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| 标准编号 | GB 7744-2008 (GB7744-2008) | | 中文名称 | 工业氢氟酸 | | 英文名称 | [GB/T 7744-2008] Hydrofluoric acid for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G11 | | 国际标准分类 | 71.060.30 | | 字数估计 | 12,110 | | 发布日期 | 2008-09-18 | | 实施日期 | 2009-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 7744-1998 | | 引用标准 | GB 190-1990; GB/T 191-2008; GB/T 1250; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB 15258-1999; GB 16483-2000; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 采用标准 | JIS K1405-1995, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第16号(总第129号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业氢氟酸的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存、安全。本标准适用于工业氢氟酸。该产品主要用于化工、冶金、玻璃、矿山、石油开采、原子能等行业。 | GB 7744-2008: 工业氢氟酸
GB 7744-2008 英文名称: [GB/T 7744-2008] Hydrofluoric acid for industrial use
中华人民共和国国家标准
GB ７７４４-２００８
代替GB ７７４４-１９９８
工 业 氢 氟 酸
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
本标准规定了工业氢氟酸的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存、
安全。
本标准适用于工业氢氟酸。该产品主要用于化工、冶金、玻璃、矿山、石油开采、原子能等行业。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB １９０-１９９０ 危险货物包装标志
GB/T １９１-２００８ 包装储运图示标志（ISO ７８０：１９９７，ＭＯＤ）
GB/T １２５０ 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T ６６７８ 化工产品采样总则
GB/T ６６８２-２００８ 分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB １５２５８-１９９９ 化学品安全标签编写规定
GB １６４８３-２０００ 化学品安全技术说明书编写规定
ＨＧ/T ３６９６．１ 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．２ 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．３ 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
３ 分子式、分子量
分子式：ＨＦ
相对分子质量：２０．０１（按２００７年国际相对原子质量）
４ 分类
工业氢氟酸分为二类：
Ⅰ类：主要用于生产精细氟化工类产品。
Ⅱ类：主要用于化工、冶金、玻璃、矿山、石油开采及金属表面处理等。
５ 要求
５．１ 外观：本品为无色透明溶液。
５．２ 工业氢氟酸应符合表１要求。
６ 试验方法
６．１ 安全提示
本标准试验方法中使用的试剂、试样具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好
的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
６．２ 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＨＧ/T ３６９６．１、
ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３的规定制备。氢氟酸对玻璃容器具有强腐蚀性，在制备试验溶液时应使
用聚乙烯或聚四氟乙烯滴管取样。
６．３ 外观的判别
在自然光下用目视法判别。
６．４ 总酸度、氟硅酸（Ⅱ类产品）和氟化氢含量的测定
６．４．１ 方法提要
在硝酸钾存在下，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定用冰冷却的试液。然后再加热并
继续滴定。第一次滴定相当于除氟硅酸以外的酸以及沉淀氟硅酸时所释放的两个摩尔的酸。第二次滴
定相当于沉淀的氟硅酸钾加热水解后释放的其余四个摩尔的酸。
６．４．２ 试剂和材料
６．４．２．１ 硝酸钾溶液：室温下饱和的；
