[PDF] GB 24750-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 24750-2009 | 439 | GB 24750-2009 | <=3 | 乙烯利原药 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 24750-2009 (GB24750-2009) |
| 中文名称 | 乙烯利原药 |
| 英文名称 | [GB/T 24750-2009] Ethephon technical |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100 |
| 字数估计 | 11,150 |
| 发布日期 | 2009-11-30 |
| 实施日期 | 2010-07-01 |
| 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796 |
| 采用标准 | FAO 373/TC/S/F-2000, MOD |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了乙烯利原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由乙烯利及其生产中产生的杂质组成的乙烯利原药。 |
GB 24750-2009: 乙烯利原药
GB 24750-2009 英文名称: [GB/T 24750-2009] Ethephon technical
中华人民共和国国家标准
GB ２４７５０-２００９
乙 烯 利 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准修改采用ＦＡＯ规格３７３/T Ｃ／Ｓ／Ｆ（２０００）《乙烯利原药》。
本标准与ＦＡＯ规格３７３/T Ｃ／Ｓ／Ｆ（２０００）的主要技术差异如下：
---本标准规定乙烯利质量分数不小于８９．０％，ＦＡＯ规格规定乙烯利质量分数不小于９１．０％；
---ＦＡＯ规格规定２-氯乙基膦酸２-氯乙基单酯质量分数不大于０．２％，本标准未控制该项指标；
---本标准规定水不溶物不大于０．２％，ＦＡＯ规格未控制该项指标。
本标准自实施之日起，原化工行业标准 ＨＧ２３１１-１９９２《乙烯利原药》作废。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：绍兴市东湖生化有限公司、江苏安邦电化有限公司、黄骅市鸿承企业有限公
司、江苏龙灯化学有限公司。
本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、张雪冰、季小英、姜育田、张明月、冯秀珍、李茂青。
GB ２４７５０-２００９
乙 烯 利 原 药
该产品有效成分乙烯利的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ｅｔｈｅｐｈｏｎ
ＣＩＰＡＣ数字代码：３７３
化学名称：２-氯-乙基膦酸
实验式：Ｃ２Ｈ６ＣｌＯ３Ｐ
相对分子质量：１４４．５（按２００５国际相对原子质量计）
生物活性：植物生长调节剂
熔点：７４℃～７５℃
相对密度：１．２～１．３
溶解性：水、乙醇、１，２-丙二醇中约１ｋｇ／Ｌ，微溶于芳香族溶剂
稳定性：７５℃下及在实验室条件下的水溶液中稳定；在ｐＨ值不大于３时稳定，在ｐＨ值大于３时
分解释放出乙烯。不能与碱、金属盐、金属（铝、铜、铁）共存
１ 范围
本标准规定了乙烯利原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由乙烯利及其生产中产生的杂质组成的乙烯利原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
３ 要求
３．１ 外观
白色至浅棕色蜡状固体。
３．２ 技术指标
乙烯利原药还应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
气相色谱法---在相同的色谱操作条件下，试样与重氮甲烷反应后某色谱峰的保留时间与标样溶
液中乙烯利甲酯的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。气相色谱定性条件参见附录 Ａ。
红外光谱法---试样与乙烯利标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围内的红外吸收光谱图应无明显差
异。乙烯利标样红外光谱图见图１。
４．３ 乙烯利质量分数的测定
４．３．１ 方法原理
样品中和至碱性生成乙烯利二钠盐，加热后生成乙烯和磷酸二氢钠，用氢氧化钠滴定测定磷酸二氢
钠含量，由此求算乙烯利质量分数。
４．３．３ 方法提要
试样加热熔化成液体后称量，用水溶解，以百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠中和至溶液颜色由黄
色变为蓝色。用沸水浴加热３０ｍｉｎ，冷却至室温，用氢氧化钠滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
４．３．４ 试剂
氢氧化钠溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ；
氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制和标定；
百里香酚蓝指示剂：ρ（百里香酚蓝）＝１．０ｇ／Ｌ。
蒸馏水。
４．３．５ 仪器
ｐＨ计；
沸水浴；
三角瓶：２５０ｍＬ。
４．３．６ 测定步骤
４．３．６．１ 样品溶液的制备
用水浴加热使乙烯利原药熔化，称取０．２ｇ（精确至０．０００２ｇ）乙烯利原药样品于２５０ｍＬ三角瓶
中，加入１００ｍＬ蒸馏水溶解，摇匀。
４．３．６．２ 测定
向样品溶液中加入１０滴百里香酚蓝指示剂，搅拌下加入氢氧化钠溶液使样品溶液ｐＨ值（用ｐＨ
计测定）约为８，再滴加氢氧化钠标准滴定溶液至样品溶液由黄色变为蓝色。立即将三角瓶置于沸水浴
中加热３０ｍｉｎ，使乙烯利二钠盐完全分解，冷却至室温，搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至样品溶
液由黄色变成蓝色为终点。
４．３．７ 计算
乙烯利质量分数１（％）按式（１）计算：
４．３．８ 允许差
乙烯利质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ １，２-二氯乙烷质量分数的测定
４．４．１ 方法提要
试样用水溶解，用二氯甲烷萃取，使用 ＨＰ-２０Ｍ 键合的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离
子化检测器，对试样中的１，２-二氯乙烷进行毛细管气相色谱分离，外标法定量。
４．４．２ 试剂和溶液
二氯甲烷；
１，２-二氯乙烷标样：已知质量分数，≥９９．０％。
４．４．３ 仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）石英毛细柱，内壁键合 ＨＰ-２０Ｍ，膜厚０．２５μｍ；
色谱数据处理机或色谱工作站；
进样系统：具有分流和石英内衬装置。
４．４．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温５０、气化室１５０、检测室２６０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）３．０、氢气３０、空气３００；
分流比：１５∶１；
进样体积：１．０μＬ；
保留时间：１，２-二氯乙烷７．２ｍｉｎ。
上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。典型的乙烯利原药中１，２-二氯乙烷测定的气相色谱图见图２，１，２-二氯乙烷标样的
气相色谱图见图３。
４．４．５ 测定步骤
４．４．５．１ 标样溶液的配制
称取１，２-二氯乙烷标样０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，
摇匀。
４．４．５．２ 试样溶液的配制
称取２０ｇ（精确至０．０００２ｇ）乙烯利原药试样置于装有２０ｍＬ水的１５０ｍＬ分液漏斗中，振摇使试
样溶解，用４０ｍＬ二氯甲烷分三次萃取，收集二氯甲烷层于５０ｍＬ容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，
摇匀。
４．４．５．３ 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针１，２-二氯乙烷的峰
面积相对变化小于２０％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
４．４．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中１，２-二氯乙烷的峰面积分别进行平均。试
样中１，２-二氯乙烷质量分数２（％）按式（２）计算：
４．４．７ 允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于２０％，取其算术平均值作为测定结果。
４．５ 水不溶物的测定
４．５．１ 试剂和仪器
锥形瓶：２５０ｍＬ；
玻璃砂芯坩埚：Ｇ３；
烘箱：１０５℃±２℃；
吸滤瓶：５００ｍＬ。
４．５．２ 测定方法
称取１０ｇ试样（精确至０．０１ｇ），放入锥形瓶中，加入１００ｍＬ水，振摇使试样溶解，立刻通过已恒重
（精确至０．０００２ｇ）的坩埚过滤，再用６０ｍＬ水，分三次洗涤锥形瓶，抽滤。将坩埚置于烘箱中干燥２ｈ，
取出置于干燥器中冷却，称量（精确至０．０００２ｇ）。
４．５．３ 计算
试样中水不溶物３（％）按式（３）计算：
４．５．４ 允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于３０％，取其算术平均值作为测定结果。
按GB/T １６０１进行。
４．７ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 乙烯利原药的标志、标签、包装应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 乙烯利原药包装应用清洁、干燥的塑料桶包装，每桶净含量应不大于２００ｋｇ。也可以根据用户要
求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB ３７９６的规定。
５．３ 乙烯利原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严防潮湿和......