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GB/T 12143-2008 145 GB/T 12143-2008 9秒内 饮料通用分析方法
   
基本信息
标准编号 GB/T 12143-2008 (GB/T12143-2008)
中文名称 饮料通用分析方法
英文名称 General Analytical Methods for Beverage
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X50
国际标准分类 67.160.20
字数估计 31,379
发布日期 2008-12-31
实施日期 2009-05-01
旧标准 (被替代) GB/T 12143.1-1989; GB/T 12143.2-1989; GB/T 12143.3-1989; GB/T 12143.4-1992; GB/T 12143.5-1992; GB/T 16771-1997
引用标准 GB/T 601; GB/T 6682; GB 10789
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第25号(总第138号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了饮料通用分析方法的总则和具体分析方法。本标准适用于饮料中特定组分的分析。

GB/T 12143-2008: 饮料通用分析方法 GB/T 12143-2008 英文名称: General analytical methods for beverage ICS ６７．１６０．２０ X５０ 中华人民共和国国家标准 １　范围 本标准规定了饮料通用分析方法的总则和具体分析方法。 本标准适用于饮料中特定组分的分析。 ５　果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法（甲醛值法） ５．１　方法适用范围本方法适用于果汁和蔬菜汁类饮料。 ５．２　方法原理 氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中，全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后，与中性 的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导体，此反应完全定量进行。此时放出氢 离子可用标准碱液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下： ５．３　试剂 ５．３．１　３０％过氧化氢。 ５．３．２　中性甲醛溶液：量取２００ｍＬ甲醛溶液于４００ｍＬ烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液调至ｐＨ８．１。 ５．３．３　氢氧化钠标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制与标定。 ５．３．４　氢氧化钠标准滴定溶液：０．０５ｍｏｌ／Ｌ，用０．１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠标准溶液当天稀释。 ５．３．５　ｐＨ６．８缓冲溶液。 ５．４　仪器 ５．４．１　酸度计：测量范围０～１４ｐＨ，精度±０．１ｐＨ。 ５．４．２　电磁搅拌器。 ５．４．３　玻璃电极和甘汞电极。 ５．５　试样液的制备 ５．５．１　浓缩果蔬汁 在浓缩果蔬汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为果汁，并充分混匀，供测试用。 ５．５．２　果蔬汁及果蔬汁饮料 将试样充分混匀，直接测定。 ５．５．３　含有碳酸气的果蔬汁饮料 称取５００ｇ试样，在沸水浴上加热１５ｍｉｎ，不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能排除。冷却后，用水补 充至原质量，充分混匀，供测试用。 ５．５．４　果蔬汁固体饮料 称取约１２５ｇ（精确至０．００１ｇ）试样，溶解于蒸馏水中，将其全部转移到２５０ｍＬ容量瓶中，用蒸馏 水稀释至刻度。充分混匀，供测试用。 ５．６　分析步骤 ５．６．１　将酸度计接通电源，预热３０ｍｉｎ后，用ｐＨ６．８的缓冲溶液校正酸度计。 ５．６．２　吸取适量试样液（氨基态氮的含量为１ｍｇ～５ｍｇ）于烧杯中，加５滴３０％过氧化氢。将烧杯置 于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。 ５．６．３　开动电磁搅拌器，先用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准溶液慢慢中和试样中的有机酸。当ｐＨ达到 ７．