６．４．２．２ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈１ｍｏｌ／Ｌ；
６．４．２．３ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ；
６．４．２．４ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ
将１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ乙醇中，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（６．４．２．３）直至出现浅粉红色。
６．４．２．５ 碎冰（蒸馏水或相应纯度的水冻制）。
６．４．３ 仪器、设备
带盖（盖上带有毛细管）聚乙烯样品瓶：容积１５０ｍＬ，于１００ｍＬ处有刻度。
６．４．４ 分析步骤
６．４．４．１ 稀释样的制备
用已知质量的样品瓶称取碎冰，称准至０．０１ｇ。所称取的碎冰质量与试样浓度的对应关系列于表２。
小心地将试样加到样品瓶中，加至刻度，并再次称量，称准至０．０１ｇ，摇匀即得稀释样。
６．４．４．２ 测定
用带盖聚乙烯样品瓶称取约１．５ｇ稀释样，称准至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ聚乙烯烧杯中。该烧杯
中已盛有２０ｍＬ硝酸钾溶液，由滴定管加入约２０ｍＬ氢氧化钠标准滴定溶液（６．４．２．２）和碎冰。用冷
却过的水冲洗称量瓶，洗液收集于同一烧杯中。加入３滴酚酞指示液并保持溶液冰冷。继续用上述滴
定管中的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至接近终点，然后用氢氧化钠标准滴定溶液（６．４．２．３）滴定至出现
的浅粉红色保持１５ｓ不消失为终点。将此溶液全部转移至４００ｍＬ玻璃烧杯中，加热到刚沸腾，立即用
氢氧化钠标准滴定溶液（６．４．２．３）滴定至出现的浅粉红色保持１５ｓ不消失为终点。
６．４．５ 结果计算
６．４．５．１ 总酸度
总酸度以氢氟酸（ＨＦ）的质量分数１ 计，数值以％表示，按式（１）计算：
６．４．５．２ 氟硅酸
氟硅酸含量以氟硅酸（Ｈ２ＳｉＦ６）的质量分数２ 计，数值以％表示，按式（２）计算：
６．４．５．３ 氟化氢
氟化氢含量以氟化氢（ＨＦ）的质量分数３ 计，数值以％表示，按式（３）计算：
６．５ 氟硅酸含量（Ⅰ类产品）的测定
６．５．１ 方法提要
氟硅酸与氯化钠生成氟硅酸钠。蒸发除去氟化氢。在弱酸性介质中和能抑制氟干扰的硼酸存在
下，硅酸盐与钼酸铵反应形成硅钼杂多酸（黄色）。再加硫酸溶液和草酸溶液，以排除磷酸盐的干扰，随
后，将硅钼杂多酸还原。在波长７９５ｎｍ处测量蓝色络合物的吸光度。
６．５．２ 试剂
６．５．２．１ 氯化钠溶液：１０ｇ／Ｌ；
６．５．２．２ 硫酸溶液：１＋３；
６．５．２．３ 盐酸溶液：１＋５；
６．５．２．４ 硼酸溶液：４０ｇ／Ｌ；
６．５．２．５ 草酸溶液：１００ｇ／Ｌ；
６．５．２．６ 钼酸铵溶液１００ｇ／Ｌ（当溶液出现沉淀时需重新配制）；
６．５．２．７ 还原液
ａ） 将７ｇ无水亚硫酸钠溶于５０ｍＬ水中，加１．５ｇ１-氨基-２-萘酚-４-磺酸，溶解；
ｂ） 将９０ｇ焦亚硫酸钠溶于９００ｍＬ水中；
ｃ） 将ａ）和ｂ）两种溶液混合，并稀释至１０００ｍＬ，必要时过滤。置溶液于冷暗处，避免阳光直接
照射，使用期限不超过２０ｄ。
６．５．２．８ 二氧化硅标准溶液Ⅰ：１ｍＬ溶液含氟硅酸（Ｈ２ＳｉＦ６）１．０００ｍｇ；
称取经１０００℃灼烧至质量恒定的二氧化硅０．４１７ｇ于铂坩埚中，加５ｇ无水碳酸钠，充分搅匀。
置于１０００℃的高温炉中使其熔融，取出后放置冷却，加入热水溶解，冷却。全部移入１０００ｍＬ容量瓶
中，稀释至刻度，摇匀，立即转移到聚乙烯瓶中。此溶液至少每月重新制备一次。
６．５．２．９ 二氧化硅标准溶液Ⅱ：１ｍＬ溶液含氟硅酸（Ｈ２ＳｉＦ６）０．０５０ｍｇ。
移取５０ｍＬ二氧化硅标准溶液Ⅰ（６．５．２．８），置于１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液
临用时制备。
６．５．３ 仪器、设备
６．５．３．１ 分光光度计；
６．５．３．２ 铂皿：容积约１００ｍＬ。
６．５．４ 分析步骤
６．５．４．１ 工作曲线的绘制
在一系列１００ｍＬ容量瓶中，分别加入０ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ、８．００ｍＬ和１０．００ｍＬ
二氧化硅标准溶液Ⅱ（６．５．２．９），加水至１０ｍＬ，加１０ｍＬ氯化钠溶液。在搅拌下加４ｍＬ盐酸溶液，
３５ｍＬ硼酸溶液，放置５ｍｉｎ。加１０ｍＬ钼酸铵溶液，摇匀，放置１５ｍｉｎ。在搅拌下分别加５ｍＬ草酸
溶液，２０ｍＬ硫酸溶液，摇匀后，再加２ｍＬ还原液，用水稀释至刻度，摇匀，放置２０ｍｉｎ。
将分光光度计波长调整至７９５ｎｍ处，使用２ｃｍ吸收池，以水为参比，测定每个标准溶液的吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以氟硅酸含量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度
为纵坐标，绘制工作曲线。
６．５．４．２ 空白试验溶液的制备
在铂皿中加１０ｍＬ水、１０ｍＬ氯化钠溶液，混匀。
６．５．４．３ 试验溶液的制备
