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| 标准编号 | GB 3778-2011 (GB3778-2011) | | 中文名称 | 橡胶用炭黑 | | 英文名称 | [GB/T 3778-2011] Carbon black for use in rubber products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G49 | | 国际标准分类 | 83.040.30 | | 字数估计 | 17,131 | | 发布日期 | 2011-12-05 | | 实施日期 | 2012-08-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 3778-2003 | | 引用标准 | GB/T 528; GB/T 3780.1; GB/T 3780.2; GB/T 3780.4; GB/T 3780.5; GB/T 3780.6; GB/T 3780.7; GB/T 3780.8; GB/T 3780.10; GB/T 3780.12; GB/T 3780.18; GB/T 3780.21; GB/T 8656; GB/T 8660; GB/T 9578-2011; GB/T 9579; GB/T 10722; GB/T 14853.1; GB/T 14853.2 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了橡胶用炭黑的品种与系列、技术要求、试验方法、检验规则、采样、验收及包装、标识、贮存和运输要求。本标准适用于橡胶用炭黑。 |
GB 3778-2011: 橡胶用炭黑
GB 3778-2011 英文名称: [GB/T 3778-2011] Carbon black for use in rubber products
ICS 83.040.30
G49
中华人民共和国国家标准
代替GB 3778-2003
2011-12-05发布
2012-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第4章、第5章和第7章为强制性内容,其余为推荐性内容。
本标准参考美国材料与试验协会标准ASTMD1765:2005ae1《橡胶用炭黑标准分类系统》修订。
本标准代替GB 3778-2003《橡胶用炭黑》,与GB 3778-2003的主要技术差异为:
---取消了规范性引用文件 GB/T 3777-1996,并增加了橡胶用炭黑的命名方法(见第2章、第3章)。
---增加了规范性引用文件“GB/T 8656”和“GB/T 8660”(见第2章)。
---将45μm筛余物和500μm筛余物的单位由“%”改为“mg/kg”,使结果书写更简洁。
---取消分级(见4.3和表2,2003年版的表1),增加生产者与使用者间进行技术协调的空间。
---调整和重新规定了技术指标及其允许波动范围(见表2,2003年版的表1)。
---对试验方法中按方法标准号从小到大重新编排(见第5章)。
---采用ASTMD1765:2005ae1表1的目标值和典型值作为本标准相应项目的目标值和典型值(见表2)。
---CTAB比表面积的典型值采用相应的STSA典型值,通过GB/T 3780.5给出的换算公式计算
而得,进一步保证了两者间的互换性(见表2)。
---将氮吸附比表面积(NSA)列为例行检验项目。
---取消了N242、N332、N472(见表2,2003年版的表1)。
---增加了喷雾炭黑及其出厂检验项目要求(见第4章、6.1)。
---删除了例行检验的一种情况(推荐考核指标每一个品种每年至少检验一次)的规定(见6.2),
检验频次由企业与客户协商确定。
---关于采样的内容单列一章(见第7章,2003年版的6.3),结合工作实际对内容进行了增加。
---删除了硬质塑料采样管,且将采样管的直径增大至(38~40)mm,长度增加至600mm(见
7.1.2,2003年版的6.3.1),便于采取大包装中间的样品且提高采样效率。
---增加了格槽式分样器(见7.1.4),用于均化样品。
---增加了用托盘、集装袋、槽车包装时采样单元的规定(见7.2)。
---增加了样品的制备(见7.5)。
---进一步细化了不合格品的判定规则(见8.1,2003年版的6.4.1)。
---删除了内袋和外袋均为牛皮纸的包装袋,增加了集装袋包装(见9.1.3,2003年版的7.1.3)。
---增加了运输中装卸时保护包装袋的要求(见9.4.3)。
---300%定伸应力的测试标样变更为IRC4。
