[PDF] GB 8372-2008 - 中国标准 英文版

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GB 8372-2008 639 GB 8372-2008 <=3 牙膏
   
基本信息
标准编号 GB 8372-2008 (GB8372-2008)
中文名称 牙膏
英文名称 Toothpaste
行业 国家标准
中标分类 Y43
国际标准分类 71.100.40
字数估计 16,144
发布日期 2008-06-27
实施日期 2009-02-01
旧标准 (被替代) GB 8372-2001
引用标准 GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 6682; GB/T 7917.2; GB 22115-2008; JJF 1070
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第11号(总第124号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了牙膏的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志。本标准适用于清洁及护理口腔的各种牙膏。

GB 8372-2008: 牙膏 GB 8372-2008 英文名称: Toothpaste 中华人民共和国国家标准 GB 8372-2008 代替GB 8372-2001 牙 膏 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 1 范围 本标准规定了牙膏的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志。 本标准适用于清洁及护理口腔的各种牙膏。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7917.2 化妆品卫生化学标准检验方法 砷 GB 22115-2008 牙膏用原料规范 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 中华人民共和国卫生部《国际化妆品原料标准中文名称目录》 4 要求 4.1 牙膏用原料要求 生产牙膏所使用的原料应符合GB 22115-2008的要求。 4.2 卫生指标 牙膏产品的卫生指标应符合表1的要求。 4.3 感官、理化指标 牙膏产品的感官、理化指标应符合表2的要求。 4.4 净含量 牙膏产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装 商品计量监督管理办法》的要求。 4.5 包装外观要求 4.5.1 软管或其他包装 帽盖与管口吻合严密,应无管体破损,无膏体渗漏。 4.5.2 盒(适用于有小盒包装的牙膏) 盒体应无破损。 5 试验方法 本标准所用试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的水。 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品,除特殊规定外,均 按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。 对于按称其质量方法计算最后检测结果的指标采取先挤出20mm膏体,弃去,然后再挤样称量的 取样方法。 5.1 微生物指标 按《化妆品卫生规范》的规定进行。 5.2 铅(P犫)含量 本方法为仲裁检验法,非仲裁检验可按附录A的规定进行。 5.2.1 以碳酸钙或磷酸氢钙为摩擦剂的牙膏 5.2.1.1 试剂 a) 硝酸; b) 硝酸溶液:5mol/L; c) 硝酸溶液:0.2mol/L; d) 硝酸溶液:0.01mol/L; e) 过氧化氢溶液:含量30%; f) 氨水:氨含量25%~28%; g) 1%氢氧化铵溶液:取氨水4mL加水稀释至100mL; h) 10%氨基磺酸铵溶液:称取氨基磺酸铵10g,加水溶解并稀释至100mL; i) 2%二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵(APDC)溶液:为原子吸收分析试剂(ammoniumpyrroline dithiocarbamate),称取500mg,加水25mL溶解。溶液需盛于棕色瓶,冰箱保存,1周后重配; j) 铅标准储备液:含铅1mg/mL; k) 铅标准溶液:吸取铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用0.01mol/L硝酸溶液稀释 至刻度(含铅100μg/mL)。