在铂皿中盛有１０ｍＬ氯化钠溶液，称量，精确至０．０１ｇ。根据氟硅酸含量，加入约０．２５ｇ～２ｇ试
样，再次称量，精确至０．０１ｇ，计算所取试样的质量。
６．５．４．４ 测定
将试验溶液、空白试验溶液同时置于沸水浴上蒸干，再分别加入１０ｍＬ水、４ｍＬ盐酸溶液、３５ｍＬ
硼酸溶液，放置５ｍｉｎ，加１０ｍＬ钼酸铵溶液，混匀。分别将溶液全部移入１００ｍＬ容量瓶中，以下按绘
制工作曲线的操作步骤所述，从“放置１５ｍｉｎ，”开始进行操作。根据测得的吸光度，由工业曲线上
查出氟硅酸质量。
６．５．５ 结果计算
氟硅酸含量以氟硅酸（Ｈ２ＳｉＦ６）的质量分数２ 计，数值以％表示，按式（４）计算：
６．６ 不挥发酸含量的测定
６．６．１ 方法提要
用沸水浴蒸发试样，除去挥发性酸后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定不挥发酸。
６．６．２ 试剂
６．６．２．１ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ；
６．６．２．２ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ；
将１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ乙醇中，滴加氢氧化钠标准滴定溶液直至出现浅粉红色。
６．６．２．３ 无二氧化碳的水。
６．６．３ 仪器、设备
６．６．３．１ 铂皿：容积约１００ｍＬ；
６．６．３．２ 聚乙烯滴管：容积２ｍＬ。
６．６．４ 分析步骤
用铂皿称取２０ｇ～４０ｇ试样，精确至０．０１ｇ。置于铂皿中，在通风良好的通风橱内，于沸水浴上蒸
发至近干。用少量水洗铂皿内壁，再次蒸发至近干，反复此操作，直至蒸汽不呈酸性（用湿的ｐＨ试纸检
查）为止。然后将残液全部移入２５０ｍＬ锥形瓶中，用总体积约１００ｍＬ无二氧化碳的水冲洗铂皿。加
３滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅粉红色。
６．６．５ 结果计算
不挥发酸含量以硫酸（Ｈ２ＳＯ４）的质量分数４ 计，数值以％表示，按式（５）计算：
６．７ 灼烧残渣含量测定
６．７．１ 方法提要
将规定量的试样置于铂皿中，在电炉上蒸发至干，在７００℃±５０℃下灼１５ｍｉｎ，冷却后称量。
６．７．２ 仪器、设备
６．７．２．１ 铂皿：容积为１００ｍＬ～１５０ｍＬ；
６．７．２．２ 高温炉：温度能控制在７００℃±５０℃。
６．７．３ 分析步骤
用在７００℃±５０℃下灼烧至质量恒定的铂皿称取５０ｇ～１００ｇ试样，精确至０．１ｇ。在沸水浴上小
心蒸发至干，移入温度为７００℃±５０℃的高温炉中，灼烧１５ｍｉｎ。稍冷后，放入干燥器中冷却至室温，
称量。
６．７．４ 结果计算
灼烧残渣以质量分数５ 计，数值以％表示，按式（６）计算：
（６）
式中：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．００５％。
７ 检验规则
７．１ 本标准的检验分为出厂检验和型式检验。
７．１．１ 表１中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列
情况之一时，也应进行型式检验：
ａ） 更换关键生产工艺；
ｂ） 主要原料有变化；
ｃ） 停产后恢复生产；
ｄ） 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
７．１．２ 表１中氟化氢含量、氟硅酸含量和不挥发酸含量为出厂检验项目，应逐批进行检验；
７．２ 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氢氟酸
为一批，每批产品不超过５０ｔ。
７．３ 按照GB/T ６６７８的规定确定采样单元数进行采样，槽罐灌装时，每槽罐为一批，取一个样。取样
时，用塑料取样管插至包装容器的底部提取样品。钢制容器的包装，应在每个容器上、下两部分取样。
所取样品不得少于５００ｇ，混合均匀，装入两个清洁、干燥的塑料容器中，用蜡密封。瓶上粘贴标签，注
明：生产厂名、产品名称、批号、型号、采样日期和采样者姓名，一瓶作为实验样品，另一瓶保存备查，保留
时间由生产厂根据实际需要确定。
７．４ 工业氢氟酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂
的产品都符合本标准的要求。
７．５ 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装单元中重新采样进行复验，复验
结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
７．６ 采用GB/T １２５０规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
８ 标志、标签
８．１ 工业氢氟酸包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、
型号、批号或生产日期、危险化学品生产许可证号及本标准编号，以及GB １９０-１９９０中的标志１４“有毒
品”标志、标志２０“腐蚀品”标志和GB/T １９１-２００......
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