路径: 主页 > GB > 第157页 > GB 30367-2013 | 标准编号 | GB 30367-2013 (GB30367-2013) | | 中文名称 | 牙科学 陶瓷材料 | | 英文名称 | Dentistry -- Ceramic materials | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C33 | | 国际标准分类 | 11.060.10 | | 字数估计 | 26,243 | | 引用标准 | ISO 3696; ISO 1942 | | 采用标准 | ISO 6872-2008, IDT | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了牙科陶瓷材料的性能要求和相关试验方法。本标准适用于制作牙科固定全瓷和金属烤瓷修复体及修复装置的陶瓷材料。 | GB 30367-2013
Dentistry.Ceramic materials
ICS 11.060.10
C33
中华人民共和国国家标准
牙科学 陶瓷材料
(ISO 6872:2008,IDT)
2013-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 分型、分类和识别 3
5 要求 4
6 取样 5
7 试验方法 5
8 信息和说明书 13
9 包装、标识和标签 14
附录A(资料性附录) 断裂韧性 15
附录B(资料性附录) Weibul统计 19
参考文献 21
前言
本标准的全部技术内容为强制性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
---GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
---GB/T 9937(所有部分) 口腔词汇 [ISO 1942(所有部分)]
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家食品药品监督管理总局提出。
本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会(SAC/TC99)归口。
本标准起草单位:北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心、深圳市爱尔创科技有限公司。
本标准主要起草人:林红、徐永祥、郑刚、王鸿娟、袁慎坡、严庆云、孙志辉、李媛。
引 言
本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求,但推荐在评价可能的生物学危害时,参
见ISO 10993-1和ISO 7405。
牙科学 陶瓷材料
1 范围
本标准规定了牙科陶瓷材料的性能要求和相关试验方法。
本标准适用于制作牙科固定全瓷和金属烤瓷修复体及修复装置的陶瓷材料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 1942(所有部分) 口腔词汇(Dentistry-Vocabulary)
3 术语和定义
ISO 1942界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 材料
3.1.1
添加瓷 additionceramic
低温下烧结,通常用于恢复牙科修复体或修复装置接触点的牙科陶瓷材料。
3.1.2
牙科陶瓷 dentalceramic
特殊组成的无机非金属材料,按照制造商说明书使用时,用于制作全部或部分牙科修复体或修复
装置。
3.1.3
牙科饰瓷 dentalporcelain
以玻璃相为主的牙科陶瓷材料,主要用于牙科修复体或修复装置的美学部分。
