-2009 (GB24749-2009) |
| 中文名称 | 丙环唑原药 |
| 英文名称 | [GB/T 24749-2009] Propiconazole technical |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100.30 |
| 字数估计 | 9,912 |
| 发布日期 | 2009-11-30 |
| 实施日期 | 2010-07-01 |
| 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1600; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 19138 |
| 采用标准 | FAO 408/TC/S/F-1993, MOD |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了丙环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙环唑及其生产中产生的杂志组成的丙环唑原药。 |
GB 24749-2009: 丙环唑原药
GB 24749-2009 英文名称: [GB/T 24749-2009] Propiconazole technical
中华人民共和国国家标准
GB ２４７４９-２００９
丙 环 唑 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准使用重新起草法修改采用ＦＡＯ规格４０８/T Ｃ／Ｓ／Ｆ（１９９３）《丙环唑原药》（英文版）。
本标准与ＦＡＯ规格４０８/T Ｃ／Ｓ／Ｆ（１９９３）的主要技术性差异如下：
---本标准丙环唑质量分数为不小于９５％，ＦＡＯ规格是不小于８８０ｇ／ｋｇ。
---本标准控制指标丙酮不溶物为不大于２％，酸度指标为不大于５％，水分指标为不大于０．８％，
ＦＡＯ规格无该项指标。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、温州绿佳化工有
限公司。
本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、胡春红、耿荣伟、王学驹。
GB ２４７４９-２００９
丙 环 唑 原 药
该产品有效成分丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ
ＣＩＰＡＣ数字代码：４０８
化学名称：（±）１-［２-（２，４-二氯苯基）-４-丙基-１，３-二氧戊环-２-基甲基］-１Ｈ-１，２，４-三唑
丙环唑组成：丙环唑由一对立体异构体丙环唑Ａ和丙环唑Ｂ组成
结构式：
实验式：Ｃ１５Ｈ１７Ｃｌ２Ｎ３Ｏ２
相对分子质量：３４２．２（按２００５国际相对原子质量计）
生物活性：杀菌
沸点：１８０℃／１３．３Ｐａ
蒸气压（２０℃）：０．０１３ｍＰａ
溶解度（２０℃）：水中１１０ｍｇ／Ｌ，己烷６０ｇ／ｋｇ，与丙酮、甲醇、异丙醇互溶
稳定性：３２０℃以下稳定，对光较稳定，水解不明显，在酸性、碱性介质中较稳定，不腐蚀金属
１ 范围
本标准规定了丙环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由丙环唑及其生产中产生的杂质组成的丙环唑原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观
黄色至浅棕色均匀黏稠液体，无可见的悬浮物和沉淀，有时可能会出现结晶。
３．２ 技术指标
丙环唑原药应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶
液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑 Ａ和丙环唑Ｂ色谱峰的保留时间，其相对差值应在
１．５％以内。
气相色谱法---本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶
液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑 Ａ和丙环唑Ｂ色谱峰的保留时间，其相对差值应在
１．５％以内。
红外光谱法---试样与标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，丙
环唑标样的红外光谱图见图１。
４．３ 丙环唑质量分数的测定
４．３．１ 气相色谱法（仲裁法）
４．３．１．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用ＨＰ-５为涂壁的毛细柱和氢火焰离子
化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
４．３．１．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
丙环唑标样：已知质量分数，≥９８．０％；
内标液：邻苯二甲酸二环己酯，应没有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻
度，摇匀。
４．３．１．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细管柱，键合 ＨＰ-５（５％苯甲基硅酮），膜厚０．２５μｍ。
４．３．１．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温２１０，气化室２５０，检测器室２８０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）２．０，氢气４０，空气４００，补偿气２５；
分流比：２０∶１；
进样量：１．０μＬ；
保留时间（ｍｉｎ）：丙环唑Ａ９．５，丙环唑Ｂ９．９，邻苯二甲酸二环己酯１５．４。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丙环唑原药与内标物的气相色谱图见图２。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的制备
称取丙环唑标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ
内标液，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的制备
称取含丙环唑０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用４．３．１．５．１中使用的
同一支移液管准确加入１０ｍＬ内标液，摇匀。
４．３．１．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化
小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．１．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑Ａ与丙环唑Ｂ的峰面积和与内标物
峰面积比分别进行平均。试样中丙环唑的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．１．７ 允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ 液相色谱法
４．３．２．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２３０ｎｍ），对试样中的丙环唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
４．３．２．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
丙环唑标样：已知质量分数，≥９８．０％。
４．３．２．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ８、５μｍ填充物（或具等同效果的色
谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．２．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（甲醇∶水）＝６５∶３５，经滤膜过滤，并进行脱气；
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２３０ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：丙环唑Ａ１１．７ｍｉｎ，丙环唑Ｂ１２．６ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的丙环唑原药高效液相色谱图见图３。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的制备
称取丙环唑标样０．０６ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的制备
称取含丙环唑０．０６ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀。
４．３．２．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化
小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．２．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑Ａ与丙环唑Ｂ峰面积的和进行平均。
试样中丙环唑的质量分数２（％），按式（２）计算：
４．３．２．７ 允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８测定。
４．５ 水分的测定
按GB/T １６００中 “卡尔·费休”法进行。
４．６ 酸度的测定
４．６．１ 试剂和溶液
９５％乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液犮（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制和标定；
指示液：甲基红乙醇溶液，ρ（甲基红）＝５ｇ／Ｌ。
４．６．２ 测定步骤
称取试样２ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入９５％乙醇５０ｍＬ，摇动使试样
溶解。加入５滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为黄色即为终点。同时做空白
测定。
４．６．３ 计算
试样的酸度３（％），按式（３）计算：
４．７ ......