[PDF] GB 31604.21-2016 - 中国标准 英文版

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GB 31604.21-2016 85 GB 31604.21-2016 9秒内 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定
   
基本信息
标准编号 GB 31604.21-2016 (GB31604.21-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定
英文名称 National food safety standard - Food contact materials and articles - Determination of migration of terephthalic acid
行业 国家标准
中标分类 C53
字数估计 10,114
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2184-2008; GB/T 23296.10-2009
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 31604.21-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定 GB 31604.21-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of terephthalic acid in food simulants -- High performance liquid chromatography １　范围 本标准规定了食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定。 ２　原理 食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基、酸性、 酒精类食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻 苯二甲酸作内标，采用内标法定量。 ３　试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 ３．１　试剂 ３．１．１　三水合乙酸钠（Ｃ２Ｈ３Ｏ２Ｎａ·３Ｈ２Ｏ）。 ３．１．２　碳酸氢钠（ＮａＨＣＯ３）。 ３．１．３　正庚烷（狀-Ｃ７Ｈ１６）。 ３．１．４　甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色谱纯。 ３．１．５　异丙醇（Ｃ３Ｈ８Ｏ）。 ３．１．６　磷酸（Ｈ３ＰＯ４）。 ３．１．７　冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。 ３．１．８　水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB ３１６０４．１的规定。 ３．２　试剂配制 ３．２．１　水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB ５００９．１５６操作。 ３．２．２　１ｇ／Ｌ碳酸氢钠水溶液：称取１ｇ（精确至０．１ｇ）碳酸氢钠，用水溶解并定容于１Ｌ容量瓶中。 ３．２．３　乙酸钠缓冲液（ｐＨ＝３．６）：称取２５．０ｇ三水合乙酸钠溶于３５０ｍＬ水中，加入５．０ｍＬ磷酸，用约 ５０ｍＬ冰乙酸调节ｐＨ至３．６，加水定容至５００ｍＬ。 ３．２．４　５０％乙酸溶液：量取５０ｍＬ冰乙酸于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容。 ３．３　标准品 ３．３．１　对苯二甲酸（Ｃ８Ｈ６Ｏ４，ＣＡＳ号：１００-２１-０），纯度≥９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 GB ３１６０４．２１-２０１６ ３．３．２　邻苯二甲酸（Ｃ８Ｈ６Ｏ４，ＣＡＳ号：８８-９９-３），纯度≥９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 ３．４　标准溶液配制 ３．４．１　对苯二甲酸标准储备溶液（５００ｍｇ／Ｌ）：准确称取５０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）对苯二甲酸标准品，加入９０ｍＬ甲醇使其溶解，将溶液加热至５０℃，持续１ｈ，使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至１００ｍＬ容量瓶，用甲醇定容。有效期为６个月。 ３．４．２　对苯二甲酸标准中间溶液：分别于６只２５ｍＬ容量瓶中加入０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ对苯二甲酸标准储备溶液，再分别加入５ｍＬ邻苯二甲酸内标储备溶液，用甲醇定容。 对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为０．０ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ、４０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ。 ３．４．３　水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：分别移取２．０ｍＬ对苯二甲酸标准中间溶液于６个５０ｍＬ容量瓶中，用对应的食品模拟物定容。水基、酸性、酒精类食品模拟物中对苯二甲酸标准工作液浓度分别为０．０ｍｇ／Ｌ、０．８ｍｇ／Ｌ、１．６ｍｇ／Ｌ、４．０ｍｇ／Ｌ、８．０ｍｇ／Ｌ、１６．０ｍｇ／Ｌ；内标浓度均为８．０ｍｇ／Ｌ。 ３．４．４　橄榄油介质标准工作溶液：分别称取橄榄油５０ｇ于６个２５０ｍＬ分液漏斗中，准确移入２．０ｍＬ对苯二甲酸标准中间溶液，混合均匀后加入５０ｍＬ正庚烷，再混匀。再加入２０ｍＬ碳酸氢钠溶液，充分振荡１ｍｉｎ，静置１５ｍｉｎ分层。用１００ｍＬ烧杯收集下层水相，然后加入２０ｍＬ碳酸氢钠溶液重新提取上层油相。摇匀后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液。用注射器或真空泵（流速１０ｍＬ／ｍｉｎ～２０ｍＬ／ｍｉｎ）使提取液通过固相萃取Ｃ１８柱。收集滤液于５０ｍＬ容量瓶中，加入１．０ｍＬ５０％乙酸溶液，用水定容。取１ｍＬ～２ｍＬ滤液用滤膜过滤。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为 ０．０ｍｇ／ｋｇ、０．８ｍｇ／ｋｇ、１．６ｍｇ／ｋｇ、４．０ｍｇ／ｋｇ、８．０ｍｇ／ｋｇ、１６．０ｍｇ／ｋｇ；内标浓度均为８．０ｍｇ／ｋｇ。 ３．４．５　邻苯二甲酸内标储备溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ）邻苯二甲酸标准品，用１０ｍＬ异丙醇溶解，然后将溶液转移至１００ｍＬ容量瓶中并以异丙醇定容。有效期为６个月。 ３．４．６　邻苯二甲酸内标中间溶液（２００ｍｇ／Ｌ）：取５ｍＬ邻苯二甲酸内标储备溶液于２５ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容。 ４　仪器设备 ４．１　高效液相色谱仪：配紫外检测器和１０μＬ定量环。 ４．２　分析天平：感量０．１ｍｇ、０．１ｇ。 ４．３　ｐＨ计。 ４．４　固相萃取Ｃ１８柱：十八烷基硅烷（ＯＤＳ）４００ｍｇ。 ４．５　水系微孔滤膜：０．４５μｍ。 ５　分析步骤 ５．１　样品迁移试验 按照GB ５００９．１５６及GB ３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于４℃冰箱中避光保存。 应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。 GB ３１６０４．２１-２０１６ ５．２　试液制备 ５．２．１　水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备 移取５０．０ｍＬ从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有２．０ｍＬ邻苯二甲酸内标中间溶液的１００ｍＬ锥形瓶中，混合均匀，取１ｍＬ～２ｍＬ用滤膜过滤待测。 ５．２．２　橄榄油模拟物试液的制备 称取５０．０ｇ从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物于２５０ｍＬ分液漏斗中，加入２．０ｍＬ内标中间溶液，混合均匀后量取５０ｍＬ的正庚烷于分液漏斗中。再按３．４．４“再加入２０ｍＬ碳酸氢钠溶液取１ｍＬ～２ｍＬ滤液用滤膜过滤”步骤操作，溶液待测。 ５．３　空白试液的制备 按照５．２所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。 ５．４　测定 ５．４．１　液相色谱测定参考条件 液相色谱测定参考条件列出如下： ａ）　色谱柱：Ｃ１８柱，柱长２５０ｍｍ，内径４．６ｍｍ，粒径５μｍ，或相当者；ｂ） 流动相：Ａ：１５０ｍＬ乙酸钠缓冲液（３．２．５）＋７５０ｍＬ水；Ｂ：甲醇； 测定水基、酸性、酒精类模拟物试液时：流动相为Ａ＋Ｂ＝８０＋２０（体积比）；测定橄榄油模拟物试液时：流动相为Ａ＋Ｂ＝８５＋１５（体积比）； ｃ） 流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ； ｄ） 柱温：室温； ｅ） 进样量：１０μＬ；ｆ） 紫外检测器：波长２４２ｎｍ。 ５．４．２　绘制标准工作曲线 按照５．４．１所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中对苯二甲酸浓度为 横坐标，单位以“ｍｇ／Ｌ或ｍｇ／ｋｇ”表示，以对苯二甲酸／邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标，分别绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录Ａ。 ５．４．３　试液测定 对空白溶液和食品模拟物试液依次进样，扣除空白值，得到对苯二甲酸／邻苯二甲酸的峰面积比值。 ６　分析结果的表述 由标准曲线得到试样溶液中对苯二甲酸的浓度，按GB ５００９．１５６进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中对苯二甲酸的迁移量。计算结果保留两位有效数字。 ７　确证 当上述结果超过特定迁移限量值（ＳＭＬ）时，用液相色谱-串联质谱法或其他有效方法确证。液相色谱-串联质谱法分析参考条件及色谱图参见附......