3.1.4
牙本质瓷 dentineceramic
用于形成牙科修复体或修复装置的主要形状和基本色泽,模拟天然牙本质的牙科陶瓷材料。
3.1.5
牙釉质瓷 enamelceramic
用于覆盖全部或部分牙本质瓷,并形成牙科修复体或修复装置较透明的切端1/3,模拟天然牙釉质
的牙科陶瓷材料。
3.1.6
火焰喷涂牙科陶瓷 flame-sprayeddentalceramic
采用火焰喷涂技术制作牙科陶瓷核或基底层的牙科陶瓷材料。
3.1.7
玻璃陶瓷(牙科) glass-ceramic(dental)
通过对玻璃进行热处理,以使其全部或主要部分引发和生成晶体微结构的牙科陶瓷。
3.1.8
通过升温使特殊玻璃渗入多孔状的牙科陶瓷中,使其致密化形成牙科陶瓷核或基底层的牙科陶瓷
材料。
3.1.9
上釉陶瓷 glazeceramic
覆盖在牙釉质瓷和牙本质瓷表面的牙科陶瓷材料。在低于牙釉质瓷和牙本质瓷烧结温度的温度下
烧结,产生薄层连续封闭表面,其光泽度取决于烧结条件。
3.1.10
衬层 liner
在全瓷基底层上提供基底色(背景色)的一层牙科陶瓷,在此层上使用牙本质瓷或遮色牙本质瓷以
达到整体美观的效果。
3.1.11
成型液 modelingfluid
在烧结前,与牙科瓷粉混合使其按所需形状成型或塑型的液体。
3.1.12
遮色性高于牙本质陶瓷材料,但仍可用于形成牙科修复体或修复装置的总体形状和基本色泽以模
拟天然牙本质的牙科陶瓷材料。
3.1.13
遮色牙科陶瓷 opaquedentalceramic
根据制造商说明用于金属基底材料,与金属表面结合形成一层为其他牙科陶瓷材料提供基底色和
界面以达到整体美观的牙科陶瓷材料。
3.1.14
肩台瓷 shoulderceramic
用于形成牙科修复体或修复装置边缘区形状和色泽,以模拟该部位天然牙本质的牙科陶瓷材料。
3.1.15
着色瓷 stainceramic
在构建牙科修复体或修复装置的过程中使用的高度着色的牙科陶瓷粉或糊剂,可以在修复体或修
复装置的内部或外部使用以模拟天然牙内部或表面的细节。
3.1.16
形成支撑基底结构的牙科陶瓷(主要为多晶态),在其上可以部分或全部应用一层或多层牙科陶瓷
材料或牙科聚合物材料以形成牙科修复体或修复装置。
3.2 加工方法
3.2.1
在环境大气压下牙科陶瓷的烧结。
3.2.2
计算机辅助设计/计算机辅助加工牙科陶瓷 CAD/CAMdentalceramic
采用计算机辅助设计/计算机辅助加工(CAD/CAM)制作牙科修复体或修复装置的过程,包括以下
步骤:
1) 对模型或蜡型进行数字扫描,获得三维数据集;
2) 对三维数据集进行软件处理,设计修复体;
3) 计算机控制的机械加工工具完成制作(修复体)过程。
3.2.3
烧结前,振荡牙科瓷粉粉浆以压实瓷粉的粉末处理过程。
3.2.4
呈粒状或块状(通常预烧结)的牙科陶瓷材料,一般采用失蜡技术,在特定的炉具中将其注射/铸造/
压注入模具中成型。
3.2.5
对牙科瓷粉或瓷粉压实块采用加热并可能结合其他加工参数(如:加压、常压),使陶瓷致密成所需
形状的加工过程。
注:在本文件中,“烧制”和“烧结”是通用的(“烧制”的含义是热烧结)。
3.2.6
在低压(如:真空)下牙科陶瓷的烧结,以达到所需致密性和美观效果,尤其是半透性。
注:真空烧结的牙科陶瓷具有特定的粒度分布,以减少空隙形成。
3.3 性能
3.3.1
牙科陶瓷材料的分类 classofdentalceramic
根据预期用途将牙科陶瓷进行分类。
3.3.2
断裂韧性 fracturetoughness
常用断裂参数之一,表示材料抵抗裂纹扩展(延伸)的能力。
3.3.3
玻璃在弹性态和粘弹态之间转变的温度范围的中点(大约),其特征是热胀系数开始发生快速变化。
3.3.4
上釉(介质) glaze(medium)
