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GB/T 12960-2007 160 GB/T 12960-2007 9秒内 水泥组分的定量测定
   
基本信息
标准编号 GB/T 12960-2007 (GB/T12960-2007)
中文名称 水泥组分的定量测定
英文名称 Quantitative determination of constituents of cement
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Q11
国际标准分类 91.100.10
字数估计 20,231
发布日期 2007-03-26
实施日期 2007-10-01
旧标准 (被替代) GB/T 12960-1996
引用标准 GB/T 176; GB/T 2007.1; GB/T 5484; GB/T 6682; GB 12573; GB/T 203; GB/T 750; GB/T 1345; GB/T 1346; GB/T 1596; GB/T 2419; GB/T 2847; GB/T 5483; GB/T 8074; GB 9774; GB/T 5950; GB/T 8170; GB 6566; GB 175-1999; GB/T 7968; GB/T 8947; GB/T 17671-1999; QB/T 1460
标准依据 国家标准批准发布公告2007年第3号(总第103号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了水泥组分的定量测定方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥）的测定。

GB/T 12960-2007: 水泥组分的定量测定 GB/T 12960-2007 英文名称: Quantitative determination of constituents of cement 中华人民共和国国家标准 GB/T １２９６０-２００７ 代替GB/T １２９６０-１９９６ 水 泥 组 分 的 定 量 测 定 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 １　范围 本标准规定了水泥组分的定量测定方法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水 泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥）的测定。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T １７６　水泥化学分析方法（GB/T １７６-１９９６，eqv ISO ６８０：１９９０） GB/T ２００７．１　散装矿产品取样、制样通则　手工取样方法 GB/T ５４８４　石膏化学分析方法 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB １２５７３　水泥取样方法 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 ４　试验的基本要求 ４．１　试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。 ４．２　试验室温度 测定盐酸溶液选择溶解后和ＥＤＴＡ选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在１５℃～３０℃ 之间。 ４．３　恒量 经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次１５ｍｉｎ的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量，当连续两次称量之差小于０．０００５ｇ时，即达到恒量，除另有规定。 ４．４　质量、体积、滴定度的表示 用“克（ｇ）”表示质量，精确至０．０００１ｇ。滴定管体积用“毫升（ｍＬ）”表示，精确至０．０５ｍＬ。滴定 度单位用“毫克每毫升（ｍｇ／ｍＬ）”表示，滴定度经修约后保留有效数字四位。 ４．５　结果的处理 ４．５．１　选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以％表示至小数 点后两位。 ４．５．２　各组分含量测定结果以质量分数计，数值以％表示至小数点后一位。 ４．５．３　如果测定的某组分含量小于或等于１．０％，则该组分的含量按零计，在计算其他组分含量时，如 果用到该组分含量，则按零值带入计算；对于大于１．０％的组分含量，不应扣除１．０％表示结果。 ５　试剂 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应符合 GB/T ６６８２中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指２０℃的密度（ρ），单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ ３）。在化学分析 中，所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度。例如：盐酸（１＋２）表示 １份体积的浓盐酸与２份体积的水相混合。 密度１．１８ｇ／ｃｍ３～１．１９ｇ／ｃｍ３，质量分数３６％～３８％。 ５．２　硫酸（H２SO４） 密度１．８４ｇ／ｃｍ３，质量分数９５％～９８％。 ５．３　磷酸（H３PO４） 密度１．６８ｇ／ｃｍ３，质量分数≥８５％。 ５．４　三乙醇胺［N（CH２CH２OH）３］ 密度１．１２ｇ／ｃｍ３，质量分数９９％。 ５．５　乙醇（C２H５OH） 体积分数９５％或无水乙醇。 ５．６　乙二胺（NH２CH２CH２NH２） 体积分数９９％。 ５．７　乙二醇（HOCH２CH２OH） 体积分数９９％。 ５．８　盐酸（１＋２）。 ５．９　三乙醇胺（１＋２）。 ５．１０　乙二胺（１＋１）。 将５ｇ氢氧化钠（ＮａＯＨ）溶于水中，稀释至１００ｍＬ，贮存于塑料试剂瓶中。 称取５５．８ｇ乙二胺四乙酸二钠（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ）和１０ｇ氢氧化钠（ＮａＯＨ），置于１０００ｍＬ烧 杯中，加入５００ｍＬ～６００ｍＬ水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。 ５．１３　硫酸铜（C狌SO４·５H２O）饱和溶液。 称取２０ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）溶于１００ｍＬ水中。 ５．１５　吸收溶液 取３５ｍＬ乙二醇（５．７）置于１Ｌ试剂瓶中，加入１２．５ｍＬ水、５０ｍＬ乙二胺（１＋１）、５００ｍＬ乙醇 （５．５）及８ｍＬ百里酚酞指示剂溶液（５．２０），摇匀。 ５．１６　参比溶液 取７０ｍＬ～８０ｍＬ吸收溶液（５．１５）置于１００ｍＬ烧杯中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（５．１９．１） GB/T １２９６０-２００７ 滴定至中等蓝色（颜色勿过浅）。然后打开滴定池盖，向滴定池内加入约５０ｍＬ该溶液（若蓝色变浅再 用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色），打开放废液的止水夹，让参比溶液流满参比池 即可，将烧杯中剩余的参比溶液倒入滴定池内。 称取２．２３８４ｇ磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）与０．８５０６ｇ磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），精确至 ０．０００１ｇ，置于２００ｍＬ烧杯中，加入约１００ｍＬ水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至２５０ｍＬ 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐ｐＨ标准缓冲溶液的ｐＨ值见表１。 ５．１９　氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液 ５．１９．１　氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制 取７０ｍＬ乙二醇（５．７）置于２Ｌ烧杯中，加入２５ｍＬ水、４．０ｇ氢氧化钾（ＫＯＨ），搅拌使氢氧化钾 完全溶解，加入１００ｍＬ乙二胺（１＋１），在不断搅拌下慢慢加入１０００ｍＬ乙醇（５．５），然后加入１５ｍＬ 百里酚酞指示剂溶液（５．２０），摇匀，贮存于塑料瓶中。 ５．１９．２　氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定 标定前，将一个空的反应瓶连接到图３所示的仪器装置（６．９）上。启动抽气泵，控制气体流速约为 ５０ｍＬ／ｍｉｎ～１５０ｍＬ／ｍｉｎ，通气２０ｍｉｎ以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化钾-乙醇标准滴定 溶液（５．１９．１）滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。 １００ｍＬ反应瓶中，将反应瓶连接到图３所示的仪器装置（６．９）上。启动抽气泵，调节气流量为５０ｍＬ／ｍｉｎ～ １５０ｍＬ／ｍｉｎ，加入２０ｍＬ磷酸（５．３）到分液漏斗４中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶５中， 并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红 色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸５ｍｉｎ，关闭电炉，并继续通气１０ｍｉｎ。加热和通 气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（５．１９．１）跟踪滴定，使滴定 池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同（犞２）。 同时进行空白试验。除不加入碳酸钙之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验 ５．２１　硫化氢吸收剂 将称量过的、粒度在１ｍｍ～２．５ｍｍ的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和 溶液（５．１３）浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在１５０℃±５℃的干燥箱内，在 玻璃棒不时搅拌下，蒸发混合物至干，烘干５ｈ以上，将固体混合物冷却后，立即贮存于密封瓶内。 ５．２２　二氧化碳吸收剂 碱石棉，粒度１ｍｍ～２ｍｍ（１０目～２０目），化学纯，密封保存。 ５．２３　水分吸收剂 无水高氯酸镁［Ｍｇ（ＣｌＯ４）２］，制成粒度０．６ｍｍ～２ｍｍ，贮存于密封瓶内；或者无水氯化钙 （ＣａＣｌ２），制成粒度１ｍｍ～４ｍｍ，贮存于密封瓶内。 ５．２４　钠石灰 粒度２ｍｍ～５ｍｍ，医药用或化学纯，密封保存。 ６　仪器 ６．１　天平：精确至０．０００１ｇ。 ６．２　干燥箱：可控制温度１０５℃±５℃，１５０℃±５℃。 ６．３　酸度计：测量ｐＨ值范围０～１４，精确至０．０２。 ６．４　玻璃砂芯漏斗：直径６０ｍｍ或直径４０ｍｍ，型号Ｇ４（平均孔径４μｍ～７μｍ）。 ６．５　抽滤瓶：１０００ｍＬ。 ６．６　抽气泵：抽速０．２５Ｌ／ｓ。 ６．７　水泥组分测定装置：可恒温１０℃±２℃，２０℃±２℃，示意图见图１。 ６．８　二氧化碳测定装置（碱石棉吸收重量法） 仪器装置示意图如图２所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装 置均匀流动。 进入装置的气体先通过含钠石灰（５．２４）或二氧化碳吸收剂（５．２２）的吸收塔１和含二氧化碳吸收剂 （５．２２）的Ｕ形管２，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶４上部与球形冷凝管７相连接。 气体通过球形冷凝管７后，进入含硫酸（５．２）的洗气瓶８，然后通过含硫化氢吸收剂（５．２１）的 Ｕ形 管９和水分吸收剂（５．２３）的Ｕ形管１０，气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的Ｕ形 管１１和１２，内各装３／４二氧化碳吸收剂（５．２２）和１／４水分吸收剂（５．２３）。对气体流向而言，二氧化碳 吸收剂（５．２２）应装在水分吸收剂（５．２３）之前。Ｕ形管１１和１２后面接一个附加的Ｕ形管１３，内装钠石 灰（５．２４）或二氧化碳吸收剂（５．２２），以防止空气中的二氧化碳和水分进入Ｕ形管１２中。 ６．９　二氧化碳测定装置（氢氧化钾-乙醇滴定容量法） 仪器装置示意图如图３所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装 置均匀流动。 ６．１０　U形管 可以称量的Ｕ形管１１和１２的尺寸应符合下述规定： 二支直管之间内侧距离 　２５ｍｍ～３０ｍｍ 内径 　１５ｍｍ～２０ｍｍ 管底部和磨口段上部之间距离 １００ｍｍ～１２０ｍｍ 管壁厚度 　１ｍｍ～１．５ｍｍ ７　试样的制备 水泥的取样方法按GB １２５７３进行，其他混合材料等样品的取样方法按GB/T ２００７．１进行。试样 应具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于２００ｇ。以四分法或缩分器将试样缩减 至不少于５０ｇ，然后研磨至全部通过０．０８０ｍｍ方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供 测定用。其余作为原样密封保存备用。 硅酸盐水泥（Ｐ·Ｉ）试样由各生产企业正常煅烧的熟料和石膏按生产质量比例配制而成，并装入试 样瓶中，密封保存，供测定用。 ８　硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含量的测定 ８．１　方法提要 水泥试样用盐酸溶液（１０℃±２℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其 他组分则基本上被溶解。 水泥试样被ｐＨ１１．６０含有ＥＤＴＡ的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他 组分则基本上不溶解。 石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾-乙醇 滴定容量法。 碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一 系列的Ｕ形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。 氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气 流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧 化钾-乙醇标准滴定溶液跟踪滴定。 由选择溶解的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。 ８．２　分析步骤 ８．２．１　用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定 ８．２．１．１　基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰以及 硅酸盐水泥（Ｐ·Ｉ）中不溶渣的含量；代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。 置于２００ｍＬ的干烧杯中，加入８０ｍＬ水，放入一根搅拌子。将烧杯置于图１所示的水泥组分测定装置 （６．７）上，控制温度在１０℃±２℃，搅拌５ｍｉｎ，使试料完全分散。 然后，加入４０ｍＬ已在１０℃±２℃水中恒温８ｍｉｎ～１０ｍｉｎ的盐酸（１＋２），继续搅拌２５ｍｉｎ，取下。 立即用预先在１０５℃±５℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（１＋５）和水抽滤洗涤干 用镊子取出搅拌子并用２５℃±５℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶 渣六次，再用乙醇（５．５）洗涤两次（洗涤液总量８０ｍＬ～１００ｍＬ）。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过２０ｍｉｎ（包括洗涤）， 应重做该试验。 将玻璃砂芯漏斗放入１０５℃±５℃烘箱中，烘干４０ｍｉｎ以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称 ８．２．２　用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定 ８．２．２．１　基准法用ＥＤＴＡ溶液选择......