---附录A中增加了IRC4的标准值和IRB7的实测值。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。
本标准负责起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。
本标准参与起草单位:龙星化工股份有限公司、宁波德泰化学有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公
司、青州市博奥炭黑有限责任公司、山东贝斯特化工有限公司、石家庄市新星化炭有限公司、山西宏特煤
化工有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司。
本标准主要起草人:王定友、代传银、侯贺钢、张丽萍、段力辉、李学波、宋英姿、胡勇军、张媛、蒋良强。
本标准代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 3778-1983、GB 3778-1989、GB 3778-1994、GB 3778-2003。
橡 胶 用 炭 黑
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准涉及的一些
操作可能使用、生成一些物质或产生废物,对当地的环境有污染影响,应制订安全作业和使用后处置这
些物质的适当的文件。
1 范围
本标准规定了橡胶用炭黑的品种与系列、技术要求、试验方法、检验规则、采样、验收及包装、标识、
贮存和运输要求。
本标准适用于橡胶用炭黑。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 528 硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定
GB/T 3780.1 炭黑 第1部分:吸碘值试验方法
GB/T 3780.2 炭黑 第2部分:吸油值的测定
GB/T 3780.4 炭黑 第4部分:压缩试样吸油值的测定
GB/T 3780.5 炭黑 第5部分:比表面积的测定 CTAB法
GB/T 3780.6 炭黑 第6部分:着色强度的测定
GB/T 3780.7 炭黑 第7部分:pH值的测定
GB/T 3780.8 炭黑 第8部分:加热减量的测定
GB/T 3780.10 炭黑 第10部分:灰分的测定
GB/T 3780.12 炭黑 第12部分:杂质的检查
GB/T 3780.18 炭黑 第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法
GB/T 3780.21 炭黑 第21部分:橡胶配合剂筛余物的测定 水冲洗法
GB/T 8656 乳液和溶液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)评价方法
GB/T 8660 溶液聚合型丁二烯橡胶(BR)评价方法
GB/T 9578-2011 工业参比炭黑4#
GB/T 9579 橡胶配合剂 炭黑 在丁苯橡胶中的鉴定方法
GB/T 10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法
GB/T 14853.1 橡胶用造粒炭黑倾注密度的测定
GB/T 14853.2 橡胶用造粒炭黑 第2部分:细粉含量和粒子磨损量的测定
3 品种与系列
3.1 品种命名
3.1.1 橡胶用炭黑命名系统由四个字符组成。
3.1.2 第一个字符是拉丁字母“N”或“S”,表示炭黑在标准胶料中对硫化速度的影响。字母“N”表示
炉法炭黑典型的正常硫化速度,炭黑未经过改变胶料硫化速度的特殊处理。字母“S”表示缓慢硫化速
度,用于槽法炭黑或已经过降低胶料硫化速度的改性处理的炉法炭黑。“N”与“S”类炭黑间,可能有显
著的硫化速度变化。
3.1.3 第二个字符是阿拉伯数字,表示用氮吸附表面积方法测定的炭黑平均表面积。炭黑表面积被分
成10个范围,即10个组,每组指定了一个代表数字,分组见表1。
3.1.4 第三、第四字符是任意指定的阿拉伯数字。
3.2 系列分类
橡胶用炭黑可分为如下各系列:
N100系列炭黑;
N200、S200系列炭黑;
N300、S300系列炭黑;
N500系列炭黑;
N600系列炭黑;
N700系列炭黑;
N900系列炭黑;
天然气半补强炭黑;
混气炭黑;
喷雾炭黑。
4 技术要求
4.1 所有产品应无杂质。
4.2 所有产品的500μm筛余物应≤10mg/kg。
4.3 所有产品的45μm筛余物应≤1000mg/kg。
4.4 混气炭黑的灰分的质量分数应≤0.2%,干法造粒炭黑的灰分的质量分数应≤0.5%,湿法造粒炭
