[PDF] GB 24753-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 24753-2009 | 209 | GB 24753-2009 | <=3 | 水胺硫磷原药 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 24753-2009 (GB24753-2009) |
| 中文名称 | 水胺硫磷原药 |
| 英文名称 | Isocarbophos technical |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100.10 |
| 字数估计 | 9,995 |
| 发布日期 | 2009-11-30 |
| 实施日期 | 2010-07-01 |
| 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1600; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 19138 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了水胺硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由水胺硫磷和生产中产生的杂质组成的水胺硫磷原药。 |
GB 24753-2009: 水胺硫磷原药
GB 24753-2009 英文名称: Isocarbophos technical
中华人民共和国国家标准
GB ２４７５３-２００９
水 胺 硫 磷 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：湖北仙隆化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司。
本标准主要起草人：姜敏怡、于亮、张雪、杨锦蓉、高永民。
GB ２４７５３-２００９
水 胺 硫 磷 原 药
该产品有效成分水胺硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ｉｓｏｃａｒｂｏｐｈｏｓ
ＣＡＳ登录号：２４３５３-６１-５
化学名称：O-甲基-O-（２-异丙氧基甲酰基苯基）硫代磷酰胺
结构式：
实验式：Ｃ１１Ｈ１６ＮＯ４ＰＳ
相对分子质量：２８８．０（按２００３年国际相对原子质量计）
生物活性：杀虫、杀螨
熔点：４５℃～４６℃
溶解性：能溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮及乙酸乙酯，不溶于水和石油醚
稳定性：在中性及微酸性条件下比较稳定，遇碱易分解
１ 范围
本标准规定了水胺硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由水胺硫磷和生产中产生的杂质组成的水胺硫磷原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观
白色至浅黄色晶体。
３．２ 水胺硫磷原药应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
红外光谱法---试样与水胺硫磷标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围的红外吸收光谱图应没有明显
区别。水胺硫磷标样红外光谱图见图１。
４．３ 水胺硫磷质量分数的测定
４．３．１ 高效液相色谱法（仲裁法）
４．３．１．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以ＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２２５ｎｍ），对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。
４．３．１．２ 试剂和溶液
甲醇；
水：新蒸二次蒸馏水；
水胺硫磷标样：已知质量分数，≥９７．５％。
４．３．１．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８５μｍ 填充物（或同等效果的色
谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．１．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（ＣＨ３ＯＨ∶Ｈ２Ｏ）＝６０∶４０；
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２２５ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：水胺硫磷约５．６ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的水胺硫磷原药高效液相色谱图见图２。
１---水胺硫磷。
图２ 水胺硫磷原药的高效液相色谱图
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的制备
称取０．１ｇ水胺硫磷标样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振
荡５ｍｉｎ使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀
释至刻度，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的制备
称取含水胺硫磷０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声
波振荡５ｍｉｎ使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲
醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．１．６ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变
化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．１．７ 计算
试样中水胺硫磷的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．１．８ 允许差
水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ 气相色谱法
４．３．２．１ 方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，使用５％ ＯＶ-３填充柱，和氢火焰离子化检测
器，对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定。
４．３．２．２ 试剂和溶液
乙酸乙酯；
癸二酸二正丁酯：不含有干扰分析的杂质；
水胺硫磷标样：已知质量分数，≥９７．５％；
内标溶液：称取５ｇ的癸二酸二正丁酯于２５０ｍＬ的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，
摇匀；
固定液：ＯＶ-３；
载体：１０１硅烷化担体（１８０μｍ～２５０μｍ）。
４．３．２．３ 仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：１ｍ×３ｍｍ（ｉ．ｄ．）玻璃柱（或不锈钢柱），内装５％ ＯＶ-３／１０１硅烷化白色担体（１８０μｍ～
２５０μｍ）填充物。
４．３．２．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室２１０、气化室２７０、检测室２７０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）６０、氢气４０、空气４００；
进样体积：０．６μＬ；
保留时间：水胺硫磷约６．１ｍｉｎ、内标物约９．５ｍｉｎ。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的水胺硫磷原药与内标物的气相色谱图见图３。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的配制
称取水胺硫磷标样０．２ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入５ｍＬ内标
溶液，摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的配制
称取含水胺硫磷０．２ｇ的试样 （精确至０．０００２ｇ），置于一具塞的玻璃瓶中，用与４．３．２．５．１中使
用的同一支移液管准确加入５ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．２．６ 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷与内标物
的峰面积比的相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析
测定。
４．３．２．７ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水胺硫磷与内标物的峰面积比分别进行平
均。
４．３．２．８ 允许差
两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
４．５ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８进行。
４．６ 酸度的测定
４．６．１ 试剂和溶液
无水乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液犮（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制和标定；
溴酚兰乙醇溶液：ρ（溴酚兰）＝１ｇ／Ｌ。
４．６．２ 测定步骤
称取试样２ｇ（精确至０．００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入无水乙醇２０ｍＬ，摇动使试样溶
解。加入３滴溴酚兰指示剂，用０．０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。同时做空白
测定。
４．６．３ 计算
试样的酸度３（％），按式（３）计算：
４．７ 产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 水胺硫磷原药的标志、标签和包装，应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 水胺硫磷原药应用清洁、干燥坚固的塑料（铁）桶包装，每桶净含量应不超过２００ｋｇ。也可根据用
户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB ３７９６的规定。
５．３ 水胺硫磷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触......