[PDF] GB 29941-2013 - 中国标准 英文版
GB 29941-2013: 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)
GB 29941-2013 英文名称: Food additive -- Deacetylation of chitin (chitosan)
中华人民共和国国家标准
2013-11-29 发布
2014-06-01 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）
食品安全国家标准
食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）
1 范围
本标准适用于以甲壳素或虾、蟹壳为主要原料，经脱钙、脱蛋白、脱乙酰基等工艺加工制得的食品添
加剂脱乙酰甲壳素（壳聚糖）。
2 技术要求
2.1 感官要求
感官要求应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色或微黄色，片状产品有光泽
取适量试样置于白瓷盘内，于光线充足、无异味的环
境中，按感官要求逐项检验
状态 片状或粉状
气味 具有本身固有气味，无异味
2.2 理化指标
理化指标应符合表 2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
脱乙酰基度，w/% ≥ 85 附录 A中 A.3
黏度（10 g/L，20℃）/mPa·s 符合声称 附录 A中 A.4
水分，w/% ≤ 10.0 GB 5009.3直接干燥法
灰分，w/% ≤ 1.0 GB 5009.4
酸不溶物，w/% ≤ 1.0 附录 A中 A.5
pH（10 g/L溶液） 6.5～8.5 附录 A中 A.6
无机砷（以 As计）/（mg/kg） ≤ 1 GB/T 5009.11
铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12
附录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水
的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂
A.2.1.1 乙酸溶液：1+99。
A.2.1.2 甲基橙指示液：1 g/L。
A.2.1.3 氢氧化钠溶液：40 g/L。
A.2.2 鉴别步骤
A.2.2.1 取1.0 g试样，溶于100 mL乙酸溶液中，滴加几滴甲基橙指示液，溶液显棕黄色。
A.2.2.2 取1.0 g试样，溶于100 mL乙酸溶液中，滴加10 mL氢氧化钠溶液，溶液显乳白色浑浊，并逐渐形
成白色絮状沉淀。
A.3 脱乙酰基度的测定
A.3.1 电位滴定法
A.3.1.1 方法提要
用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有
过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液 pH发生变化，即第一个“突
跃”，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液 pH出现第二个“突
跃”，由两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
A.3.1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。
A.3.1.3 仪器和设备
A.3.1.3.1 电磁搅拌器。
A.3.1.3.2 酸度计或电位滴定仪。
A.3.1.4 分析步骤
A.3.1.4.1 试样处理
称取于 105℃±2℃烘干至恒重的试样 0.2 g，精确至 0.000 1 g，加入 30 mL盐酸标准滴定溶液，搅拌
至完全溶解，再加 50 mL水，混匀。
A.3.1.4.2 滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 A.3.1.4.1得到的溶液，测其 pH，每滴加 0.5 mL记录一次。当滴加至 pH
接近“突跃”时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的 pH，得到 pH-氢氧化钠标准滴定
溶液体积曲线，找出其“突跃”点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
A.3.1.5 结果计算
脱乙酰基度的质量分数 w1按公式（A.1）计算：
（A.1）
式中：
ΔV--二个“突跃”点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c1--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
10-3--单位换算系数；
16--氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m1--试样质量，单位为克（g）；
0.0994--理论氨基含量（16/161）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于算术平均值的 2％。
A.3.2 碱量法
A.3.2.1 方法提要
用盐酸溶液溶解试样，溶液中游离的H+用氢氧化钠溶液滴定，以甲基橙-苯胺蓝作为滴定终点指示液，
通过消耗的氢氧化钠的量计算出试样中的氨基含量，从而得到脱乙酰基度。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
A.3.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。
A.3.2.2.3 甲基橙-苯胺蓝指示液：甲基橙溶液（1 g/L）与苯胺蓝溶液（1 g/L）以1∶2体积比混合。
A.3.2.3 仪器和设备
电磁搅拌器。
A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 试样处理
称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2 g，精确至0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL盐酸
标准滴定溶液，将锥形瓶置于电磁搅拌器座上。在20℃~25℃下搅拌至试样溶解后，加入2滴～3滴甲基橙
-苯胺蓝指示液。
A.3.2.4.2 滴定
%10009940
1610Δ
1
.m
cVw
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定A.3.2.4.1中所得溶液，当锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝绿色时，停
止滴定。读取所耗氢氧化钠标准滴定溶液体积数值。
A.3.2.5 结果计算
脱乙酰基度的质量分数 w2按公式（A.2）计算：
（A.2）
式中：
c2--盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2--加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c0--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0--滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
10-3--单位换算系数；
16--氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m2--试样质量，单位为克（g）；
0.0994--理论氨基含量（16/161）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于算术平均值的 5％。
A.4 黏度的测定
A.4.1 试剂和材料
冰乙酸。
A.4.2 仪器和设备
旋转式黏度计。
A.4.3 分析步骤
在室温20℃~25℃下，称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样3.0 g，边搅拌边加入到300 mL水中，然
后加入冰乙酸3.0 g，搅拌1 h使其充分溶解（如果试样在1 h内不能充分溶解，则需延长时间，直至试样充
分溶解），在20 ℃±1℃条件下，用旋转式黏度计测定其黏度。
A.5 酸不溶物的测定
A.5.1 分析步骤
称取试样2.0 g，加入400 mL质量分数为1%的乙酸溶液，搅拌至完全溶解，用在105℃±2℃下烘干至
恒重并称重的筛网（孔径为0.100 mm）过滤，105℃±2℃下烘干至恒重。
A.5.2 结果计算
酸不溶物的质量分数w3按公式（A.3）计算：
%100033 m
mmw - （A.3）
%1000994.0
1610
0022
2
m
VcVcw
式中：
......
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