用0.01mol/L硝酸溶液再分别稀释,使含铅为:1μg/mL、 3μg/mL、5μg/mL的铅标准溶液; l) 三氯甲烷; m) Hg2+溶液:称取氧化汞0.537g于小烧杯中,加硝酸1mL使之溶解,加水约50mL,过滤,用 少许水洗烧杯及漏斗。加水约480mL,用5mol/L和0.2mol/L硝酸溶液调pH至1.6,加水 至500mL。溶液含 Hg2+为1000μg/mL。 5.2.1.2 仪器 a) pH计:精度0.02pH单位,用pH=4.00缓冲液校正; b) 原子吸收分光光度计:波长283.3nm。 5.2.1.3 样品的制备及测定 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2g精确至0.01g于150mL三角烧瓶中,加水5mL,硝酸 5mL,用小火加热并振摇,至牙膏溶解。稍冷,加30%过氧化氢溶液1.5mL,振摇,小火加热至过氧化 氢完全分解,如产生红棕色二氧化氮烟雾,立即加10%氨基磺酸铵溶液2mL加热至溶液微沸,迅速加 水至50mL,使其快速冷却,加氨水3mL冷至室温后溶液转入100mL烧杯,用水10mL分两次洗涤三 角烧瓶。用氨水及1%氢氧化铵溶液调pH至1.1~1.2。此时溶液会出现少量混浊。滤入125mL分 液漏斗中,用5mL水洗涤烧杯及漏斗。溶液中加2%二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵溶液1mL,摇匀, 放置约3min,加三氯甲烷10mL,振摇2min,分层后三氯甲烷转入另一分液漏斗中,再用三氯甲烷 10mL重复萃取,合并萃取液。加Hg2+溶液10.0mL,振摇2min,分层后取上层水相供火焰原子吸收 测定。同时以0.01mo1/L硝酸溶液为空白,测定铅标准系列1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL的吸收,以 铅浓度为横坐标,铅吸收为纵坐标绘制标准曲线。 5.2.2 以二氧化硅或氢氧化铝为摩擦剂的牙膏 5.2.2.1 试剂 硫酸。 其他试剂与5.2.1.1相同。 5.2.2.2 仪器 与5.2.1.2相同。 5.2.2.3 样品的制备及测定 a) 二氧化硅牙膏:任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2g,精确至0.01g,置于250mL三角烧瓶 中,加水5mL,硝酸5mL,用小火加热至膏体溶解,稍冷,加过氧化氢溶液1.5mL,振摇,用小 火加热至红棕色二氧化氮气体生成,立刻加入10%氨基磺酸铵溶液2mL,稍热取下,加水 20mL,冷却至室温,用两层滤纸进行抽滤,用15mL水分数次洗涤三角烧瓶及布氏漏斗内壁 与沉淀物,将抽滤液移入100mL烧杯,用10mL水分两次洗涤抽滤瓶,调pH至1.2,以下操 作除加5.0mLHg2+溶液反萃取外,其余按氢氧化铝牙膏络合萃取及测定进行。 b) 氢氧化铝牙膏:任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2g精确至0.01g于250mL三角烧瓶中, 加入硝酸15mL,硫酸1mL,加热至产生红棕色二氧化氮气体,取下,稍冷,加入过氧化氢溶液 2mL,振摇,冷却至室温,加水10mL~15mL及过氧化氢溶液1mL,煮沸5min~6min,且不 断振摇来去除过氧化氢,加入2mL10%氨基磺酸铵溶液,稍冷取下,快速加水至60mL,使其 快速冷却至室温。调节溶液pH至1.0后,移入125mL分液漏斗,加2%APDC溶液1mL与 三氯甲烷10mL;振摇2min,分层后三氯甲烷转入另一分液漏斗中,再用三氯甲烷10mL重 复萃取,合并萃取液,加Hg2+溶液10.0mL,振摇2min,分层后取上层水相供火焰原子吸收测 定。同时以0.01mol/L硝酸溶液为空白,测定铅标准系列1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL的吸 收,以铅浓度为横坐标,铅吸收为纵坐标绘制标准曲线。 5.2.3 允许差 两次平行测定结果的允许差为±5%。 5.3 砷含量 按GB 7917.2中的砷斑法规定进行。 5.4 膏体 任取试样牙膏2支,剖管后按照表2中的感官指标要求目测检测。 5.5.1 仪器 5.5.1.1 pH计:精度0.02pH单位。 5.5.1.2 温度计:精度0.2℃。 5.5.1.3 天平:精度0.01g。 5.5.2 测定程序 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏5g,精确至0.01g,置于50mL烧杯内,加入预先煮沸冷却的蒸 馏水20mL,充分搅拌均匀,于20℃下用pH计测定。 5.5.3 结果表示 平行测定值的绝对差值不大于0.02pH单位,取其算术平均值作为测定结果。 5.6 稳定性 5.6.1 仪器 5.6.1.1 冰箱:精度±1℃。 5.6.1.2 电热恒温培养箱:精度±1℃。 