路径: 主页 > GB > 第108页 > GB 2548-2008 | 标准编号 | GB 2548-2008 (GB2548-2008) | | 中文名称 | 敌敌畏乳油 | | 英文名称 | Dichlorvos emulsifiable concentrates | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 11,161 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 2548-1993 | | 采用标准 | FAO 11/EC/S-1989, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了敌敌畏乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于敌敌畏原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的敌敌畏乳油。 | GB 2548-2008: 敌敌畏乳油
GB 2548-2008 英文名称: Dichlorvos emulsifiable concentrates
中华人民共和国国家标准
GB ２５４８-２００８
代替GB ２５４８-１９９３
敌 敌 畏 乳 油
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
本标准规定了敌敌畏乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于敌敌畏原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的敌敌畏乳油。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０３ 农药乳液稳定性测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ４８３８ 农药乳油包装
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB/T １９１３７ 农药低温稳定性测定方法
GB ２５４８-２００８
３ 要求
３．１ 外观与组成
本品由符合标准的敌敌畏原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，为黄棕色至浅黄色或无色
稳定的均相液体，无可见外来杂质。
３．２ 敌敌畏乳油应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
气相色谱法---本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶
液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
４．３ 敌敌畏质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以正十五烷为内标物，在１０％ＤＣ-５５０柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化
检测器测定，内标法定量。敌敌畏质量分数的测定也可采用热导检测器测定方法，色谱操作条件参见附
录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
固定液：硅酮ＤＣ-５５０；
载体：上试１０１（１８０μｍ～２５０μｍ）（或具有相同性能的其他载体），用新配制的王水在８０℃浸煮
１６～２４ｈ后，用水洗净，烘干，过筛备用；
敌敌畏标样：已知敌敌畏质量分数≥９９．０％；
内标物：正十五烷（没有干扰色谱分析的杂质）；
内标溶液：准确称取５ｇ正十五烷，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱化学工作站；
色谱柱：２ｍ×３．２ｍｍ（ｉ．ｄ．）硼硅玻璃柱（或不锈钢柱）；
微量进样器：１０μＬ。
柱填充物：ＤＣ-５５０涂渍在上试１０１载体（１８０μｍ～２５０μｍ）上，固定液∶（固定液＋载体）＝
１０∶１００。
４．３．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱箱１７４，气化室２００，检测器２５０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）３０，氢气３０，空气３００；
保留时间（ｍｉｎ）：敌敌畏约２．２，正十五烷３．８。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的敌敌畏乳油气相色谱图见图１。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 称取敌敌畏标样０．１５ｇ（精确至０．０００２ｇ）置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入５ｍＬ内
标溶液，摇匀。
４．３．５．２ 称取含敌敌畏０．１５ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于一具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１中使用
的同一支移液管准确加入５ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰
面积的比相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
试样中敌敌畏的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于１．０％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 三氯乙醛质量分数的测定
４．４．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，经５％ＨＰ-５毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。
４．４．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
水合三氯乙醛标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．４．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱化学工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）石英毛细管柱，内壁涂５％ＨＰ-５固定液，膜厚０．２μｍ；
微量进样器：１０μＬ。
４．４．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱箱４１℃保持５ｍｉｎ，３０℃／ｍｉｎ升温至２００℃保持５ｍｉｎ，气化室２００，检测器２５０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）３０，氢气３０，空气３００；
进样量（μＬ）：１．０；
保留时间（ｍｉｎ）：三氯乙醛约３．３。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的三氯乙醛气相色谱图见图２。
４．４．５ 测定步骤
４．４．５．１ 标样溶液的制备
称取水合三氯乙醛标样０．１３ｇ（精确至０．０００２ｇ）置于一２５ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释
至刻度摇匀。用移液管移取２ｍＬ于另一１０ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度摇匀。
４．４．５．２ 试样溶液的制备
称取三氯乙醛３ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于一１０ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻
度，摇匀。
４．４．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针三氯乙醛峰面积相对变
化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．４．６ 计算
试样中三氯乙醛的质量分数２（％），按式（２）计算：
４．５ 酸度的测定
４．５．１ 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液犮（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ；按GB/T ６０１配制；
甲基红指示液：２ｇ／Ｌ乙醇溶液。
４．５．２ 测定步骤
称取试样１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入１００ｍＬ水，加入３滴甲基红指示
液，立即用０．０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。
４．６ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
４．７ 乳液稳定性的测定
将试样用标准硬水稀释２００倍，按 GB/T １６０３进行。试验结果，上无浮油、下无沉油或沉淀为
合格。
４．８ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６进行，于热贮后２４ｈ内完成敌敌畏质量分数、酸度和乳液稳定性的测定，测定结果
敌敌畏质量分数应不低于贮前测得平均质量分数的８５％，酸度应不大于１．０％，乳液稳定性应合格。
GB ２５４８-２００８
４．９ 低温稳定性试验
按GB/T １９１３７进行，析出的固体或油状物的体积不大于０．３ｍＬ为合格。
４．１０ 产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 敌敌畏乳油的标志、标签、包装应符合GB ４８３８的规定。
５．２ 敌敌畏乳油应用清洁、干燥的玻璃瓶包装，每瓶净含量为１００ｇ、２００ｇ、５００ｇ等；外包装用钙塑箱，
每箱净含量不超过１５ｋｇ。
５．３ 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB ４８３８的规定。
５．４ 敌敌畏乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．５ 贮运时，严防潮......
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