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| 标准编号 | GB 38468-2019 (GB38468-2019) | | 中文名称 | 室内地坪涂料中有害物质限量 | | 英文名称 | Limit of harmful substances of interior floor coatings | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G51 | | 国际标准分类 | 87.040 | | 字数估计 | 20,259 | | 发布日期 | 2019-12-31 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB 38468-2019
Limit of harmful substances of interior floor coatings
ICS 87.040
G51
中华人民共和国国家标准
室内地坪涂料中有害物质限量
2019-12-31发布
2020-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本标准的全部技术内容为强制性。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出并归口。
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、
上海建科检验有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、信和新材料股份有限公司、北京碧海
舟腐蚀防护工业股份有限公司、河北晨阳工贸集团有限公司、中远关西涂料化工(天津)有限公司、宁波
新安涂料有限公司、杭州潮头建材有限公司、广州秀珀化工涂料有限公司、西北永新涂料有限公司、科思
创(上海)管理有限公司、陕西宝塔山油漆股份有限公司、苏州德达特种涂料有限公司、海虹老人涂料(中
国)有限公司、四川嘉宝莉涂料有限公司、立邦涂料(中国)有限公司、上海阳森精细化工有限公司、西卡
(中国)有限公司、深圳广田装饰集团股份有限公司、阿克苏诺贝尔太古漆油(广州)有限公司、苏州宇江
建材有限公司、三棵树涂料股份有限公司。
本标准主要起草人:彭菊芳、刘实华、胡晓珍、冯淋畅、李跃武、李依璇、孔志元、李进颖、程璐、
杜景怡、徐金宝、胡建钢、刘身凯、文立新、沈剑平、王小刚、党文生、林丹、蔡伟、程俊、黄挺、马敏生、
张洪国、李少强、王桦、谢世峰、罗启涛。
室内地坪涂料中有害物质限量
1 范围
本标准规定了室内地坪涂料中对人体和环境有害的物质容许限量涉及的术语和定义、产品分类、要
求、测试方法、检验规则和包装标志等内容。
注:室内是指在顶部有遮挡或顶部和四周都有遮挡的场所内部,如工业厂房、地下停车场、医院、学校、体育馆等场
所,是相对于顶部和四周都无遮挡的场所而言。
本标准适用于涂装在水泥砂浆、混凝土、石材、塑胶或钢材等地坪基面上、对地面起装饰和防护作
用,以及其他特殊功能作用(如抗静电、耐腐蚀、防滑等)的以有机聚合物作为主要粘接剂的各类室内用
地坪涂料,包括底漆、中涂漆、面漆和罩面漆。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6750-2007 色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9750 涂料产品包装标志
GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定
GB/T 23991-2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定
GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机化合物
在所处大气环境的正常温度和压力下,可以自然蒸发的任何有机液体和/或固体。
[GB/T 5206-2015,定义2.270]
3.2
挥发性有机化合物含量
VOC含量 VOCcontent
在规定的条件下测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的质量。
[GB/T 5206-2015,定义2.271]
注:水性地坪涂料以扣除水分后的挥发性有机化合物含量计,以克每升(g/L)表示;溶剂型和无溶剂型地坪涂料挥
发性有机化合物的含量(如含水,扣除水分含量),以克每升(g/L)表示。
3.3
水性地坪涂料
以水作为主要分散介质的地坪涂料。
3.4
溶剂型地坪涂料
以非活性有机溶剂作为主要分散介质的地坪涂料。
3.5
无溶剂型地坪涂料
不使用挥发性非活性有机溶剂的地坪涂料。
4 产品分类
本标准将室内地坪涂料产品分为三类:水性地坪涂料、溶剂型地坪涂料和无溶剂型地坪涂料。
5 要求
室内地坪涂料产品中有害物质限量应符合表1的要求。
6 测试方法
6.1 取样
产品按GB/T 3186规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
6.2 试验方法
6.2.1 水性地坪涂料中挥发性有机化合物含量的测试按附录A和附录B的规定进行,测试结果的计算
按A.7.1进行。其中附录B中水分含量的测试可采用气相色谱法或卡尔·费休法,其中气相色谱法为
仲裁方法。
6.2.2 水性地坪涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量以及乙二醇醚及醚酯总和含量的测试按附录
A的规定进行。测试结果的计算按A.7.2进行。
6.2.3 溶剂和无溶剂型地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测试按附录C的规定进行。
6.2.4 溶剂和无溶剂型地坪涂料中苯含量、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量以及乙二醇醚及醚酯总和含