黑的灰分的质量分数应≤0.7%。
4.5 S212和S315的pH值应为3.5~5.5,天然气半补强炭黑的pH值应为8.0~10.5,混气炭黑的
pH值应为2.9~3.5,喷雾炭黑的pH值应为8.0~10.0。
4.6 散装湿法造粒炭黑的细粉含量的质量分数宜≤7%,袋装湿法造粒炭黑的细粉含量的质量分数宜≤10%。
4.7 各品种炭黑其他性能应符合表2的要求。
5 试验方法
5.1 试样在测定前,除杂质检查和造粒炭黑特性指标测试外,均需通过850μm筛。
5.2 300%定伸应力的测定按GB/T 528和GB/T 3780.18执行,应在相同的试验条件下,同时测试炭
黑试样与工业参比炭黑4#(IRC4),300%定伸应力取值为两者间的差值。硫化温度:(145±1)℃。硫
化时间:S系列炭黑和混气炭黑为50min,其余炭黑为30min。采用 GB/T 528规定的1型哑铃形裁刀。
注:GB/T 9578-2011中给出了IRC4的全面信息。为方便使用IRC4及有关参比炭黑,附录 A给出了其标准值。
表A.2中丁苯橡胶的各项值按 GB/T 8656和 GB/T 9579规定测试;丁二烯橡胶各项值按 GB/T 8660规定测试。
5.3 吸碘值的测定按GB/T 3780.1执行。
5.4 吸油值的测定按GB/T 3780.2执行。
5.5 压缩样吸油值的测定按GB/T 3780.4执行。
5.6 CTAB吸附比表面积的测定按GB/T 3780.5执行。
5.7 着色强度的测定按GB/T 3780.6执行。
5.8 pH值的测定按GB/T 3780.7执行。
5.9 加热减量的测定按GB/T 3780.8执行。
5.10 灰分的测定按GB/T 3780.10执行。
5.11 杂质的检查按GB/T 3780.12执行。
5.12 45μm及500μm筛余物的测定按GB/T 3780.21执行。
5.13 外表面积和总表面积的测定按GB/T 10722执行。
5.14 倾注密度的测定按GB/T 14853.1执行。
5.15 细粉含量的测定按GB/T 14853.2执行。
6 检验规则
6.1 出厂检验
产品出厂时应进行以下各项检验:
---N100~N900系列炭黑应检验杂质、吸碘值、吸油值、CTAB吸附比表面积或外表面积、45μm
筛余物、加热减量、300%定伸应力共计7项。
---天然气半补强炭黑、喷雾炭黑应检验杂质、吸碘值、吸油值、pH值、45μm筛余物、300%定伸应力共计6项。
---S200~S300系列及混气炭黑应检验杂质、CTAB吸附比表面积或外表面积、吸油值、pH 值、
45μm筛余物、300%定伸应力共计6项。
6.2 例行检验
对产品质量进行全面考核,即按产品标准中规定的技术指标对产品进行全项检验。有下列情况之
一时,应进行例行检验。
---新产品的试制定型鉴定;
---老产品在改变生产线生产时;
---生产中如原料、工艺有较大改变、可能影响产品性能时;
---正常生产时,周期进行检验,以考核产品质量的稳定性;
---产品停产后再恢复生产时;
---出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时;
---国家质量监督机构提出例行检验要求时。
7 采样
7.1 工具及设备
7.1.1 不锈钢采样勺。
7.1.2 采样管:材质为不锈钢,示意图见图1。
7.1.3 样品容器:能盛2kg炭黑样品、洁净、干燥的旋盖广口瓶或其他不污染炭黑、可密闭的容器。
7.1.4 格槽式分样器:具有相同宽度、个数为偶数的流料槽,每个槽的宽度为13mm或更小些,槽的总
个数不少于12个,槽的物料流向应相间交错,且流动通畅,使物料分別流入分样器两边的接受盘内。接
受盘的宽度应略小于组装后流料槽的总宽度,其数量最好是三个,以便交替使用。流料槽的上部有一个
装料斗,便于样品倒入并分流到各流料槽中。分样器不应造成物料的损失。格槽式分样器示意图见图2。
7.2 采样单元
7.2.1 当物料的采样单元以小包装为单位,总体物料的单元数小于500时,采样单元数的选取按表3
的规定确定;当总体物料单元数大于500时,采样单元数为总体单元数立方根的3倍,即3(N)1/3(N 为
总体单元数)。如遇小数时,则进为整数。
7.2.2 以托盘为采样单元时,按以下要求取样:
a) 1~4个托盘,从其中任一托盘中采取一个样品;
b) 5~8个托盘,从其排列顺序中的开始、中间和末盘中采取至少3个样品;
c) 多于8个托盘,依其自然排列顺序,在第1盘、6的整数倍编号盘和末盘中取样;
d) 以散装车槽罐为采样单元时,可以从散装车槽罐的装料口或取样口作为采样点,分別采取样品。
