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| 标准编号 | GB 25533-2010 (GB25533-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 果胶 | | 英文名称 | National food safety standards of food additives pectin | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 9,920 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 引用标准 | GB 5009.3; GB/T 5009.34; GB 5009.12 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以柚子、柠檬、柑橘、苹果等水果的果皮或果渣以及其他适当的可食用的植物为原料, 经提取、精制而得的食品添加剂果胶。商品化的果胶产品可含有用于标准化目的的糖类和用于控制pH 值的缓冲盐类。 |
GB 25533-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 果胶
GB 25533-2010 英文名称: National food safety standards of food additives pectin
食品安全国家标准
食品添加剂 果胶
1 范围
本标准适用于以柚子、柠檬、柑橘、苹果等水果的果皮或果渣以及其他适当的可食用的植物为
原料,经提取、精制而得的食品添加剂果胶。商品化的果胶产品可含有用于标准化目的的糖类和用
于控制 pH 值的缓冲盐类。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T
602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 称取1g样品,加40mL水,不断搅拌,经加热后冷却,应形成黏稠状液体或凝胶。
A.2.2 吸取5mL样品溶液(质量分数为1%),加入1mL氢氧化钠溶液(2g氢氧化钠溶于25mL水中),
静置15 min,应形成半透明到不透明凝胶或出现半凝胶沉淀。
A.2.3 在上述A.2.2的凝胶或半凝胶沉淀中加入1mL盐酸溶液(1+1),形成无色凝胶,煮沸时则形成絮状沉淀。
A.3 酸不溶灰分的测定
A.3.1 试剂和材料
盐酸溶液:量取 240mL 盐酸,用水稀释至 1000mL。
A.3.2 分析步骤
称取 1g~4g 试样(精确至 0.01g),用小火缓缓加热至完全炭化,置于高温炉,在 550℃~600℃灼
烧至恒重。将灼烧残渣移入 50 mL 烧杯中,缓缓加入 20 mL 盐酸溶液,煮沸 5min,用恒重的砂芯漏
斗过滤,并用热水洗涤至滤出物不含氯离子,然后置于 105℃±2℃干燥箱中烘干至恒重。
A.3.3 结果计算
酸不溶灰分的含量按公式(A.1)计算
A.4 总半乳糖醛酸和酰胺化度的测定
A.4.1 试剂和材料
a) 无水乙醇;
b) 盐酸标准滴定溶液:0.5mol/L 和 0.1mol/L;
c) 氢氧化钠标准滴定溶液:0.1mol/L 和 0.05 mol/L;
d) 盐酸-乙醇溶液:5mL 盐酸溶液(2.7mol/L)与 100mL 乙醇溶液(3+2)混合;
e) 乙醇溶液:3+2;
f) 氢氧化钠溶液:0.5mol/L 和 0.125mol/L;
g) 氢氧化钠溶液:100g/L;
h) 克拉克溶液:称取 100g 硫酸镁(MgSO4•7H2O)于烧杯中,加入 0.8mL 硫酸,加水至总量为 180mL;
i) 甲基红指示剂:1g/L;
j) 酚酞指示剂:10 g/L。
A.4.2 分析步骤
A.4.2.1 称取5g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,加入100mL盐酸-乙醇溶液,搅拌10min。用
干燥至恒重(m0)的G3砂芯漏斗过滤,真空抽吸滤干后用盐酸-乙醇溶液洗涤6次,每次用15mL,再
用乙醇溶液数次冲洗直至滤出物不含氯离子,最后用20mL无水乙醇冲洗滤干,在105℃下干燥2h,冷却后称重(m1)。
A.4.2.2 准确称取1/10干燥后的样品,移入一个250mL具塞锥形烧瓶中,用2mL无水乙醇湿润。加
入100mL新煮沸并冷却的水,加上瓶塞,不时转动至试样完全溶解,加5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液滴定,滴定至粉红色30s不退色为终点,记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标
准滴定溶液的体积V1(初始滴定度)。加入20.0mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液,加上瓶塞,用力振摇后静