量的测试按附录D的规定进行。
6.2.5 水性地坪涂料中甲醛的测试按GB/T 23993-2009的规定进行。
6.2.6 游离二异氰酸酯(TDI和 HDI)总和含量的测试按GB/T 18446-2009的规定进行。
6.2.7 邻苯二甲酸酯类总和项目,按产品明示的施工配比制备混合试样,再按GB 24613-2009中附录
C的规定进行测试,折算至干涂膜中的含量。
6.2.8 可溶性重金属(铅、镉、铬、汞)含量的测试按GB/T 23991-2009中的规定进行,采用电感耦合等
离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)或其他合适的分析仪器进行测试。
7 检验规则
7.1 型式检验项目
7.1.1 本标准所列的全部要求均为型式检验项目。在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。
7.1.2 有下列情况之一时应随时进行型式检验:
---新产品最初定型时;
---产品异地生产时;
---生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时;
---停产三个月后又恢复生产时。
7.2 检验结果的判定
7.2.1 检验结果的判定按GB/T 8170-2008中修约值比较法进行,当检验结果修约为0、0.0、0.00等
时,结果以一位有效数字报出。
7.2.2 地坪涂料产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。
7.2.3 所有项目的检验结果均达到本标准的要求时,产品为符合本标准要求。
8 包装标志
8.1 产品包装标志除应符合GB/T 9750的规定外,按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。
8.2 对于由双组分或多组分配套组成的地坪涂料产品,包装标志上或产品说明书中应明确各组分施工
配比。对于施工时需要稀释的溶剂和无溶剂型地坪涂料产品,包装标志上或产品说明书中应明确稀释比例。
附 录 A
(规范性附录)
水性地坪涂料中挥发性有机化合物含量,苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量以及
乙二醇醚及醚酯总和含量的测试---气相色谱法
A.1 范围
本附录规定了水性地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量以
及乙二醇醚及醚酯总和含量的测试方法。
本方法适用于 VOC含量(质量分数)大于或等于0.1%、且小于或等于15%的涂料及其原料的测试。
A.2 原理
试样经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物
后,用内标法测试其含量。
A.3 材料和试剂
A.3.1 载气:氮气或氦气,纯度≥99.995%。
A.3.2 燃气:氢气,纯度≥99.995%。
A.3.3 助燃气:空气。
A.3.4 辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气):与载气具有相同性质的氮气。
A.3.5 内标物:试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为
99%(质量分数),或已知纯度。例如异丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。
A.3.6 校准化合物:包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、
二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇
甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚、二乙
二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。纯度至少为99%(质量分数),或已知纯度。
A.3.7 稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%(质量分
数),或已知纯度。例如乙腈、甲醇或四氢呋喃等溶剂。
A.3.8 标记物:用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为己二酸二乙酯(沸点251℃)。
A.4 仪器设备
A.4.1 气相色谱仪,具有以下配置:
a) 分流装置的进样口,并且汽化室内衬可更换;
b) 程序升温控制器;
c) 色谱柱:6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱;
d) 检测器,可以使用下列三种检测器中的任意一种:
1) 火焰离子化检测器(FID);
2) 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器;
3) 已校准的傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR光谱仪)。
如果选用后面两种检测器对分离出的组分进行定性鉴定,仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制
造商的相关说明进行操作。
A.4.2 进样器:微量注射器,容量至少是进样量的2倍。
A.4.3 配样瓶:约20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖。
A.4.4 天平:精度0.1mg。
A.5 气相色谱测试条件
A.5.1 气相色谱条件1:
