[PDF] GB/T 10742-2008 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 10742-2008 | 125 | GB/T 10742-2008 | 9秒内发货PDF | 造纸原料 果胶含量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 10742-2008 (GB/T10742-2008) |
| 中文名称 | 造纸原料 果胶含量的测定 |
| 英文名称 | Raw fiber material - Determination of pectin content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Y30 |
| 国际标准分类 | 85-010 |
| 字数估计 | 7,77 |
| 发布日期 | 2008-08-19 |
| 实施日期 | 2009-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 10742-1989 |
| 引用标准 | GB/T 2677.1; GB/T 2677.2; GB/T 6682 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。本标准提供了两种测定果胶含量的方法, 即重量法与咔唑比色法, 两种测定方法具有同等效力。 |
GB/T 10742-2008: 造纸原料 果胶含量的测定
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准代替GB/T １０７４２-１９８９《造纸原料果胶含量的测定》。
本标准与GB/T １０７４２-１９８９相比主要变化如下：
---增加了前言；
---将引用标准修改为规范性引用文件（１９８９年版的第２章；本版的第２章），增加了引用的标准；
---修改了原理（１９８９年版的３．１；本版的３．１）；
---修改了试剂的要求（１９８９年版的３．２；本版的３．２）；
---修改了仪器的要求（１９８９年版的３．３；本版的３．３）；
---删除了１９８９年版的３．４；
---修改了试验步骤，将试验过程分成七部分，并对个别步骤进行了修改（１９８９年版的３．５；本版的
３．４）；
---修改了计算公式和结果表示（１９８９年版的３．６；本版的３．５）；
---修改了比色法（１９８９年版的第４章；本版的第４章）；
---增加了试验报告（本版的第５章）。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。
本标准主要起草人：顾浩飞、徐嵘、杨左军、欧阳姗、章雅玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １０７４２-１９８９。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。
造纸原料 果胶含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。
本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。
本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与咔唑比色法，两种测定方法具有同等效力。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ２６７７．１ 造纸原料分析用试样的采取
GB/T ２６７７．２ 造纸原料水分的测定
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３ 方法一 重量法
３．１ 原理
用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶从抽出液中分出，然后
用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸
盐，最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。以果胶酸钙的含量表示果胶物质的含量。
３．２ 试剂
除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。
３．２．１ 水，GB/T ６６８２，三级。
３．２．２ 苯醇混合液：量取３３体积的乙醇和６７体积的苯混合而成。
３．２．３ １％草酸铵溶液，称取５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。
３．２．４ ０．５％草酸铵溶液，称取２．５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。
３．２．５ 氨水，ＮＨ３Ｈ２Ｏ，氨的水溶液，ρ＝０．９０ｇ／ｍＬ。
３．２．６ 含有盐酸的乙醇溶液：量取１０００ｍＬ乙醇，加入１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ），混合均匀。
３．２．７ 含有盐酸的乙醇洗涤液：量取１０００ｍＬ乙醇，１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）及２５０ｍＬ水，混合
均匀。
３．２．８ ０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，称取４ｇ氢氧化钠溶于水中，加水定容至１０００ｍＬ。
３．２．９ １ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液，量取２９ｍＬ冰乙酸（９９％～１００％），加水定容至５００ｍＬ。
３．２．１０ １ｍｏｌ／Ｌ氯化钙溶液，称取１１０ｇ无水氯化钙溶于水中，加水定容至１０００ｍＬ。
３．３ 仪器
实验室常用仪器及以下仪器。
３．３．１ 电子天平，感量０．００１ｇ。
３．３．２ 索氏抽提器。
３．３．３ ５００ｍＬ带回流冷凝器的锥形瓶。
３．３．４ 可调温电热板。
３．３．５ 烘箱，可调１０５℃±２℃。
３．４ 试验步骤
３．４．１ 试样的采取及处理
按GB/T ２６７７．１的规定进行。
３．４．２ 试样的称取
准确称取１ｇ～３ｇ（精确至０．００１ｇ）试样，准备两份平行试料。如果样品的果胶含量较高，则根据
检测值对试样量进行调整，最低不能低于１ｇ。同时另称取试样按GB/T ２６７７．２测定水分。
３．４．３ 试样的净化
用定性滤纸包好试样，用线扎住，放入索式抽提器（３．３．２）中。加入１００ｍＬ苯醇混合液（３．２．２），
置于沸水浴上抽提３ｈ，去除干扰性杂质，将试样取出散开风干。
注：试验应在通风柜中进行，使用完的苯醇混合液可蒸馏提纯后重复使用。
３．４．４ 果胶物质的提取
将风干试样（３．４．３）移入５００ｍＬ锥形瓶中（３．３．３），加入１００ｍＬ的１％草酸铵溶液（３．２．３），装上
回流冷凝器，在沸水浴中加热３ｈ。用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流入滤纸。
再加１００ｍＬ的０．５％草酸铵溶液（３．２．４）于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热２ｈ，使