7.2.3 可以根据生产或客户的要求,在生产的包装、装货过程中采用指定的工具,按定时、定点、定量的
方法采取样品。
7.3 采样总量
7.3.1 在一批产品中采取样品的个数、样品的采取位置和采集的样品量是由采取样品的用途来确定
的。进行产品质量综合性能检测的每个样品量应不少于2kg(包括保留样)。若需对炭黑造粒性能(如
堆积强度)进行测试时,则需要更多的样品量。
7.3.2 当从一个单独的包装中直接采样时,应使包中最终剩余的量在提供给使用时不产生有害的影
响,否则应补偿采取的样品量。
7.4 采样方法
7.4.1 小包装袋
7.4.1.1 拆开炭黑包装袋的缝合口或粘合口,小心扒开炭黑表面深约50mm~100mm,用采样勺取
足量样品于样品容器中,取样后将包装袋口缝合或粘合。
7.4.1.2 把炭黑包装袋放平,把需要取样的包装袋部位清扫干净,将采样管斜口端向上插入到包装袋
内所需处,使炭黑从管中流入到样品容器中,取足数量后抽出采样管,把管内残留的炭黑倒入样品容器
内,并用适当的材料和方法封闭取样口。
7.4.2 自动包装机自粘式纸包装袋
7.4.2.1 将采样管斜口端向上从炭黑袋自动包装口处插入到炭黑袋适当位置,把包装袋放置在一个适
当位置,使炭黑从管中流入到样品容器中,取足数量后将炭黑袋恢复到原位,抽出采样管,把管内残留的
炭黑倒入样品容器内,拍紧炭黑装入口。
7.4.2.2 可按7.4.1.2袋装炭黑用采样管采样的方式,在包装袋中适当位置进行采样。
7.4.3 集装袋包装
7.4.3.1 在集装袋顶部的炭黑装入口,扒开炭黑表面深约100mm,用采样勺取足量样品于样品容器
中,取样后把集装袋袋口扎紧。
7.4.3.2 需在集装袋中部或下部任一位置进行采样时,则把包装袋的采样部位清扫干净,将采样管斜
口端向上插入到集装袋内所需处,使炭黑从采样管中流入到样品容器中,取足数量后抽出采样管,把管
内残留的炭黑倒入样品容器内,并用适当的材料和方法封闭取样口。
7.4.3.3 在集装袋的装货或卸货过程中采样时,建议在每个集装袋的装货或卸货过程中的规定时间
(装货或卸货的开始、中间或接近末尾时)采取足量的样品于样品容器中。
7.4.4 用散装槽罐车装运
7.4.4.1 在槽罐的顶部装料口采样时,扒开罐顶炭黑表面深约100mm~150mm处,用采样勺取足量
样品于样品容器中。
7.4.4.2 在槽罐的取样口采样时,先弃去适量的样品,然后将样品注入样品容器中,直到所需的量为
止,关闭取样口。
7.5 样品的制备
7.5.1 采集的样品应贮存在密闭的容器中直至需要进行样品的制备或测试。为了对测试系统可以进
行追踪,应在密闭的容器中保存测试剩余的样品直到完成全部测试。
7.5.2 通过样品的制备,使采集到的样品其样品数、样品量和样品的均匀性,都能滿足样品性能检测的
要求。制备样品时,应先进行样品的混合,再进行样品的缩分。样品的混合和缩分应在样品干燥之前。
若样品需进行造粒炭黑造粒特性的测试,则应小心取样和制备,以避免炭黑粒子的破损。采用倾注的方
法会导致样品颗粒的大小分层,在样品的制备中应引起注意。
7.5.3 样品的混合
7.5.3.1 用于制备一个均匀的样品。制备的样品可来源于一个采样单元的一个采样点采集的样品,或
不同采样单元、不同采样点取得的样品。被混合均匀的样品可以用于各个不同的性能检测,或可以用于
缩分样品的大小。当制备同一批次产品的混合样时,被混合的采自各个采样单元、采样点的样品量应大
约相等。混合后的最终样品大小与原始样品大小相同。
7.5.3.2 样品混合的方法如图3所示,步骤如下:
a) 将两只空的接受盘分别置于格槽式分样器两边的流料槽下面;
b) 从格槽式分样器上部装料斗处均匀地倾入整个样品,通过格槽分离,样品流入到下面接受盘中;
c) 从分样器的下面移取一只接受盘并替换上另一只空的接受盘。将移取出来的盘中样品均匀地
全部倾入到分样器上部的装料斗中,使样品再次通过格槽分离流入到下部的接受盘中;
d) 移取步骤c)中替换上去的对面一侧接受盘,替换上另一只空的接受盘,重复上述操作步骤直
至样品通过格槽式分样器至少四次;
e) 将分样器下的两只接受盘中混合过的样品同置于一个盛样容器中。
7.5.4 样品的缩分
7.5.4.1 用于把一个较大的样品分离成两个或更多个相等的部分,或把混合后的样品缩分到试验所要
求的量或保留样品的量。缩分后的最终样品总是比原始样品小,同时也未考虑到样品的充分混合。
7.5.4.2 样品缩分的方法如图4所示,步骤如下:
a) 将两只空的接受盘分别置于格槽式分样器两边的流料槽下面;
b) 从格槽式......
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