[PDF] GB/T 13081-2022 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 13081-2022 | 140 | GB/T 13081-2022 | 9秒内发货PDF | 饲料中汞的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 13081-2022 (GB/T13081-2022) |
| 中文名称 | 饲料中汞的测定 |
| 英文名称 | Determination of mercury in feeds |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | B46 |
| 国际标准分类 | 65.120 |
| 字数估计 | 14,179 |
| 发布日期 | 2022-12-30 |
| 实施日期 | 2023-07-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 13081-2006 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 13081-2022: 饲料中汞的测定
GB/T 13081-2022 英文版: Determination of mercury in feeds
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13081-2006
饲 料 中 汞 的 测 定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了饲料中总汞测定的原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法和直接进样法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料原料和饲料添加剂中总汞
的测定。
原子荧光光谱法:当样品称样量为0.5g、定容体积为50mL时,方法检出限为0.6μg/kg,定量限为
3μg/kg。冷原子吸收光谱法:当样品称样量为2g、定容体积为100mL时,方法检出限为3μg/kg,定
量限为10μg/kg。直接进样法:当样品称样量为0.1g时,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为
1μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原子荧光光谱法(仲裁法)
4.1 原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由氩气带入原子化
器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,再去活化回到基态时,发射出特征波长
的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,外标法定量。
4.2 试剂或材料
警示---汞毒性很强,操作时注意通风,避免接触皮肤和衣物。各种强酸小心操作,取用均应在通
风橱中进行。
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
4.2.1 水:GB/T 6682,二级。
4.2.2 硝酸。
4.2.3 过氧化氢:质量分数不低于30%。
4.2.4 硝酸溶液Ⅰ:量取100mL硝酸,缓缓加入400mL水中,混匀。
4.2.5 硝酸溶液Ⅱ:量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中,混匀。
4.2.6 硝酸溶液Ⅲ:量取50mL硝酸,缓缓加入950mL水中,混匀。
4.2.7 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5g氢氧化钾,用水溶解并稀释至1000mL,混匀。
4.2.8 硼氢化钾溶液(5g/L):称取5g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液(4.2.7)溶解并稀释至1000mL,混
匀。临用现配。
4.2.9 汞标准储备溶液(1mg/mL):有证标准物质。
4.2.10 汞标准中间溶液(10μg/mL):准确移取1mL汞标准储备溶液(4.2.9)于100mL容量瓶中,用
硝酸溶液Ⅱ(4.2.5)稀释至刻度,混匀。转移至硼硅玻璃瓶中于2℃~8℃保存,有效期1个月。
4.2.11 汞标准工作溶液(25ng/mL):准确移取0.25mL汞标准中间溶液(4.2.10)于100mL容量瓶
中,用硝酸溶液Ⅱ(4.2.5)稀释至刻度,混匀,临用现配。
4.2.12 标准系列溶液:准确移取0mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准工作溶