果胶物质充分提取。用上次所用滤纸滤出提取液。再用热水洗涤残渣及滤纸３次，合并两次所得滤液
及洗液于５００ｍＬ烧杯中。
３．４．５ 果胶物质的沉淀
将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至７０ｍＬ～８０ｍＬ，冷
却后移入１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ此溶液于５００ｍＬ烧杯中，然后在不断搅拌
下，徐徐加入９０ｍＬ含有盐酸的乙醇溶液（３．２．６），静置过夜，过滤。并用约３０ｍＬ含有盐酸的乙醇洗
涤液（３．２．７）分３次洗涤沉淀出的果胶物质。
３．４．６ 果胶物质的溶解
将过滤后所得沉淀连同滤纸放入另一小烧杯中，倾７５ｍＬ热氨水溶液［７５ｍＬ沸水与１．５ｍＬ氨水
（３．２．５）混合而成］于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过
滤。如此重复２次～３次，集所有的滤液于５００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ的０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液
（３．２．８），用玻璃棒搅匀，静置１２ｈ。
３．４．７ 果胶酸钙的沉淀
在上述溶液中加入５０ｍＬ的１ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液（３．２．９），搅匀静置５ｍｉｎ后，加入５０ｍＬ的
１ｍｏｌ／Ｌ氯化钙溶液（３．２．１０），搅匀静置１ｈ后，煮沸５ｍｉｎ。趁热用滤纸过滤，以热水洗涤，然后将带
有沉淀的滤纸置于扁形称量瓶中，移入烘箱（３．３．５），于（１０５±２）℃烘干至恒重。滤纸在过滤前需称取
其风干质量，并另取两份试样按照GB/T ２６７７．２测定滤纸的水分，以计算滤纸的绝干质量。
注：所得沉淀在（１０５±２）℃条件下烘干４ｈ后取出，然后在干燥器中冷却０．５ｈ。称量后继续烘干１ｈ，取出后在干
燥器中冷却，称量。若两次质量之差小于０．１％，则视为恒重。
３．５ 结果计算
原料中果胶的含量以测定的果胶酸钙的含量来表示，按式（１）计算结果：
４ 方法二 咔唑比色法
４．１ 原理
用草酸铵溶液抽提出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶物质从抽出液中分离
出来。然后用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，在强酸中水解生成半乳糖醛酸，并与咔唑发生缩合反
应，所得紫红色溶液可用于比色法测定。以半乳糖醛酸的含量表示果胶物质的含量。
４．２ 试剂
除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。
４．２．１ 水，GB/T ６６８２，三级。
４．２．２ １％草酸铵溶液，称取５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。
４．２．３ ０．５％草酸铵溶液，称取２．５ｇ无水草酸铵溶于水中，再加水定容至５００ｍＬ。
４．２．４ 氨水，ＮＨ３Ｈ２Ｏ，氨的水溶液，ρ＝０．９０ｇ／ｍＬ。
４．２．５ 含有盐酸的乙醇溶液：量取１０００ｍＬ乙醇，加入１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ），混合均匀。
４．２．６ 含有盐酸的乙醇洗涤液：量取１０００ｍＬ乙醇，１１ｍＬ盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）及２５０ｍＬ水，混合
均匀。
４．２．７ １０００ｍｇ／Ｌ半乳糖醛酸标准溶液，称取半乳糖醛酸０．１ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，加水
定容至１００ｍＬ。
４．２．８ ０．１５％咔唑无水乙醇，称取０．０７５ｇ咔唑，溶于无水乙醇，并用无水乙醇定容至５０ｍＬ。
４．２．９ 浓硫酸，Ｈ２ＳＯ４，ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ，质量分数是９５％～９８％。
４．３ 仪器
实验室常用仪器及以下仪器。
４．３．１ 电子天平，感量０．０００１ｇ。
４．３．２ ５００ｍＬ带回流冷凝器的锥形瓶。
４．３．３ 可调温电热板。
４．３．４ 紫外可见分光光度计。
４．４ 试验步骤
４．４．１ 试样的采取及处理
按GB/T ２６７７．１的规定进行。
４．４．２ 试样的称取
准确称取１ｇ（精确至０．００１ｇ）试样，准备两份平行试样。如果样品的果胶含量较高，则根据检测值
对试样量进行调整，称样量可减少至０．２ｇ。同时另称取试样按GB/T ２６７７．２测定水分。
４．４．３ 果胶物质的提取
将试样放入５００ｍＬ锥形瓶（４．３．２）中，加入１００ｍＬ的１％草酸铵溶液（４．２．２），装上回流冷凝器，
在沸水浴中加热３ｈ。用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流入滤纸。再加１００ｍＬ
的０．５％草酸铵溶液（４．２．３）于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热２ｈ，使果胶物质充
分提取。用上次所用滤纸滤出提取液。再用热水洗涤残渣及滤纸３次，合并两次所得滤液及洗液于
５００ｍＬ烧杯中。
４．４．４ 果胶物质的沉淀
将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至约为７０ｍＬ～
８０ｍＬ，冷却后移入１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ此溶液于５００ｍＬ烧杯中，然后
在不断搅拌下，徐徐加入９０ｍＬ含有盐酸的乙醇溶液（４．２．５），静置过夜，过滤。并用约３０ｍＬ含有盐
酸的乙醇洗涤液（４．２．６）分３次洗涤沉淀出的果胶物质。
４．４．５ 果胶物质的溶解
将过滤后所得沉淀连同滤纸放入另一小烧杯中，倾７５ｍＬ热氨水溶液［７５ｍＬ沸水与１．５ｍＬ氨水
（４．２．４）混合而成］于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过
滤。如此重复２次～３次，集所有的滤液于５００ｍＬ烧杯中，然后转移至２５０ｍＬ容量瓶中定容，得待测
溶液。
４．４．６ 标准曲线的绘制
分别移取半乳糖醛酸标准溶液（４．２．７）０ｍＬ、２ｍＬ、４ｍＬ、６ｍＬ、８ｍＬ、１０ｍＬ于６个１００ｍＬ容量
瓶中，并用蒸馏水定容，得到系列标准溶液，其浓度分别是０ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ、４０ｍｇ／Ｌ、６０ｍｇ／Ｌ、
８０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ，分别移取上述系列标准溶液１ｍＬ于６支比色管中，加８ｍＬ浓硫酸（４．２．９），摇
匀。在......
英文网页English: GB/T 10742-2008
相关标准: GB/T 7979|GB/T 45369|GB/T 10739|GB/T 10741|GB/T 10742-2008|GB/T 10742|