---色谱柱(基本柱):6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱,60m×0.32mm×1.0μm;
---进样口温度:250℃;
---检测器:FID,温度:260℃;
---柱温:程序升温,80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;
---分流比:分流进样,分流比可调;
---进样量:1.0μL。
A.5.2 气相色谱条件2:
---色谱柱(确认柱):聚乙二醇毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm;
---进样口温度:240℃;
---检测器:FID,温度:250℃;
---柱温:程序升温,60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min;
---分流比:分流进样,分流比可调;
---进样量:1.0μL。
A.6 测试步骤
A.6.1 通则
所有试验进行两次平行测定。
A.6.2 密度
密度的测试按GB/T 6750-2007的规定进行,试验温度(23±2)℃。
A.6.3 水分含量
水分含量的测试按附录B进行。
A.6.4 挥发性有机化合物含量,苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量以及乙二醇醚及醚酯总和含量
A.6.4.1 色谱仪参数优化
按A.5中的色谱条件,每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度、
稳定性和分离效果处于最佳状态。
A.6.4.2 定性分析
将标记物(A.3.8)注入气相色谱仪中,记录其在6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的
保留时间,以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。
定性鉴定试样中有无A.3.6中的校准化合物。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器或
FT-IR光谱仪联用,并使用A.5中给出的气相色谱测试条件。也可利用气相色谱仪,采用火焰离子化
检测器(FID)和A.4.1中的色谱柱,并使用A.5中给出的气相色谱测试条件,分别记录A.3.6中校准化
合物在两根色谱柱(所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大,例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧
烷毛细管柱和聚乙二醇毛细管柱)上的色谱图;在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性。
A.6.4.3 校准
A.6.4.3.1 校准样品的配制:分别称取一定量(精确至0.1mg)A.6.4.2鉴定出的各种校准化合物于配样
瓶(A.4.3)中,称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级;再称取与待测化合物相同数量级
的内标物(A.3.5)于同一配样瓶(A.4.3)中,用稀释溶剂(A.3.7)稀释混合物,密封配样瓶(A.4.3)并摇匀。
A.6.4.3.2 相对校正因子的测试:在与测试试样相同的色谱测试条件下按A.6.4.1的规定优化仪器参
数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图。按式(A.1)分别计算每种化合物的相对校正因子:
A.6.4.3.3 若出现A.3.6中校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。
A.6.4.4 试样的测试
A.6.4.4.1 试样的配制:称取搅拌均匀后的试样约1g(精确至0.1mg)以及与被测物质量近似相等的
内标物(A.3.5)于配样瓶(A.4.3)中,加入10mL稀释溶剂(A.3.7)稀释试样,密封配样瓶(A.4.3)并摇匀。
A.6.4.4.2 按校准时的最优化条件设定仪器参数。
A.6.4.4.3 将标记物(A.3.8)注入气相色谱仪中,记录其在6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱
上的保留时间,以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。
A.6.4.4.4 将1μL按A.6.4.4.1配制的试样注入气相色谱仪中,记录色谱图和各种保留时间低于标记
物的化合物峰面积(稀释溶剂除外),然后按式(A.2)分别计算试样中所含的各种化合物的含量:
A.7.2 涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量以及乙二醇醚及醚酯总和含量的计算
A.7.2.1 先按式(A.2)分别计算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的含量wi,然后按式(A.4)计算产品中苯、
甲苯、乙苯和二甲苯总和含量:
A.8 精密度
A.8.1 重复性
同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。
A.8.2 再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20%。
附 录 B
(规范性附录)
水分含量的测试
B.1 气相色谱法
B.1.1 试剂和材料
B.1.1.1 蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水的要求。
B.1.1.2 稀释溶剂:无水二甲基甲酰胺(DMF),分析纯。
B.1.1.3 内标物:无水异丙醇,分析纯。