液(4.2.11)分别置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液Ⅱ(4.2.5)稀释至刻度,混匀,制成质量浓度分别为
0ng/mL、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL的标准系列溶液,临用
现配。
4.2.13 高纯氩:纯度不低于99.999%。
4.3 仪器设备
4.3.1 原子荧光光谱仪:配汞空心阴极灯。
4.3.2 分析天平:感量0.0001g。
4.3.3 高压消解罐:配100mL聚四氟乙烯消化管。
4.3.4 微波消解仪:配50mL聚四氟乙烯消化管。
4.3.5 恒温干燥箱:控温精度±2℃。
4.3.6 超声波清洗器。
注:玻璃器皿和聚四氟乙烯消化管均需用硝酸溶液Ⅰ(4.2.4)浸泡24h,再用水反复冲洗干净。
4.4 样品
按GB/T 20195制备样品,固态样品至少200g,粉碎,使其全部通过0.425mm孔径的分析筛,充分
混匀,密闭保存,备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试样溶液制备
4.5.1.1 高压罐消解法
平行做两份试验。称取试样0.5g~1g,精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯消化管中,加5mL硝酸
(4.2.2),再加8mL过氧化氢(4.2.3),盖上内盖放入不锈钢外套中,静置过夜。旋紧密封,将消解罐
(4.3.3)置于恒温干燥箱中加热,升温至140℃后保持恒温4h,至消解完全,冷却至室温,缓慢打开罐
盖,少量水冲洗内盖并入消化管,再将消化管超声2min~5min,将消解液转移至50mL容量瓶中,用
少量水多次洗涤消化管,洗液并入容量瓶,定容,混匀。同时做空白试验。
4.5.1.2 微波消解法
平行做两份试验。称取试样0.2g~0.5g,精确至0.0001g,置于消化管中加入6mL硝酸(4.2.2),再
加2mL过氧化氢(4.2.3),盖上内盖,静置过夜。旋紧密封,按微波消解仪的标准操作步骤进行消解。
冷却后取出,缓慢打开管盖,少量水冲洗内盖并入消化管,再将消化管超声2min~5min,将消解液转
移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗涤消化管,洗液并入容量瓶,定容,混匀。同时做空白试验。微
波消解参考条件见表1。
4.5.2 仪器参考条件
4.5.3 测定
将原子荧光光谱仪调节至最佳工作状态,稳定10min~20min后开始测量。以硝酸溶液Ⅲ(4.2.6)为
载流液,硼氢化钾溶液(4.2.8)为还原剂,用硝酸溶液Ⅱ(4.2.5)连续进样,待读数稳定之后,测定标准系
列溶液。再用硝酸溶液Ⅱ(4.2.5)进样,待读数回到初始值时,再分别测定试样空白和试样溶液,每测不
同的试样前都应清洗进样器。以标准系列溶液的浓度为横坐标、荧光强度值为纵坐标,绘制标准曲线,
相关系数r≥0.999。
4.6 试验数据处理
4.7 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值即
相对偏差r应符合表3要求。
5 冷原子吸收光谱法
5.1 原理
试样经硝酸-硫酸消化,汞转化为离子状态,在强酸条件下,氯化亚锡将汞离子还原成单质汞,经干
燥清洁空气吹出,在波长253.7nm处测定吸光度,外标法定量。
5.2 试剂或材料
警示---汞毒性很强,操作时注意通风,避免接触皮肤和衣物。各种强酸小心操作,取用均应在通
风橱中进行。
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
5.2.1 水:GB/T 6682,二级。
5.2.2 硝酸。
5.2.3 硫酸。
5.2.4 硝酸溶液:量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中,混匀。
5.2.5 10%氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡,加20mL盐酸,微热使其溶解至透明,加水稀释至
100mL,临用现配。
5.2.6 混合酸溶液:取50mL水,加入10mL硝酸(5.2.2),混匀,再缓慢加入10mL硫酸(5.2.3),冷却,
加水稀释至100mL。
5.2.7 汞标准储备溶液(1mg/mL):有证标准物质。
5.2.8 汞标准中间溶液(10μg/mL):准确移取1mL汞标准储备溶液(5.2.7)于100mL容量瓶中,用硝
酸溶液(5.2.4)稀释至刻度,混匀。转移至硼硅玻璃瓶中于2℃~8℃保存,有效期1个月。
5.2.9 汞标准工作溶液(0.1μg/mL):准确移取1mL汞标准中间溶液(5.2.8),置于100mL容量瓶中,
加混合酸溶液(5.2.6)稀释至刻度,混匀。临用现配。
5.3 仪器设备
5.3.1 冷原子测汞仪:配50mL还原瓶。
5.3.2 分析天平:感量0.0001g。
5.3.3 消化装置。
注:玻璃器皿均需用硝酸溶液Ⅰ(4.2.4)浸泡24h,再用水反复冲洗干净。
5.4 样品