5.6.2 测定程序 取试样牙膏2支,1支样品室温保存,另一支样品放入-8℃±1℃的冰箱内,8h后取出,随即放入 45℃±1℃恒温培养箱内,8h后取出,恢复室温,开盖,膏体应不溢出管口;将牙膏管体倒置,10s内应 无液体从管口滴出;膏体挤出后与室温保存样品相比较,其香味、色泽应正常。 5.7 过硬颗粒 5.7.1 仪器 5.7.1.1 过硬颗粒测定仪:1台。 5.7.1.2 载玻片:75mm×25mm。 5.7.2 试剂 硝酸:1+1。 5.7.3 测定程序 取试样牙膏1支,从中称取牙膏5g于无划痕的载玻片上,将载玻片放入测定仪的固定槽内,压上 摩擦铜块,启动开关,使铜块往复摩擦100次后,停止摩擦,取出载玻片,用水或热硝酸(1+1)将载玻片 洗净,然后观察该片有无划痕。 5.8 可溶氟或游离氟量的测定 5.8.1 仪器 5.8.1.1 离子计:配有氟离子选择电极和参比电极,电势测量的分度值不大于0.2mV。 5.8.1.2 pH计:精度为0.02pH单位。 5.8.1.3 离心机。 5.8.1.4 恒温水浴锅:精度±1℃。 5.8.1.5 烘箱:精度±2℃。 5.8.2 试剂 5.8.2.1 盐酸溶液:4mol/L。 5.8.2.2 氢氧化钠溶液:4mol/L。 5.8.2.3 柠檬酸盐缓冲液:100g柠檬酸三钠,60mL冰乙酸,60g氯化钠,30g氢氧化钠,用水溶解, 并调节pH至5.0~5.5,用水稀释到1000mL。 5.8.2.4 氟离子标准溶液:精确称取0.1105g基准氟化钠(105℃±2℃,干燥2h),用去离子水溶解 并定容至500mL,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100mg/kg。 5.8.3 样品制备 任取试样牙膏1支,从中称取牙膏20g,精确至0.001g,置于50mL塑料烧杯中,逐渐加入去离子 水,搅拌使其溶解,转移至100mL塑料容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。分别倒入2个具有刻度的10mL 离心管中,使其质量相等。在离心机(2000r/min)中离心30min,冷却至室温,其上清液用于分析游离 氟、可溶氟含量。 5.8.4 标准曲线的绘制 精确吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氟离子标准溶液,分别移入5个50mL塑料 容量瓶中,各吸入柠檬酸盐缓冲液5mL,用去离子水稀释至刻度,然后逐个转入50mL塑料烧杯中,在 磁力搅拌下测量电位值E,记录并绘制E-log犮(犮为浓度)标准曲线。 5.8.5 可溶氟的测定 吸取5.8.3制备的上清液0.5mL,转入到2mL微型离心管中,加4mol/L盐酸0.7mL,离心管加 盖,50℃水浴10min,移至50mL容量瓶,加入4mol/L氢氧化钠0.7mL中和,再加5mL柠檬酸盐缓 冲液,用去离子水稀释至刻度,转入50mL塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查 出其相应的氟含量,从而计算出可溶性氟含量。 5.8.6 游离氟的测定 吸取5.8.3制备的上清液10mL置于50mL塑料容量瓶中,加柠檬酸盐缓冲液5mL,用去离子水 稀释至刻度,转入50mL塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值,在标准曲线上查出其相应的氟含 量,从而计算出游离氟含量。如果样品中游离氟含量过高,可根据实际情况适当稀释或减少取样量。 5.8.8 允许差 两次平行测定结果的允许差为±5%,取其算术平均值作为测定结果。 5.9 总氟量的测定 本标准所列总氟量的测定方法为仲裁检验法,牙膏生产企业可根据产品特性自行选用适当方法进 行检验。企业应保留选用方法与仲裁检验方法的方法相关性比对试验报告以证明两种方法检验结果的 一致性。 5.9.4 氟离子标准溶液及内标液的配制 5.9.4.1 氟离子标准溶液的配制 按照5.8.2.4配制。 5.9.4.2 内标液的配制 a) 称取约0.5g正戊烷于100mL玻璃容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀。此内标储备液存放 于冰箱中,有效期为1个月。 b) 用移液管吸5.0mL内标储备液至250mL玻璃容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀。此内标 液须每次重新配制。 同一分析过程中,所有标准溶液和样品溶液必须用同一内标液进行配制。 5.9.5 标准溶液及样品溶液的制备 5.9.5.1 标准溶液的制备:用移液管分别吸1.0mL和5.0mL氟离子标准溶液至2个40mL带盖塑 料瓶中,加......

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