光泽达到临床和美观可接受时获得的表面外观。
4 分型、分类和识别
在本标准中,牙科陶瓷分以下两类型:
---Ⅰ型:以粉状、膏状或溶胶形式提供的陶瓷产品;
---Ⅱ型:其他形式的陶瓷产品。
根据其临床用途,牙科陶瓷可按表1分为六类。若为区分瓷粉而在其中添加颜色,则推荐使用表2
的颜色标识。
表1 固定修复陶瓷按临床用途的分类
分类 推荐的临床用途
机械性能和化学性能
最小挠曲强度(平均值)
MPa
最大化学溶解性
μg·cm-2
a) 覆盖金属或陶瓷基底的美观陶瓷;
b) 单一单位前牙修复体、贴面、嵌体、高嵌体的美观陶瓷
a) 黏接剂固位的单一单位前牙或后牙修复体的美观陶瓷; 100 100
b) 黏接剂固位的单一单位前牙或后牙修复体的基底陶瓷 100 2000
3 非黏接剂固位的单一单位前牙或后牙修复体的美观陶瓷 300 100
a) 非黏接剂固位的单一单位前牙或后牙修复体的基底陶瓷;
b) 不包含磨牙的三单位修复体的基底陶瓷
5 包含磨牙的三单位修复体的基底陶瓷 500 2000
6 包含四单位及四单位以上修复体的基底陶瓷 800 100
表2 识别Ⅰ型牙科瓷粉的推荐颜色标识
材料 颜色标识
牙本质瓷 粉色
牙釉质瓷 蓝色
荧光瓷 黄色
高色度牙本质瓷 橙色
乳光牙釉质瓷 蓝色-绿色
修正牙釉质瓷(如半透明,透明) 紫色
5 要求
5.1 均匀性
用于产生烧结后牙科陶瓷颜色的无机颜料或用于颜色标识的有机色素应均匀分散在牙科陶瓷材料
和粉末状的陶瓷产品中。当瓷粉按7.1.4混合时,目测检查应无色素分离。
5.2 无异物
5.2.1 目测检查牙科陶瓷材料应无异物。
5.2.2 按7.2.2试验,牙科陶瓷材料中铀238的浓度应不大于1.0Bq·g-1。
5.2.3 表2所列的用于瓷粉颜色标识的色素,推荐采用食品级有机材料。
5.3 Ⅰ型陶瓷的混合及压实性能
按7.1.4试验,Ⅰ型牙科陶瓷与水或制造商推荐的成型液混合时,目测检查,牙科瓷粉不得结块或
成团。
调和成的糊剂,通过逐层压实,应能适合制作预期的修复体和修复装置。当糊剂按7.1.5压实后,
目测检查,在干燥过程中不应开裂或起皱。
5.4 理化性能
按照第7章规定的Ⅰ型和Ⅱ型陶瓷相关试验方法,陶瓷试样的理化性能应符合表1的要求。陶瓷
的线胀系数与制造商标示值相差不大于0.5×10-6K-1[见8.2.2d)]。玻璃化转变温度与制造商标示
值相差不大于20℃[见8.2.2d)]。
5.5 生物相容性
参见引言中生物相容性指南。
6 取样
6.1 Ⅰ型陶瓷
取足量的陶瓷以完成所需试验。若同一种类的牙科陶瓷有多种色泽,则混合每种色泽的等量瓷粉
进行试验。
若制造商推荐使用成型液,应获取足量的成型液。成型液的数量根据制造商的推荐。
6.2 Ⅱ型陶瓷
用于本标准测试的陶瓷应取自同一批次。
7 试验方法
7.1 试样制备
7.1.1 总则
具体描述见相应试验方法。
对Ⅰ型陶瓷试样(除另有说明或与本标准所述不一致外),7.1.3中描述的器具,以及调和、压实和烧
结的条件(7.1.4~7.1.6)适用于所有试验方法。
7.1.2 Ⅰ型陶瓷试样组分
用于制样的液剂应采用符合规定的3级水(ISO 3696),或者若适用,应采用牙科瓷粉制造商推荐的
成型液。所需数量的瓷粉应取自6.1所述瓷粉。
7.1.3 调和器具
用于调和的器具均应洁净干燥。
7.1.3.1 玻璃板或调和板
7.1.3.2 调刀
由不易被牙科瓷粉磨损的材料制成(推荐玻璃调刀)。用于调和过程中的器具应由不污染陶瓷材料
的材料制成。
7.1.3.3 多组合可开模具
能够取出压实试样,并且不变形。
7.1.3.4 振荡系统(振荡台或机械刷)
振荡频率为50Hz~60Hz,或符合制造商说明书的要求。
7.1.4 调和方法
按制造商推荐的比例混合液剂(水或成型液)和瓷粉。应避免剧烈搅拌以防膏状物中混入气泡,在