置15min,加入20.0mL 0.5mol/L盐酸标准滴定溶液,振摇至粉红色消失,然后用0.1mol/L氢氧化钠标
准滴定溶液滴定,用力振摇至弱粉红色30s不退色为终点。记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴
定溶液的体积V2(皂化滴定度)。定量移烧瓶中内容物至带有凯氏定氮球和水冷冷凝器的500mL蒸馏
瓶中,冷凝器的导出管伸到装有150mL去除二氧化碳的水和20mL 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的混合
液的接收瓶的液面下。向蒸馏瓶中加入20mL氢氧化钠溶液(100g/L),封住连接处。先小心加热以
避免产生过量泡沫,继续加热至收集到80mL~120mL的馏出液为止。向接收瓶中加入几滴甲基红指
示剂,然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸,滴定至亮黄色30s不退色为终点,记录
下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积S。用20.0mL 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液做空白测
定,记录下所用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液体积B。记录下酰胺滴定度(B-S)为V3。
A.4.2.3 准确称取1/10干燥后的样品于50mL烧杯中,用2mL无水乙醇湿润,加25mL 0.125mol/L氢
氧化钠溶液使之溶解。静置1h,在室温下搅拌,将此皂化样品移到50mL容量瓶中,以水定容。量取
20mL此稀释液于蒸馏装置中,加入克拉克溶液20mL(蒸馏器的蒸汽发生器与圆底烧瓶连接并连有
冷凝管,蒸汽发生器与烧瓶带有加热装置)。先加热装有样品的蒸馏烧瓶,用量筒收集最初15mL馏
出液,然后提供蒸汽继续蒸馏并用200mL烧杯收集150mL馏出液。定量混合两次馏出液,用0.05mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.5,记录所消耗的0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积A。同
时以20mL 水为空白,用0.05mol/L氢氧化钠滴定标准溶液滴定至pH为8.5,记录所消耗的0.05mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液的体积A0。记录醋酸酯滴定度(A –A0)为V4。
A.4.3 结果计算
A.4.3.1 总半乳糖醛酸的含量X2按公式(A.2)计算,非酰胺化果胶V3 、V4为零。
A.4.3.2 对于酰胺化果胶,酰胺化度X3按公式(A.3)计算
附 录 B
(资料性附录)
甲醇、乙醇和异丙醇的测定
B.1 试剂和材料
a) 正丙醇:色谱纯。
b) 甲醇:色谱纯。
c) 乙醇:色谱纯。
d) 尿素。
e) 饱和草酸溶液。
f) 亚硝酸钠溶液:250mg/mL。
B.2 仪器和设备
a) 气相色谱仪:配有氢火焰电离检测器。
b) 色谱柱:90cm×4mm(内径)玻璃柱或等同功效柱子,前 15cm 柱子填充 Chromopack 或其他
等同物,剩余段柱子填充 120μm~106μm 的 Porapak R 或其他等同物。
B.3 参考色谱条件
a) 柱温:150℃等温。
b) 进样口温度:250℃。
c) 载气:氮气或氦气。
e) 流速:80mL/min。
B.4 分析步骤
B.4.1 内标溶液制备
准确称取适量正丙醇,配制成浓度为 0.05mg/mL 正丙醇溶液,此为内标溶液。
B.4.2 标准醇溶液制备
使用微量移液管,分别移取 50mg 甲醇(63.21μL)、乙醇(63.35μL)和异丙醇(63.65μL),转
移至一个 1000mL 容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。
B.4.3 试样液制备
准确称取 100 mg 试样(精确至 0.001g),溶于 10 mL 水中。
注意:如需要的话,可使用氯化钠作为分散剂。
B.4.4 测定
准确称取 200mg 尿素,转移至一个 25mL 琥珀色小玻璃瓶(Reacti 瓶或等效产品)中,用氮气
吹洗 5min,然后加入 1mL 饱和草酸溶液,用橡胶塞封盖并旋转。加入 1mL 试样液和 1mL 内标溶液,
同时按下秒表计时(t=0)。将小玻璃瓶旋转并重新换上一个装有硅橡胶隔片的开放式螺旋帽,旋转至
t=30s。当 t=45s 时,透过隔片向小玻璃瓶内注射 0.5mL 亚硝酸钠溶液。继续旋转至 t=70s,当 t=150s
时,用压力锁定注射器(Precision Sampling 公司产品或等效产品)透过隔片吸......
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