５左右时，再用０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液调至ｐＨ８．１，并保持１ｍｉｎ不变。然后慢慢加入 １０ｍＬ～１５ｍＬ中性甲醛溶液。１ｍｉｎ后用０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ｐＨ８．１。记录消 耗０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。 ５．８　允许差 同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。 同一样品的两次测定结果之差： 氨基态氮≥１０ｍｇ／１００ｇ（或１０ｍｇ／１００ｍＬ），不得大于２％； 氨基态氮＜１０ｍｇ／１００ｇ（或１０ｍｇ／１００ｍＬ），不得大于５％。 ６　果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法（乙醚萃取法） ６．１　方法适用范围 本方法适用于果汁和蔬菜汁类饮料中Ｌ-抗坏血酸的测定，但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。 ６．２　方法原理 本方法根据氧化还原反应原理，２，６-二氯靛酚能被Ｌ-抗坏血酸还原为无色体，微过量的２，６-二氯 靛酚用乙醚提取，然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。 ６．３　试剂 ６．３．１　丙酮。 ６．３．２　乙醚。 ６．３．３　硫酸铜溶液：１０％，称取１０ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）溶解于水，并稀释至１００ｍＬ。 ６．３．４　草酸溶液：２％，称取２０ｇ草酸（Ｃ２Ｈ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ）溶解于水，并稀释至１Ｌ。 ６．３．５　碘标准滴定溶液 犮 １２Ｉ（ ）２ ＝０．１ｍｏｌ／［ ］Ｌ ：按GB/T ６０１配制与标定，贮存于棕色瓶中。 ６．３．６　碘标准滴定溶液 犮 １２Ｉ（ ）２ ＝０．０１ｍｏｌ／［ ］Ｌ ：将０．１ｍｏｌ／Ｌ １２Ｉ（ ）２ 碘标准滴定溶液在使用时稀释 ６．３．１０　淀粉指示液：５ｇ／Ｌ，称取０．５ｇ可溶性淀粉，用５ｍＬ冷水调匀，将所得乳浊液在搅拌下徐徐注 入１００ｍＬ沸腾着的水中，再煮沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，使溶液透明。加０．１ｇ碘化汞作保存剂。 ６．４　仪器 ６．４．１　微量滴定管：１０ｍＬ。 ６．４．２　比色管：５０ｍＬ和１００ｍＬ。 ６．４．３　分液漏斗：１２５ｍＬ。 ６．５　试液的制备 ６．５．１　浓缩汁 在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使成为原汁。然后同原汁一样取一定 量样品，稀释、混匀供测。 ６．５．２　原汁 称取含抗坏血酸４ｍｇ～１０ｍｇ有代表性的样品（精确到０．００１ｇ），用２％草酸溶液稀释到２００ｍＬ，混匀供测。 ６．５．３　果蔬汁饮料 ６．５．３．１　抗坏血酸含量在０．０５ｍｇ／ｍＬ以下的样品，混匀后直接取样测定。 ６．５．３．２　抗坏血酸含量在０．０５ｍｇ／ｍＬ以上的样品，称取含抗坏血酸４ｍｇ～１０ｍｇ有代表性的样品 （精确到０．００１ｇ），用２％草酸溶液稀释到２００ｍＬ，混匀供测。 ６．５．４　果蔬汁碳酸饮料先将样品旋摇到基本无气泡后，按６．５．３制备。 ６．５．５　固体饮料称取含抗坏血酸４ｍｇ～１０ｍｇ有代表性的样品（精确到０．００１ｇ），用２％草酸溶液溶解并稀释至 ２００ｍＬ，混匀供测。 ６．５．６　乙醚抽提处理 对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品，取样后置分液漏斗中。加３０ｍＬ乙醚，充 分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入２００ｍＬ容量瓶中，分液漏斗中加入２０ｍＬ２％草酸溶 液。适当振摇，待分层后，将下层水溶液放入上面的２００ｍＬ容量瓶中。如此反复操作四次，将每次的 下层水溶液均放入２００ｍＬ容量瓶内，然后用２％草酸溶液稀释至刻度。 ６．５．７　空白试液的制备 按试液制备中所确定的取样量称取同一样品（精确到０．００１ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加２０ｍＬ １０％硫酸铜溶液，加水使总体积约为１００ｍＬ，置于垫有石棉网的电炉上，小心加热至沸并保持微沸 １５ｍｉｎ，然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到２００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供空白测定。 ６．６　分析步骤 ６．