[PDF] GB 5009.129-2023 - 中国标准 英文版
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| GB 5009.129-2023 | 200 | GB 5009.129-2023 | 9秒内发货PDF | 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 5009.129-2023 (GB5009.129-2023) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 |
| 英文名称 | National food safety standard - Determination of ethoxyquin in foods |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | X09 |
| 字数估计 | 9,936 |
| 发布日期 | 2023-09-06 |
| 实施日期 | 2024-03-06 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 |
GB 5009.129-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定
GB 5009.129-2023 英文版: (National food safety standards Determination of ethoxyquin in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中乙氧基喹的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.129-2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》。
本标准与GB/T 5009.129-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙氧基喹的测定”;
---增加了液相色谱法;
---修改了第二法气相色谱法的试样处理方法、色谱参考条件和定量方法。
食品安全国家标准
食品中乙氧基喹的测定
1 范围
本标准规定了食品中乙氧基喹的液相色谱测定方法和气相色谱测定方法。
本标准适用于新鲜水果中乙氧基喹的测定。
第一法 液相色谱法
2 原理
试样中的乙氧基喹在碱性条件下经正己烷提取,氮吹至干后,含抗坏血酸的乙腈溶液复溶,液相色
谱仪测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.2 抗坏血酸(C6H8O6)。
3.1.3 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.4 正己烷(C6H14)。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并定容至1000mL。
3.2.2 含抗坏血酸的乙腈溶液:称取抗坏血酸0.1g,溶于100mL乙腈中,充分振摇,过滤,取滤液,临
用现制。
3.3 标准品
乙氧基喹标准品(C14H19NO,CAS号:91-53-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 乙氧基喹标准储备液(1.00mg/mL):称取乙氧基喹标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL容
量瓶中,用含抗坏血酸的乙腈溶液溶解并定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于-18℃
下避光保存,有效期为3个月。
3.4.2 乙氧基喹标准中间液(10.0μg/mL):吸取标准储备液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶
中,用含抗坏血酸的乙腈溶液定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于-18℃下避光保
存,有效期为1个月。
3.4.3 乙氧基喹标准使用液(1.00μg/mL):吸取标准中间液(10.0μg/mL)1.00mL于10mL容量瓶
中,用含抗坏血酸的乙腈溶液定容至刻度,混匀。临用现配。
3.4.4 乙氧基喹标准系列工作液:分别吸取标准使用液(1.00μg/mL)40.0μL、100μL、200μL、
500μL、1000μL于10mL容量瓶中,用含抗坏血酸的乙腈溶液定容至刻度,混匀。乙氧基喹标准系列
工作液的浓度分别为4.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL。临用现配。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配有荧光检测器。
4.2 组织捣碎机。
4.3 分析天平:感量分别为0.01g和0.1mg。
4.4 涡旋混合器。
4.5 振荡器。
4.6 氮气浓缩装置。
4.7 离心机。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取代表性试样可食部分500g,加入抗坏血酸10g,用组织捣碎机粉碎混匀加工成浆状,装入洁净的
容器中,密封。制备好的试样于-18℃冷冻保存,尽快测定。
注:当采用GB 2763进行判定时,测定部位按GB 2763的规定执行。
5.2 试样提取
称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入氢氧化钠溶液(0.1mol/L)5mL,涡旋混匀
30s后,加入10mL正己烷,涡旋混匀30s,振荡提取15min后,以4000r/min离心5min,将正己烷
层转移至25mL容量瓶中,向残渣加入10mL正己烷,重复提取1次,以4000r/min离心5min,合并
正己烷层于同一容量瓶中,加正己烷定容至刻度,混匀。吸取5.0mL正己烷提取液,于30℃下氮气浓
缩至干,迅速加入含抗坏血酸的乙腈溶液5.0mL,涡旋混匀30s,经0.45μm有机微孔滤膜过滤,制得
试样待测液。
5.3 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)或性能相当者。
b) 流动相:乙腈-水(65∶35,体积比)。
c) 流速:1mL/min。
d) 柱温:30℃。
e) 激发波长:365nm;发射波长:435nm。
f) 进样体积:10μL。
5.4 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测得相应的峰面积,以标准系列工作液中乙氧基喹的浓
度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。乙氧基喹标准溶液的液相色谱图参见附录 A
中图A.1。
5.5 试样溶液的测定
将试样待测液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测得相应的峰面积,根据标准曲线得到试样待
测液中乙氧基喹的浓度。试样溶液中乙氧基喹色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间比较,
变化范围应在±2.5%内。
6 分析结果的表述
试样中乙氧基喹的含量按式(1)计算。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
8 其他
本方法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.02mg/kg。
第二法 气相色谱法
9 原理
试样中的乙氧基喹在碱性条件下经正己烷提取,氮吹至干后,正己烷复溶,用配有氮磷检测器的气
相色谱仪测定,外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.2 抗坏血酸(C6H8O6)。
10.1.3 正己烷(C6H14)。
10.2 试剂配制
氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000mL。
10.3 标准品
同3.3。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 乙氧基喹标准储备液(1.00mg/mL):称取乙氧基喹标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL
容量瓶中,用正己烷溶解并定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于-18℃下避光保存,
有效期为1个月。
10.4.2 乙氧基喹标准中间液(10.0μg/mL):吸取标准储备液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量
瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于-18℃下避光保存,有效期为
1个月。
10.4.3 乙氧基喹标准系列工作液:分别吸取标准中间液(10.0μg/mL)20.0μL、50.0μL、100μL、
200μL、400μL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。乙氧基喹标准系列工作液的浓度分别
为20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL。临用现配。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱仪:配有氮磷检测器。
11.2 组织捣碎机。
11.3 分析天平:感量分别为0.01g和0.1mg。
11.4 涡旋混合器。
11.5 振荡器。
11.6 氮气浓缩装置。
11.7 离心机。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同5.1。
12.2 试样提取
称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入氢氧化钠溶液(0.1mol/L)5mL,涡旋混匀
30s后,加入10mL正己烷,涡旋混匀30s,振荡提取15min后,以4000r/min离心5min,将正己烷层
转移至25mL容量瓶中,向残渣加入10mL正己烷,重复提取1次,以4000r/min离心5min,合并正
己烷层于同一容量瓶中,加正己烷定容至刻度,混匀。吸取5.0mL正己烷提取液,于30℃下氮气浓缩
至干,迅速加入1.0mL正己烷,涡旋混匀30s,经0.45μm有机微孔滤膜过滤,制得试样待测液。
12.3 气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:弱极性石英毛细管柱(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×0.25μm)或等
效柱。
b) 载气:氮气,流速为1.5mL/min。
c) 进样口温度:250℃。
d) 检测器:温度300℃,空气流量120mL/min,氢气流量3mL/min,尾吹气流量3.5mL/min。
e) 柱温程序:初始温度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升温至130℃,以5℃/min的速
率升温至180℃,以30℃/min的速率......
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