[PDF] GB 24758-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 24758-2009 | 209 | GB 24758-2009 | <=3 | 噻吩磺隆原药 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 24758-2009 (GB24758-2009) |
| 中文名称 | 噻吩磺隆原药 |
| 英文名称 | [GB/T 24758-2009] Thifensulfuron-methyl technical |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100.20 |
| 字数估计 | 8,823 |
| 发布日期 | 2009-11-30 |
| 实施日期 | 2010-07-01 |
| 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796 |
| 采用标准 | FAO 452.201/TC/S-2000, MOD |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了噻吩磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻吩磺隆及其生产中产生的杂质组成的噻吩磺隆原药。 |
GB 24758-2009: 噻吩磺隆原药
GB 24758-2009 英文名称: [GB/T 24758-2009] Thifensulfuron-methyl technical
中华人民共和国国家标准
GB ２４７５８-２００９
噻 吩 磺 隆 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准修改采用ＦＡＯ规格４５２．２０１/T Ｃ／Ｓ（２０００）《噻吩磺隆原药》。
本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。
本标准与ＦＡＯ规格４５２．２０１/T Ｃ／Ｓ（２０００）《噻吩磺隆原药》的主要技术差异：
---本标准规定噻吩磺隆质量分数≥９５．０％，ＦＡＯ规格规定噻吩磺隆质量分数≥９６０ｇ／ｋｇ；
---本标准规定噻吩磺隆原药水分≤０．５％，ＦＡＯ规格没有规定；
---本标准规定噻吩磺隆原药ｐＨ值范围３．０～７．０，ＦＡＯ规格没有规定；
---本标准规定噻吩磺隆原药N，N-二甲基甲酰胺不溶物≤０．３％，ＦＡＯ规格没有规定。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：农业部农药检定所。
本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限公司、江苏省激素研究所有限公司。
本标准主要起草人：吴进龙、胡琴、陈铁春、金劲松、孔繁蕾、于荣、李国平。
GB ２４７５８-２００９
噻 吩 磺 隆 原 药
本产品有效成分噻吩磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：ｔｈｉｆｅｎｓｕｌｆｕｒｏｎ-ｍｅｔｈｙｌ
ＣＩＰＡＣ数字代号：４５２
ＣＡ登记号：７９２７７-２７-３
化学名称：３-（４-甲氧基-６-甲基-１，３，５-三嗪-２-基）-１-（２-甲氧基甲酰基噻吩-３-基）-磺酰脲
结构式：
实验式：Ｃ１２Ｈ１３Ｎ５Ｏ６Ｓ２
相对分子质量：３８７．４（按２００５年国际相对原子质量计）
生物活性：除草
熔点：１７６℃（原药１７１℃）
蒸气压（２５℃）：１．７×１０-８Ｐａ
溶解度（ｇ／Ｌ，２５℃）：水中０．２２３（ｐＨ５），２．２４０（ｐＨ７），８．８３０（ｐＨ９）；正己烷＜０．１，邻二甲苯
０．２１２，乙酸乙酯３．３，甲醇２．８，乙腈７．７，丙酮１０．３，二氯甲烷２３．８
稳定性：在中性、弱碱性水溶液中较稳定，在偏酸性水溶液中水解加速ＤＴ５０４～６ｄ（ｐＨ５）
１ 范围
本标准规定了噻吩磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由噻吩磺隆及其生产中产生的杂质组成的噻吩磺隆原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
３ 要求
３．１ 外观：本品应为类白色至淡黄色疏松粉末，无可见外来杂质。
３．２ 噻吩磺隆原药还应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于
１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
高效液相色谱法---本鉴别试验可与噻吩磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液某色谱峰的保留时间与噻吩磺隆标样溶液中的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
４．３ 噻吩磺隆质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用乙腈溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器（２５０ｎｍ），以
外标法对试样中的噻吩磺隆进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
４．３．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙腈：色谱级；
磷酸：分析纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
噻吩磺隆标样：已知质量分数，≥９８．０％。
４．３．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＺＯＲＢＡＸＳＢ-Ｃ１８、５μｍ填充物（或其他同等效果
色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：Ψ（甲醇∶水）＝６５∶３５，其中水用磷酸调ｐＨ＝３，经滤膜过滤，并进行脱气；
流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：３０℃；
检测波长：２５０ｎｍ；
进样体积：５．０μＬ；
保留时间：噻吩磺隆约４．０ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最
佳效果。典型的噻吩磺隆原药高效液相色谱图见图２。
１---噻吩磺隆。
图２ 噻吩磺隆原药的高效液相色谱图
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取噻吩磺隆标样０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，
摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含噻吩磺隆０．０５ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至
刻度，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻吩磺隆峰面积相对变
化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻吩磺隆峰面积分别进行平均。试样中噻吩
磺隆的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休”法进行。
按GB/T １６０１进行。
４．６ N，N-二甲基甲酰胺不溶物的测定
４．６．１ 方法提要
适量样品用N，N-二甲基甲酰胺加热溶解，不溶物趁热过滤并干燥，N，N-二甲基甲酰胺不溶物含
量以固体不溶物占样品的质量分数计算。
４．６．２ 试剂
N，N-二甲基甲酰胺。
４．６．３ 仪器
标准具塞磨口锥形瓶：２５０ｍＬ；回流冷凝管；玻璃砂心坩埚漏斗G３ 型；锥形抽滤瓶：５００ｍＬ；烘箱；
玻璃干燥器；油浴锅。
４．６．４ 测定步骤
将玻璃砂心坩埚漏斗烘干（１１０℃，约１ｈ）至恒重（精确至０．０００２ｇ），放入干燥器中冷却待用。称
取１０ｇ样品（精确至０．０００２ｇ），置于锥形瓶中，加入１５０ｍＬN，N-二甲基甲酰胺并摇振，尽量使样品
溶解。然后装上回流冷凝器，在油浴中加热至１２０℃左右，保持５ｍｉｎ后停止加热。装配砂心坩埚漏斗
抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用６０ｍＬ热N，N-二甲基甲酰胺分３次洗涤，抽
干后取下玻璃砂心坩埚漏斗，将其放入１６０℃烘箱中干燥３０ｍｉｎ（使达到恒重），取出放入干燥器中，冷
却后称重（精确至０．０００２ｇ）。
４．６．５ 计算
４．７ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 噻吩磺隆原药的标志、标签、包装，应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 噻吩磺隆原药应用清洁、干燥的内衬塑料袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或塑料袋包装，每件净含量一
般为２５ｋｇ。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB ３７９６的规定。
５．３ 噻吩磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
５．５ ......