６．１　试液的测定取１０支～１５支５０ｍＬ比色管，在每支比色管中加入１０．００ｍＬ按６．５制备好的试液，各加２．５ｍＬ 丙酮。放置３ｍｉｎ后，在第一支比色管中加入１ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液（６．３．９），充分混匀，精确控制 ４０ｓ后，加入２ｍＬ乙醚，充分振摇，放置几分钟，待乙醚与水溶液分层后，观察醚层有无出现玫瑰红色。 当出现淡玫瑰红色时，则表明已达到测定的暂定终点。如果２，６-二氯靛酚全部被抗坏血酸还原，乙醚 层保持无色，则在第二支比色管中加入１．５ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液。如还不显红色，再逐一按２．０ｍＬ、 ２．５ｍＬ、３．０ｍＬ、３．５ｍＬ、４．０ｍＬ、４．５ｍＬ、５．０ｍＬ的量加入２，６-二氯靛酚溶液，直到乙醚层出现玫瑰 红色达到暂定终点为止。这时所加的２，６-二氯靛酚的量常常是过量的，所以需进一步试验，确定精确的终点。 如果加到３．０ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色，则从第六支加有试液的比色管中开始分别 加入２．６ｍＬ、２．７ｍＬ、２．８ｍＬ、２．９ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液，直至呈现淡玫瑰红色为止。如在２．９ｍＬ刚 呈红色，则２．９ｍＬ为精确终点。如加到２．９ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色，则上面的３．０ｍＬ 就是精确终点。所用２，６-二氯靛酚溶液为犞ａ。 对于抗坏血酸含量低于２ｍｇ／１００ｇ的样品，用１００ｍＬ比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的 加量也相应加倍，操作同上。 对于同一个被测样液需平行测定三次。 ６．８　允许差 以误差在允许范围内的三次测定结果的算术平均值报告结果，精确到小数点后第一位。同一样品 三次测定结果的相对偏差为：其抗坏血酸含量大于或等于１０ｍｇ／１００ｇ的样品应小于２％，含量小于 １０ｍｇ／１００ｇ的样品应小于５％。 ７　碳酸饮料中二氧化碳的测定方法（蒸馏滴定法） ７．１　方法适用范围本方法适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。 ７．２　方法原理试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀 碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量，计算样品中二氧化碳的含量。 ７．３　试剂 ７．３．１　不含二氧化碳的水（应当天制备）：将水煮沸，煮去原体积的１／５～１／４，迅速冷却。 ７．３．２　酸性磷酸盐溶液：称取１００ｇ磷酸二氢钠，溶于水中，加２５ｍＬ磷酸转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。 ７．３．３　氯化钡溶液：称取６０ｇ氯化钡，溶于１０００ｍＬ水中，以酚酞-百里香酚酞（７．３．５）为指示液，用 氢氧化钠标准滴定溶液（７．３．７）和盐酸标准滴定溶液（７．３．８）中和至中性。 ７．３．４　过氧化氢溶液（临用时制备）：１０％，取１０ｍＬ过氧化氢，加２０ｍＬ水。 ７．３．５　酚酞-百里香酚酞指示液：将１ｇ酚酞与０．５ｇ百里香酚酞溶于１００ｍＬ乙醇中。 ７．３．６　氢氧化钠溶液：５０％，称取５００ｇ氢氧化钠，溶解于５００ｍＬ水中，贮存于塑料瓶中，静置１５ｄ。 ７．３．７　氢氧化钠标准滴定溶液：０．２５ｍｏｌ／Ｌ。 ７．３．７．１　配制取１３．５ｍＬ５０％氢氧化钠溶液（７．３．６）的上层清液于１０００ｍＬ容量瓶中，用不含二氧化碳的水 （７．３．１）稀释至刻度，摇匀。 ７．３．７．２　标定 称取约０．８ｇ于１０５℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，精确至０．０００２ｇ，溶于８０ｍＬ不含二氧化碳的 水中，加３滴（约０．１５ｍＬ）酚酞-百里香酚酞指示液（７．３．５），用氢氧化钠溶液（７．３．７．１）滴定至溶液呈 ７．４　仪器、设备 ７．４．１　二氧化碳蒸馏吸收装置（见图１）。 ７．４．２　台式真空泵或抽气管（伽氏）。 ７．４．３　真空表：量程１ｋＰａ～１００ｋＰａ（０ｍｍＨｇ～７６０ｍｍＨｇ）。 ７．４．４　冰箱或冰-盐水浴。 ７．４．５　分析天平：感量０．０００１ｇ。 ７．５　试液的制备将未开盖的汽水放入０℃以下冰-盐水浴（或冰箱的冷冻室）中，浸泡１ｈ～２ｈ，待瓶内汽水接近冰 冻时（勿振摇）打开瓶盖，迅速加入５０％氢氧化钠溶液的上层清液（每１００ｍＬ汽水加２．０ｍＬ～ ２．５ｍＬ），立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。 ７．６　分析步骤 ７．６．１　试液的蒸馏-吸收 取１５．００ｍＬ～２５．００ｍＬ上述制备好的试液（二氧化碳含量在０．０６ｇ～０．１５ｇ）于５００ｍＬ具支圆 底烧瓶中，加入３ｍＬ１０％过氧化氢溶液（７．３．４）和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧 瓶上，不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中，分别准确加入２０ｍＬ０．２５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定 溶液（７．３．７），并将两支吸收管浸泡在盛水的烧杯中，在蒸馏吸收过程中，温度控制在２５℃以下。在第 三支吸收管中准确加入１０ｍＬ０．２５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液（７．３．７）及１０ｍＬ氯化钡溶液 （７．３．３）。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封（见图１）。打开连接真 空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在１４ｋＰａ～２０ｋＰａ（１００ｍｍＨｇ～１５０ｍｍＨｇ），直至无气泡通过吸收 管。继续抽气，使其保持真空状态，将３５ｍＬ酸性磷酸盐溶液（７．３．２）加入分液漏斗中，打开活塞，使酸 性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中（约３０ｍＬ），关闭活塞，摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制 电炉温度，缓慢加热，使二氧化碳逐渐逸出，控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约 增加２ｍＬ～３ｍＬ馏出液。吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管 内氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活 塞，通入空气，使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗入５００ｍＬ锥形瓶中，并用少量水多次洗涤 吸收管，洗液并入锥形瓶中，加入５０ｍＬ氯化钡溶液（７．３．３），充分振摇，放置片刻。 １---１００ｍＬ分液漏斗； ２---５００ｍＬ具支圆底烧瓶； ３、８---橡皮塞； ４---４／１５磨口； ５---８ｍｍ的玻璃管； ６---２５０ｍｍ×２５ｍｍ试管； ７---橡皮管； ９---接真空泵； １０---气体分散器（具有四个孔径为０．１ｍｍ一端封死的乳胶管）； １１---电炉； １２---调压器：１ｋＷ。 ７．６．２　滴定 在上述锥形瓶中，加入３滴（约０．１５ｍＬ）酚酞-百里香酚酞指示液（７．３．５），用０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标 准滴定溶液（７．３．８）滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数（犞５）。 ８．５．３　蒸馏 将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好，用预先存有１０ｍＬ水的１００ｍＬ容量瓶作为接收容器，接 收管的下端应浸入水中，但不接触瓶底。容量瓶用冰水冷却。 连接好后立即进行蒸馏。用可调电炉加热，开始时升温可快些，接近沸腾时降低电炉温度，以不使 泡沫上溢为宜。待泡沫散开后再提高电炉温度，直至容量瓶内液体约为８０ｍＬ时，将冷凝管与连接弯 管脱开、卸下，停止加热。弯管、冷凝器及接收管用水淋洗，洗液并入容量瓶内。待温度上升至室温后用水定容至刻度，混匀。 ８．６　分析步骤 ８．６．１　氧化 吸取上述制备好的试液（８．５）１０ｍＬ于２５０ｍＬ碘量瓶内，加１０ｍＬ～１５ｍＬ（犞８）重铬酸钾标准溶 液（８．３．４），塞紧瓶塞，轻轻摇匀，迅速用量筒量取２０ｍＬ硫酸溶液（８．３．３），略开启瓶塞，沿瓶口倒入瓶 内，塞紧瓶塞，轻轻摇匀（注意不使瓶塞跳出）。放入４０℃恒温水浴中保温氧化１ｈ，其间稍加摇动，取 出，如瓶内溶液呈绿色，则说明溶液中乙醇含量太高，应减少取样量。 ８．６．２　测定 打开瓶塞，瓶口四周用水冲洗，然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（８．３．５）滴定至黄绿色，加０．２ｍＬ 邻菲啉铁指示液（８．３．６）继续滴定，逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点。记录消耗硫酸亚铁 铵标准滴定溶液的体积......