调和过程中及调和后,目测观察糊剂是否符合5.1和5.2.1的要求。
7.1.5 试样压实过程
将牙科陶瓷糊剂过量填充入模具(7.1.3.3)并振荡。当多余液体渗出试样表面时,在其表面放置一
张吸水纸(或类似的吸水材料),除去多余液体。一旦吸水纸饱和,应立即更换吸水纸。持续振荡和吸
水,直到没有液体再析出。然后,将试样表面用合适的器具(带有斜边的玻璃载玻片最佳)刮平。将试样
从模具中取出,放入烧结托盘中,干燥并检查是否符合5.3的要求。
注:其他成型方法(如干压)同样可以用于试样制备。
7.1.6 烧结
将试样置于一个不粘附、不吸取材料的托盘上,放入炉中,以便均匀烧结。从制造商处获取试样烧
结的指南。陶瓷试样应按制造商说明书进行烧结,以使其最终密度和热处理史能够代表预期的修复体
或修复装置。
7.2 牙科陶瓷的放射性
7.2.1 试样准备
7.2.1.1 Ⅰ型陶瓷
按照6.1获取出厂态样品50g是合适的。
7.2.1.2 Ⅱ型陶瓷
用碳化钨研磨介质或其他合适的研磨介质(避免放射性物质的污染)研磨成粉。筛分得到50g粒
度小于75μm的粉末。
7.2.2 计数步骤
取50g瓷粉样品,用中子活化法或γ能谱法(采用γ能谱技术须注意排除干扰)测定铀238的放射
性活性浓度。
7.2.3 结果判定
每个试样均应符合5.2.2的要求。
7.3 挠曲强度
7.3.1 总则
可采用三种试验方法:
a) 三点弯曲试验;
b) 四点弯曲试验;
c) 双轴弯曲试验(活塞-三球试验)。
7.3.2 三点弯曲试验和四点弯曲试验
7.3.2.1 器具
7.3.2.1.1 万能力学试验机
十字头速度(1±0.5)mm/min,可测量载荷范围10N~5000N(精度1%)。
7.3.2.1.2 挠曲强度试验固定装置
a) 三点弯曲,包括两个直径1.5mm~5mm(±0.2mm)的支撑圆柱,两者中心的跨度12mm~
40mm(±0.5mm)。载荷由直径为1.5mm~5mm(±0.2mm)的第三个圆柱施加于两支撑
圆柱的中点。圆柱由硬质钢或其他硬度大于40HRC(洛氏硬度)的材料制成,表面平滑,粗糙
度Ra小于0.5μm。
b) 四点弯曲,由两个圆柱加载,加载部位为两支撑圆柱的内侧1/4(见图1)。
两个支撑圆柱的直径1.5mm~5mm(±0.2mm),两者中心的跨度16mm~40mm(±0.5mm)。
圆柱由硬质钢或其他硬度大于40HRC(洛氏硬度)的材料制成,表面平滑,粗糙度Ra小于0.5μm。两
加载圆柱的材质、大小应与支撑圆柱一致,加载部位为两支撑圆柱跨度的四等分点,形成的内跨距(图1
中L/2)为8.0mm~20.0mm(±0.2mm)。施加力的布局应确保两加载圆柱的载荷大小相同,并且扭
转力最小。
注:力臂=L/4。
图1 四点-1/4-点固定装置图
7.3.2.2 试样制备
7.3.2.2.1 试样尺寸与试验参数
7.3.2.2.1.1 尺寸
用于三点弯曲试验和四点弯曲试验的试样横截面为长方形,最好对锋棱倒角,如图2及图中的尺寸
要求。
说明:
宽度:w=4.0mm±0.2mm(垂直于载荷方向的边长尺寸);
厚度:b=1.2mm~3.0mm±0.2mm(推荐3.0mm,平行于载荷方向的边长尺寸);
倒角:c=0.09mm~0.15mm。
图2 尺寸示意图
7.3.2.2.1.2 试验参数
试验跨距:
对于四点弯曲,L 以毫米为单位(两支撑圆柱中心的距离,见图1。在四点-1/4-点固定装置图中,力
臂=L/4)。
对于三点弯曲,l以毫米为单位(两支撑圆柱中心的距离)。
断裂载荷P 以牛顿(N)为单位。
试样长度应至少比试验跨距(L 或l)长2mm,厚度与长度之比(b/L 或b/l)应小于或等于0.1。
7.3.2.2.2 Ⅰ型陶瓷
按7.3.2.2.1的尺寸要求制备至少10个试样,最好30个。使用大小合适的模具以补偿烧结和打磨