B.1.1.4 载气:氢气或氦气,纯度≥99.995%。
B.1.2 仪器设备
B.1.2.1 气相色谱仪,具有以下配置:
---热导检测器;
---程序升温控制器;
---色谱柱:填装高分子多孔微球的不锈钢柱、CP7354苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物柱或等效色谱柱。
B.1.2.2 进样器:微量注射器,容量至少是进样量的两倍。
B.1.2.3 配样瓶:约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖。
B.1.2.4 天平:精度0.1mg。
B.1.3 气相色谱测试条件
B.1.3.1 气相色谱条件1:
---色谱柱:柱长1m,外径3.2mm,填装177μm~250μm高分子多孔微球的不锈钢柱;
---汽化室温度:200℃;
---检测器:温度240℃,电流150mA;
---进样量:1.0μL;
---柱温:对于程序升温,80℃保持5min,然后以30℃/min升至170℃保持5min;对于恒温,
柱温为90℃,在异丙醇完全流出后,将柱温升至170℃,待DMF出完。若继续测试,再把柱温降到90℃。
B.1.3.2 气相色谱条件2:
---色谱柱:CP7354苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物柱,25m×0.53mm×10μm;
---进样口温度:250℃;
---检测器:热导检测器,温度:300℃;
---进样量:1.0μL;
---载气:H2,初流速6.5mL/min;
---分流比:分流进样,分流比5∶1;
---柱温:程序升温,100℃保持2min;然后以20℃/min升至130℃保持3min;再以30℃/min
升至200℃保持5min。
注:也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
B.1.4 测试步骤
B.1.4.1 总则
所有试验进行两次平行测定。
B.1.4.2 测试水的相对响应因子R
在同一配样瓶(B.1.2.3)中称取0.2g左右的蒸馏水(B.1.1.1)和0.2g左右的异丙醇(B.1.1.3),精确
至0.1mg,再加入2mL二甲基甲酰胺(B.1.1.2),密封配样瓶(B.1.2.3)并摇匀。用微量注射器(B.1.2.2)
吸取1μL配样瓶(B.1.2.3)中的混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按式(B.1)计算水的相对响应因子R:
B.1.4.3 样品分析
称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的异丙醇(B.1.1.3)于配样瓶(B.1.2.3)中,
精确至0.1mg,再加入2mL二甲基甲酰胺(B.1.1.2),密封配样瓶(B.1.2.3)并摇匀。同时准备一个不加
试样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液作为空白样。用力摇动装有试样的配样瓶(B.1.2.3)15min,放置
5min,使其沉淀[为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶(B.1.2.3)内加入几粒小玻璃珠,然后用力
摇动;也可使用低速离心机使其沉淀]。用微量注射器(B.1.2.2)吸取1μL配样瓶(B.1.2.3)中的上层清
液,注入色谱仪中,记录色谱图。按式(B.3)计算试样中的水分含量:
B.1.5 精密度
B.1.5.1 重复性
同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于1.6%。
B.1.5.2 再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差应小于5%。
B.2 卡尔·费休法
B.2.1 仪器设备
B.2.1.1 卡尔·费休水分滴定仪。
B.2.1.2 天平:精度0.1mg,1mg。
B.2.1.3 微量注射器:10μL。
B.2.1.4 滴瓶:30mL。
B.2.1.5 磁力搅拌器。
B.2.1.6 烧杯:100mL。
B.2.1.7 培养皿。
B.2.2 试剂
B.2.2.1 蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水的要求。
B.2.2.2 卡尔·费休试剂:选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘、二氧化
硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样,应使用醛酮专用试剂,试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、
2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。
B.2.3 实验步骤
B.2.3.1 卡尔·费休滴定剂浓度的标定
在滴定仪(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂(B.2.2.2)至液面覆盖电极端头,以卡尔·
费休滴定剂(B.2.2.2)滴定至终点(漂移值< 10μg/min)。用微量注射器(B.2.1.3)将10μL蒸馏水
(B.2.2.1)注入滴定杯中,采用减量法称得水的质量(精确至0.1mg),并将该质量输入到滴定仪
(B.2.1.1)中,用卡尔·费休滴定剂(B.2.2.2)滴定至终点,记录仪器显示的标定结果。
进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/m......
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