标准搜索结果: 'GB/T 11064.10-2013'
| 标准编号 | GB/T 11064.10-2013 (GB/T11064.10-2013) | | 中文名称 | 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 10: Determination of chloride content -- Silver chloride nephelometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,680 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11064.10-1989 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氯量的测定。测定范围为0.0010%-0.10%。 | GB/T 11064.10-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法
GB/T 11064.10-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 10: Determination of chloride content -- Silver chloride nephelometry method
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.10一2013
代替 GB/T 11064.10 1989
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
前言
GB/T 11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
—— 第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法； 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法；
——第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法；
—— 第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
——第5部分:钙量的测定
—— 第6部分:镁量的测定
——第7部分:铁量的测定
——第8部分:硅量的测定
——第9部分:硫酸根量的测定 硫酸锐浊度法；
-——第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；
——第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；
——第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；
——第13部分：铝量的测定
——第14部分：碑量的测定
——第15部分：氟量的测定
——第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镣、镐、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子
发射光谱法。 本部分为GB/T 11064的第10部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 11064.10-1989((碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法汞量
法测定氯 化物量》。本部分与GB/T 11064.10-1989相比，主要变化如下：
——-分析方法由“汞量法"改为“氯化银浊度法”；
——增加了重复性条款；
对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。
本部分起草单位:新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限
公司。 本部分主要起草人：关玉珍、康泽彦、叶春生、杨峰、刘鸿、勾海霞、
罗玉萍、张向红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 11064.10—1989。
1范围
GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量测定方法， 本部分适用于
碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量的测定方法。测定范围为0.001 0%〜0.10%。
2方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。在一定时间内氯化银呈悬浮体，
于分光光度计 波长420 nm处测量其吸光度，求得氯的含量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1硝酸（1 + 1）。
3.2硝酸（9 + 16）。
3.3硝酸银溶液（0.1 mol/L）:称取17.0 g硝酸银置于烧杯中，加水溶解，移入1000 mL
棕色容量瓶 中，滴加硝酸（3.1）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀，存于暗处。
3.4氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 g氢氧化钠置于250 mL塑料烧杯中，加100 mL
去二氧化碳水 溶解，保存于塑料瓶中。
3.5对硝基酚指示剂（1 g/L）,分析纯，用乙醇配制。
3.6氯标准贮存溶液：称取1.648 4 g预先在500 °C灼烧至恒重的氯化钠（基准物质），
置于100 mL烧 杯中，以水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，摇匀。此溶液1 mL含1 mg氯。
3.7氯标准溶液A：移取25.00 mL氯标准贮存溶液（3.6）,置于250 mL容量瓶中，以水
稀释至刻度，摇 匀。此溶液1 mL含100㎍ 氯。
3.8氯标准溶液B：移取25.00 mL氯标准溶液（3.7）置于250 mL容量瓶中，以水稀释至
刻度，摇匀，此 溶液1 mL含10㎍ 氯。
4仪器
分光光度计。
5试样 5.1碳酸锂试样预先在250 °C~260°C烘2 h,置于干燥器中冷至室温。
5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.000 1 g.
6.2空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.4 测定
6.4.1将试料（6.1）置于200 mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（3.5）,滴加
硝酸（3.1）至完全 分解（黄色消失），加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，按表1移入
容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1 分取试液置于25 mL比色管中。
6.4.2用氢氧化钠溶液（3.4）调至溶液呈黄色，再用硝酸（3.2）滴至无色并过量2 mL,
加入1 mL硝酸银 溶液（3.3）,以水稀释至刻度，摇匀。放置15 min。
6.4.3将部分溶液（6.4.2）移入3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长
420 nm处测量 其吸光度。
6.4.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1 移取 0 mL、1.00 mL.2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 氯标准溶液
B（3.8）,分别置于一组 25 mL比色管中，以水稀释至10 mL,加1滴对硝基酚指示
剂（3.5）,以下按6.4.2进行。
6.5.2将部分溶液（6.5.1）移入3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波
长420 nm处测量 其吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氯的含量以质量分数w（Cl-）计，数值以％表示，按式（1）计算:
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，......
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