路径: 主页 > GB > 第111页 > GB 28655-2012 | 标准编号 | GB 28655-2012 (GB28655-2012) | | 中文名称 | 业氟化氢铵 | | 英文名称 | [GB/T 28655-2012] Ammonium bifluoride for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 9,996 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第24号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的, 主要作为石油开采解堵剂, 精细陶瓷填加剂, 金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵。 | GB 28655-2012: 业氟化氢铵
GB 28655-2012 英文名称: [GB/T 28655-2012] Ammonium bifluoride for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
工 业 氟 化 氢 铵
1 范围
本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的,主要作为石油开采解堵剂,精细陶
瓷填加剂,金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式相对分子质量
4 要求
4.1 外观:白色晶体。
4.2 工业氟化氢铵应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中所采取的氟化氢铵样品具有毒性,在空气中易潮解且水溶液呈强酸性,在操作过程中
应尽量不要与皮肤直接接触。所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如
接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观检验
在自然光下用目视法判定外观。
5.4 氟化氢铵含量的测定
5.4.1 方法提要
在近0℃的条件下,加入硝酸钾饱和溶液,以消除试料中氟硅酸铵的干扰,以溴百里酚蓝-中性红为
指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 硝酸钾饱和溶液。
5.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L。
5.4.2.3 溴百里酚蓝-中性红混合指示液:
称取0.1g溴百里酚蓝和0.1g中性红,溶解于200mL95%的乙醇中。
5.4.2.4 碎冰:用蒸馏水或去离子水制成。
5.4.3 分析步骤
称取约0.8g按5.6干燥后的试样,精确至0.0002g,用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL
硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中,并搅拌至试样溶解。加入5滴溴百里酚蓝-中性红混合
指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色为终点。保持滴定后溶液处于冰水混合状态,立即用于
氟硅酸铵含量的测定。
5.4.4 结果计算
氟化氢铵含量以氟化氢铵(NH4HF2)质量分数w1 计,按式(1)计算
5.5 氟硅酸铵含量的测定
5.5.1 方法提要
将测定完氟化氢铵含量的溶液在冷却状态下进行抽滤。在80℃条件下,使氟硅酸钾沉淀溶解,以
酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 氯化钾乙醇溶液:
称取约2g氯化钾溶于100mL50%的乙醇中。
5.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。
5.5.2.3 酚酞指示液:10g/L。
5.5.3 仪器、设备
5.5.3.1 聚乙烯漏斗。
5.5.3.2 聚乙烯烧杯。
5.5.3.3 恒温水浴:能控制温度为80℃~85℃。
5.5.4 分析步骤
用聚乙烯漏斗和慢速定量滤纸过滤5.4.3测定后的溶液,保持在接近0℃状态下进行抽滤。用预
先冷却的氯化钾乙醇溶液充分洗涤沉淀,把沉淀连同滤纸一并移入原来的烧杯中。加入约100mL温
水,在恒温水浴上加热至80℃,加5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色。
5.5.5 结果计算
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]质量分数w2 计,按式(2)计算
5.6 干燥减量的测定
5.6.1 方法提要
将试样于硅胶干燥器中干燥,根据试样干燥前后的减量确定干燥减量。
5.6.2 仪器、设备
5.6.2.1 铂(或聚四氟乙烯)坩埚。
5.6.2.2 硅胶干燥器:使用硅胶指示剂为干燥剂。
5.6.3 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于已于硅胶干燥器中干燥至质量恒定的带盖的铂(或聚四氟
乙烯)坩埚中,置于硅胶干燥器中,打开坩埚盖子进行干燥,放置8h立即称量,干燥后的样品用于氟化
氢铵含量的测定。
5.6.4 结果计算
干燥减量以质量分数w3 计,按式(3)计算
5.7 灼烧残渣含量的测定
5.7.1 方法提要
将试样于高温炉中灼烧至质量恒定,根据灼烧前后的减量确定灼烧残渣含量。
5.7.2 仪器、设备
5.7.2.1 铂皿。
5.7.2.2 高温炉:能控制温度700℃±25℃。
5.7.3 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于已于700℃±25℃下灼烧至质量恒定的铂皿中,在通风良
好的通风橱中,缓慢加热至挥发物完全挥发。将铂皿置于700℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
5.7.4 结果计算
灼烧残渣以质量分数w4 计,按式(4)计算
5.8 硫酸盐含量的测定
5.8.1 方法提要
在试样中加入盐酸和少量碳酸钠溶液,于水浴上反复蒸干。将残渣溶解后加入氯化钡溶液,使硫酸
盐沉淀为硫酸钡,与标准进行比浊。
5.8.2 试剂
5.8.2.1 95%乙醇。
5.8.2.2 盐酸溶液:2+1。
5.8.2.3 碳酸钠溶液:100g/L。
5.8.2.4 氯化钡溶液:100g/L。
5.8.2.5 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.1mg。
用移液管移取10mL按GB/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液,
置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.8.3 分析步骤
称取0.50g±0.01g试样,置于铂皿中,以下操作在通风良好的通风橱内进行,加入0.5mL碳酸
钠溶液,10mL盐酸溶液,在水浴上蒸发至干。重复以上操作三次后,用1mL盐酸溶液和约20mL水
溶解残渣,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL上述溶液(必要时过滤),置于50mL比色管中,加水至25mL,加入3mL
95%乙醇和2mL氯化钡溶液,放置1h后比浊,其浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:在瓷蒸发皿中加入0.3mL碳酸钠溶液、6mL盐酸溶液,在水浴上蒸发至
干。用0.2mL盐酸溶液和少量水溶解残渣,将溶液转移至50mL比色管中,加入1.00mL硫酸盐标
准溶液,以下从“加水至25mL”开始,与试样同时同样处理。
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业氟化氢铵为一批。每批产品不超过30t。
6.3 按GB/T 6678规定确定采样单元数。采样时,将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插入至料层
深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀,缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的
塑料瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作
为实验室样品,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6.5 按GB/T 8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
7 标志、标签
7.1 工业氟化氢铵包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批
号(或生产日期)、本标准编号以及GB 190-2009规定的“毒性物质”标签,GB/T 191-2008规定的“怕
晒”、“怕雨”标志。
7.2 每批出厂的工业氟化氢铵都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)和本标准编号。
8 包装、运输和贮存
8.1 工业氟化氢铵采用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用塑料编织袋。
8.2 每袋净含量25kg,或根据用户要求协商确定净含量。
8.3 工业氟化氢铵包装,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工四次扎口,或用与其相当的其他方
式封口;外包装牢固缝合,不应有漏缝和跳线现象。
8.4 工业氟化氢......
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