按GB/T 20195制备样品,固态样品至少200g,粉碎,使其全部通过0.425mm孔径的分析筛,充分
混匀,密闭保存,备用。
5.5 试验步骤
5.5.1 试样溶液制备
平行做两份试验。称取试样1g~5g,精确至0.0001g,置于250mL三角烧瓶中,加玻璃珠数粒,
加25mL硝酸(5.2.2)、5mL硫酸(5.2.3),转动三角烧瓶防止局部碳化,装上冷凝管,小火加热,待开始
发泡即停止加热,发泡停止后,再加热回流2h。冷却后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流
10min,冷却至室温,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容
量瓶,少量水洗涤三角烧瓶和滤器,洗液并入容量瓶,用水定容,混匀,备用。同时做试剂空白试验。
若试样为石粉,称取试样1g,精确至0.0001g,置于三角烧瓶中,加玻璃珠数粒,装上冷凝管,从冷
凝管上端加15mL硝酸(5.2.2),小火加热15min,冷却至室温。适量水冲洗冷凝管,将消化液转入
100mL容量瓶,用水定容,混匀,备用。同时做试剂空白试验。
5.5.2 标准曲线绘制
准确移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL汞标准工作溶液(5.2.9),相当于
0μg、0.01μg、0.02μg、0.03μg、0.04μg、0.05μg的汞,置于还原瓶内,各加10mL混合酸溶液(5.2.6),再加
2mL氯化亚锡溶液(5.2.5),立即盖紧还原瓶反应2min,记录冷原子测汞仪最大吸光度。以吸光度为
纵坐标、汞浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.5.3 测定
移取10mL试样溶液于还原瓶内,再加2mL氯化亚锡溶液(5.2.5),立即盖紧还原瓶反应2min,
记录冷原子测汞仪最大吸光度。
5.6 试验数据处理
5.7 精密度
同4.7。
6 直接进样法
6.1 原理
试样经高温干燥及催化热解后,汞被还原成单质汞,用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器,在
波长253.7nm处测量汞的原子吸收信号,或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号,外标法定量。
6.2 试剂或材料
警示---汞毒性很强,操作时注意通风,避免接触皮肤和衣物。各种强酸小心操作,取用均应在通
风橱中进行。
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
6.2.1 水:GB/T 6682,二级。
6.2.2 硝酸。
6.2.3 5%硝酸溶液:准确量取5mL硝酸(6.2.2),加水定容至100mL,混匀。
6.2.4 汞标准储备溶液(1mg/mL):有证标准物质。
6.2.5 汞标准中间溶液Ⅰ(100μg/mL):准确移取1mL汞标准储备溶液(6.2.4)于10mL容量瓶中,用
5%硝酸溶液(6.2.3)稀释至刻度,混匀。转移至硼硅玻璃瓶中于2℃~8℃保存,有效期6个月。
6.2.6 汞标准中间溶液Ⅱ(10μg/mL):准确移取1mL汞标准储备溶液(6.2.4)于100mL容量瓶中,用
5%硝酸溶液(6.2.3)稀释至刻度,混匀。转移至硼硅玻璃瓶中于2℃~8℃保存,有效期1个月。
6.2.7 低浓度标准系列溶液:准确移取汞标准中间溶液Ⅱ(6.2.6),用5%硝酸溶液(6.2.3)逐级稀释成
质量浓度为0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的低
浓度标准系列溶液。
6.2.8 高浓度标准系列溶液:准确移取汞标准中间溶液Ⅰ(6.2.5),用5%硝酸溶液(6.2.3)逐级稀释成
质量浓度为300ng/mL、600ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL、3000ng/mL、5000ng/mL的高浓度
标准系列溶液。
6.3 仪器设备
6.3.1 直接进样测汞仪。
6.3.2 分析天平:感量0.0001g。
6.3.3 马弗炉:控温精度±20℃。
6.3.4 样品舟:镍或石英材质,用前于550℃±20℃马弗炉中灼烧1h,取出置于干燥器中,冷却,备用。
6.3.5 气体:氧气(纯度不低于99.9%)或空气;氩氢混合气(体积比9∶1,纯度不低于99.9%)。
注:玻璃器皿均需用硝酸溶液Ⅰ(4.2.4)浸泡24h,再用水反复冲洗干净。
6.4 样品
按GB/T 20195制备样品,固态样品至少200g,粉碎,使其全部通过0.425mm孔径的分析筛,充分
混匀,密闭保存,备用。
6.......
英文网页English: GB/T 13081-2022
相关标准: GB/T 13079|GB/T 13088|GB/T 13090|GB/T 13079|GB/T 13081-2022|GB/T 13081|