路径: 主页 > GB > 第29页 > GB 31658.24-2022 | 标准编号 | GB 31658.24-2022 (GB31658.24-2022) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | (National food safety standards-Determination of seduromycin residues in animal foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 10,137 | | 发布日期 | 2022-09-20 | | 实施日期 | 2023-02-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31658.24-2022: 食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB 31658.24-2022 英文名称: (National food safety standards-Determination of seduromycin residues in animal foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry)
中华人民共和国国家卫生健康委员会
食品安全国家标准
动物性食品中赛杜霉素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前 言
本文件按照 GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
动物性食品中赛杜霉素残留量的测定
液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了动物性食品中赛杜霉素的超高效液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.
本文件适用于鸡肌肉和肝脏组织中赛杜霉素残留量的测定.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试样中残留的赛杜霉素用乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱Ｇ串联质谱法检测,外标法
定量.
５ 试剂和材料
除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５１ 试剂
５１１ 乙腈(CH３CN):色谱纯.
５１２ 甲醇(CH３OH):色谱纯.
５１３ 甲酸(HCOOH):色谱纯.
５１４ 二氯甲烷(CH２Cl２).
５２ 溶液配制
５２１ ５０％乙腈溶液:取乙腈５０mL,用水溶解并稀释至１００mL,混匀.
５２２ ８０％二氯甲烷甲醇溶液:取二氯甲烷８０mL,加甲醇２０mL,混匀.
５２３ 流动相A:取水１００mL,加甲酸０１mL,混匀.
５２４ 流动相B:取乙腈１００mL,加甲酸０１mL,混匀.
５３ 标准品
赛杜霉素(Semduramicin,分子式:C４５H７５O１６,CAS号:１１３３７８Ｇ３１Ｇ７),含量≥９４３％.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液:精密称取相当于赛杜霉素１０mg的对照品,用乙腈溶解并定容于１０mL容量瓶中,
配制成浓度为１mg/mL的赛杜霉素标准储备液.-１８℃以下保存,有效期３个月.
５４２ １０μg/mL赛杜霉素标准工作液:精密量取标准储备液０１mL于１０mL容量瓶中,用５０％乙腈
水溶液稀释至刻度,配制成１０μg/mL赛杜霉素标准工作液.２℃~８℃保存,有效期１个月.
５４３ １μg/mL赛杜霉素标准工作液:精密量取１０μg/mL赛杜霉素标准工作液１０mL于１０mL容量
瓶中,用５０％乙腈水溶液稀释至刻度,配制成１μg/mL赛杜霉素标准工作液.２℃~８℃保存,有效期１
个月.
５５ 材料
５５１ 固相萃取柱:石墨化碳黑氨基固相萃取柱:５００mg/６mL.
５５２ 滤膜:有机相,０２２μm.
６ 仪器和设备
６１ 超高效液相色谱Ｇ串联质谱仪:配电喷雾离子源.
６２ 分析天平:感量００１g和０００００１g.
６３ 高速离心机.
６４ 涡旋混合器.
６５ 水平振荡器.
６６ 均质机.
６７ 固相萃取装置.
６８ 氮吹仪.
７ 试样的制备与保存
７１ 试样制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并均质.
a) 取均质后的供试样品,作为供试试样;
b) 取均质后的空白样品,作为空白试样;
c) 取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.
７２ 试样保存
-２０℃以下保存.
８ 测定步骤
８１ 提取
取试料２g(准确至±００５g),于５０mL离心管内,加乙腈１２mL,涡旋混匀１min,振荡１０min,
５０００r/min离心５min(肝脏８０００r/min),取上清液,加乙腈１２mL重复提取一次,合并两次提取液,
备用.
８２ 净化
萃取柱依次用二氯甲烷５mL和乙腈５mL活化,取备用液,过柱,控制流速２mL/min~３mL/min.
抽干１０min,用８０％二氯甲烷甲醇溶液６mL洗脱,收集洗脱液,４０℃水浴中氮气吹干.用５０％乙腈水溶
液溶解并稀释至２０mL,过滤,供超高效液相色谱Ｇ串联质谱测定.
８３ 基质匹配标准曲线的制备
精密量取１μg/mL赛杜霉素标准工作液２０μL、４０μL和１００μL,１０μg/mL赛杜霉素标准工作液
２０μL、１００μL和２００μL,分别加入６份按提取和净化处理的空白试料残渣中,用５０％乙腈水溶液溶解并
稀释至２mL,配制成浓度为１０ng/mL、２０ng/mL、５０ng/mL、１００ng/mL、５００ng/mL和１０００ng/mL
的基质匹配系列标准溶液,４℃１００００r/min离心１０min,取上清液,滤膜过滤,供超高效液相色谱Ｇ串联
质谱测定.以测得特征离子色谱峰面积为纵坐标,基质匹配标准溶液浓度为横坐标,绘制基质匹配标准曲
线.求回归方程和相关系数.
８４ 测定
８４１ 色谱参考条件
a) 色谱柱:C１８色谱柱(１００mm×２１mm,１７μm),或相当者;
b) 流动相:A为０１％甲酸溶液,B为０１％甲酸乙腈溶液;
c) 梯度洗脱:梯度洗脱程序见表１;
d) 流速:０３mL/min;
e) 柱温:３０℃;
f) 进样量:１０μL.
８４２ 质谱参考条件
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 检测方式:多反应监测;
d) 电离电压:３０kV;
e) 源温:１００℃;
f) 雾化温度:３５０℃;
g) 锥孔气流速:２０L/h;
h) 雾化气流速:６００L/h;
i) 测试药物定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量的参考值见表２.
８５ 测定法
取试料溶液和基质匹配标准溶液,作单点或多点校准,外标法计算.基质匹配标准溶液及试料溶液中
赛杜霉素的特征离子质量色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内.试样溶液中的相对离子丰度与基
质匹配标准溶液中的相对离子丰度相比,符合表３的要求.标准溶液特征离子质量色谱图见附录A.
８６ 空白试验
取空白试料,除不加药物外,采用完全相同的步骤进行平行操作.......
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