路径: 主页 > GB > 第29页 > GB 31658.10-2021 | 标准编号 | GB 31658.10-2021 (GB31658.10-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of carbamate insecticides residues in animal derived foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 9,974 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31658.10-2021: 食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
食品安全国家标准
动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂
残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １.１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
1 范围
本文件规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪),鸡蛋和牛奶中氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、速灭威、灭除威、混杀威、灭虫威、灭虫威砜、灭虫威亚砜、抗蚜威、去甲基抗蚜威、乙硫苯威、异丙威、西维因、恶虫威、残杀威、仲丁威、苯氧威、茚虫威)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪),鸡蛋和牛奶中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中残留的目标化合物经乙腈提取，正己烷除脂，固相萃取富集净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
5试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈(CH₃CN):色谱纯。
5.1.2甲醇(CH₂OH)。
5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.1.4正己烷(C,Hμ)
5.1.5二氯甲烷(CH₂Cl₂)。
5.1.6氯化钠(NaCl),
5.1.7无水硫酸钠(Na₂SO₄)。
5.2 溶液配制
5.2.1 二氯甲烷-甲醇溶液：取二氯甲烷99 mL、甲醇1mL,混匀。
5.2.2 25%乙腈溶液：取乙腈25 mL、水75mL,混匀。
5.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸1mL,用水稀释至1000mL,混匀。
5.2.4饱和氯化钠溶液：取氯化钠50g,加水100mL,边加边振摇，静置即得。
5.3标准品克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、速灭威、灭除威、混杀威、灭虫威、灭虫威砜、灭虫威亚砜、抗蚜威、去甲基抗蚜威、乙硫苯威、异丙威、西维因、恶虫威、残杀威、仲丁威、苯氧威和茚虫威，含量均≥95%,见附录A。
5.4标准溶液的配制
5.4.1 标准储备液：取各氨基甲酸酯类杀虫剂标准品约10mg,精密称定，分别加乙腈适量使溶解并稀释定容至10mL棕色容量瓶，配制成浓度均为1000μg/mL的标准储备液。-18℃以下避光保存，有效期6个月。
5.4.2混合标准中间液：分别准确移取标准储备液各1mL,于100mL棕色容量瓶，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10μg/mL的混合标准中间液。-18℃以下避光保存，有效期6个月。
5.4.3混合标准工作液：准确移取混合标准中间液适量，用25%乙腈溶液稀释成浓度为2μg/L、5μg/L、20μg/L、50 μg/L、200 μg/L和500μg/L的系列混合标准工作液。现用现配。
5.5材料
5.5.1 氨基固相萃取柱：500 mg/6mL,或相当者，使用前用二氯甲烷-甲醇溶液4mL活化。
5.5.2针头式过滤器(通用型滤膜):孔径0.22μm,有机系。
6仪器和设备
6.1液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源。
6.2分析天平：感量0.01g和0.00001 g。
6.3氮吹仪。
6.4 固相萃取装置。
6.5离心管：聚丙烯塑料离心管，50 mL。
6.6离心机：5000 r/min或以上。
6.7 涡旋混合器。
7试料的制备与保存
7.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。
a) 取均质后的供试样品，作为供试试料；
b) 取均质后的空白样品，作为空白试料；
c) 取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。
7.2试料的保存
-18℃以下保存，3个月内进行分析检测。
8测定步骤
8.1提取
取试料5g(准确至±0.05g),于50mL塑料离心管，依次加入无水硫酸钠5g、乙腈15 mL,涡旋1 min,振荡30 min,5000 r/min离心5 min,收集上清液，残渣加乙腈10mL,重复提取1次，合并提取液，备用。
8.2 净化
取备用液，加饱和氯化钠溶液10 mL、正己烷10mL,涡旋1min,5000 r/min离心3 min,取中间层乙腈溶液于50 mL塑料离心管中，40℃水浴氮吹至近干，加二氯甲烷-甲醇溶液2mL溶解残渣，过经活化的氨基固相萃取柱，收集流出液，用二氯甲烷-甲醇溶液2mL洗50mL塑料离心管后过柱，并重复1次，收集全部流出液，50℃水浴氮吹至近干，用25%乙腈溶液1.0mL溶解残渣，涡旋混匀，0.22μm滤膜滤过，供液相色谱-串联质谱测定。
8.3标准曲线的制备
取2μg/L,5μg/L、20 pg/L,50 pg/L、200 pg/L和500μg/L的系列混合标准工作溶液，进样，供液相色谱-串联质谱测定。以定量离子对峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
8.4 测定
8.4.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱：Cis柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),或相当者；
b) 流动相：A为0.1%甲酸溶液，B为乙腈，梯度洗脱条件见表1;c)流速：0.3mL/min;
d) 柱温：35℃;
e)进样量：10μL。
8.4.2质谱参考条件
a) 离子源：电喷雾离子源；
b) 扫描方式：正离子扫描；
c)检测方式：多反应监测(MRM);
d) 毛细管电压：2.5kV;
e) RF透镜电压：0.5V;
f) 离子源温度：150℃;
g) 脱溶剂气温度：600℃;
h)锥孔气流速：50 L/h;
i) 脱溶剂气流速：1000 L/h;
j) 倍增器电压：650 V;
k)二级碰撞气：氩气；8.4.3测定法
取试样溶液和混合标准溶液，作单点或多点校准，按外标法以色谱峰面积定量。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。试样中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏
差在±2.5%之内，且样品中各组分的相对离子丰度与浓度接近的标准溶液的相对离子丰度一致，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。标准工作溶液多反应监测色谱图见附录B。8.5空白试验
取空白试料，除不加标准溶液外，采用相同的测定步骤进行平行操作。
9结果计算和表述
试样中待测物残留量按标准曲线或公......
|