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[PDF] GB 9556-2008 - 中国标准 英文版

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GB 9556-2008 189 GB 9556-2008 <=3 辛硫磷原药
基本信息
标准编号 GB 9556-2008 (GB9556-2008)
中文名称 辛硫磷原药
英文名称 [GB/T 9556-2008] phoxim technical
行业 国家标准
中标分类 G25
国际标准分类 65.100.10
字数估计 7,725
发布日期 2008-07-11
实施日期 2009-01-01
旧标准 (被替代) GB 9556-1999
引用标准 GB/T 601; GB/T 1600; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了辛硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。

GB 9556-2008: 辛硫磷原药 GB 9556-2008 英文名称: [GB/T 9556-2008] phoxim technical 中华人民共和国国家标准 GB 9556-2008 代替GB 9556-1999 辛 硫 磷 原 药 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准代替 GB 9556-1999《辛硫磷原药》。 本标准与GB 9556-1999的主要差异为: ---取消了分等分级。 ---删去了氯化物控制项目。 本标准自实施之日起,代替并废止GB 9556-1999。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/T C133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:江苏宝灵化工股份有限公司、山东胜邦鲁南农药有限公司。 本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、于亮、俞建平、刘棠林、殷汉军。 本标准于1988年6月首次发布,1999年第一次修订,本次为第二次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 辛 硫 磷 原 药 该产品有效成分辛硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO 通用名称:phoxim 结构式: 实验式:C12H15N2O3PS 相对分子质量:298.3(按2005国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫剂 熔点:5℃~6℃ 溶解性(室温):水7mg/L,二氯甲烷大于500g/kg,异丙醇大于600g/kg,稍溶于石油醚 稳定性:原药在室温为浅红色油状物。蒸馏时分解,对水和酸性介质稳定 1 范围 本标准规定了辛硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观 浅黄色至棕红色油状液体。 3.2 技术指标 辛硫磷原药还应符合表1要求。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-2001中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不 少于100g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法---本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中顺式辛硫磷的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.3 辛硫磷质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Capcel-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (254nm),对试样中的辛硫磷进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 辛硫磷标样:已知质量分数≥99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Capcel-PakC18、5μm 填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:ψ(甲醇∶水)=75∶25,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:254nm; 进样体积:5μL; 保留时间:8.6min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的辛硫磷原药高效液相色谱图见图1。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g辛硫磷标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含辛硫磷0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针辛硫磷峰面积相对变化 小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷峰面积分别进行平均。试样中辛硫......

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