引起的尺寸变化。根据试样尺寸的需要,可以对制造商说明书进行修改,将试样在真空下和一个大气压
的空气中至少各烧结1次。对每个试样进行研磨,得到符合7.3.2.2.1要求的长方形试样。在公称粒度
尺寸30μm~40μm的金刚石介质上进行最终研磨,用15μm~20μm的金刚石磨料进行最终抛光。确
保试样的两相对面是平的,且平行度误差小于0.05mm。彻底清洗试样,确保所有研磨碎屑被清除
干净。
7.3.2.2.3 Ⅱ型陶瓷
根据制造商说明书,按7.3.2.2.1的尺寸要求制备至少10个试样,最好30个。若为可切削陶瓷,则
直接用制造商提供的陶瓷块制备试样。按照7.3.2.2.2的程序对每个试样进行研磨以获得最终试样。
7.3.2.3 测试步骤
测量每个试样的横截面尺寸,精确至±0.01mm。将一个试样置于试验机的支撑点的中心,使载荷
沿垂直于试样长轴的方向施加于4mm 宽的试样表面上。测定试样断裂所需的载荷,数据精确至
0.1N。试验机十字头速度为(1±0.5)mm/min。重复以上步骤测试剩余试样。
7.3.2.4 强度计算
7.3.2.4.1 三点弯曲试验
用公式(1)计算挠曲强度σ,单位为兆帕(MPa)。记录挠曲强度的平均值和标准差。平均值应等于
或大于表1的要求。此外,如果测量了至少15个试样,则也可按附录B所示,报告 Weibul特征强度和
Weibul模量。
σ=
3Pl
2wb2
(1)
式中:
P ---断裂载荷,单位为牛顿(N);
l ---试验跨距(两支撑圆柱中心的距离),单位为毫米(mm);
w ---试样的宽度,垂直于载荷方向的边的尺寸,单位为毫米(mm);
b ---试样的厚度,平行于载荷方向的边的尺寸,单位为毫米(mm)。
7.3.2.4.2 四点弯曲试验
用公式(2)计算挠曲强度σ,单位为兆帕(MPa)。记录挠曲强度的平均值和标准差。平均值应等于
或大于表1的要求。此外,如果测量了至少15个试样,则也可按附录B所示,报告 Weibul特征强度和
Weibul模量。
σ=
3PL
4wb2
(2)
式中:
P ---断裂载荷,单位为牛顿(N);
L ---跨距(两支撑圆柱中心的距离),单位为毫米(mm);
w ---试样的宽度,垂直于载荷方向的边的尺寸,单位为毫米(mm);
b ---试样的厚度,平行于载荷方向的边的尺寸,单位为毫米(mm)。
7.3.3 双轴弯曲试验(活塞-三球试验)
7.3.3.1 器具
7.3.3.1.1 万能力学试验机
十字头速度(1±0.5)mm/min,可测量载荷范围10N~5000N(精度1%)。
7.3.3.1.2 双轴弯曲试验固定装置,用于支撑试样。
应有3个相同的直径为2.5mm~6.5mm的硬质钢球,以120°的角度分置于1个直径10mm~
12mm的支撑圆环内。试样应与支撑圆环同心地放在支撑钢球上,载荷通过1个直径为1.4mm±
0.2mm的平冲头施加于试样的中心(见图3)。
说明:
1 ---直径12.5mm钢球;
2 ---精密球轴套;
3 ---上轴套夹;
4 ---顶板;
5 ---硬质钢压杆;
6 ---3个立柱;
7 ---硬质精密圆销(直径1.4mm±0.2mm);
8 ---样品支撑环;
9 ---底板;
10---3个相同的直径为2.5mm~6.5mm的硬质钢球,以120°的角度分置于1个直径10mm~12mm的支撑圆
环内。
图3 双轴弯曲强度试验固定装置
7.3.3.2 试样制备
7.3.3.2.1 Ⅰ型陶瓷
制备至少10个(最好30个)盘状试样,厚度1.2mm±0.2mm,直径12mm~16mm。使用大小合
适的模具以补偿烧结和打磨引起的尺寸变化。根据试样尺寸的需要,可以对制造商说明书......
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