路径: 主页 > GB/T > 第745页 > GB/T 13088-2026 | 标准编号 | GB/T 13088-2026 (GB/T13088-2026) | | 中文名称 | 饲料中铬的测定 | | 英文名称 | Determination of chromium in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 18,129 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13088-2006 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13088-2026: 饲料中铬的测定
GB/T 13088-2026 英文版: Determination of chromium in feeds
ICS 65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13088-2006
饲料中铬的测定
2026-04-30发布
2026-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》,与GB/T 13088-2006相比,除结构调整和编
辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2006年版的第1章);
b) 更改了火焰原子吸收光谱法的标准系列溶液浓度范围(见4.1.2.10,2006年版的3.5.2.2.1);
c) 增加了有机铬饲料添加剂的相关内容(见4.1.5.1.2);
d) 增加了矿物质饲料原料、矿物质饲料添加剂、不含有机物的微量元素饲料添加剂和不含有机物
微量元素预混合饲料试样溶液的制备方法(见4.1.5.1.3);
e) 更改了原子吸收光谱仪的仪器参考条件(见4.1.5.2和4.2.5.2,2006年版的3.5.2.1.1和
3.5.2.1.2);
f) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第5章);
g) 更改了分光光度法中硫酸溶液、氢氧化钠溶液的浓度(见6.2.5和6.2.7,2006年版4.2.1和
4.2.3)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位:辽宁省检验检测认证中心、陕西省畜牧技术推广总站、禾丰食品股份有限公司、陕
西秦云农产品检验检测股份有限公司。
本文件主要起草人:田晓玲、于家丰、李宏、李欣南、张天姝、陈玉艳、郭国贤、罗润鸿、李胜、肖普辉、
晁娟娟、吴振洲、李晓丽、史莹、刘斌、皇甫凯。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1991年首次发布为GB/T 13088-1991,2006年第一次修订;
---本次为第二次修订。
饲料中铬的测定
警示:各种强酸取用时,应做好个人防护,并在通风橱中进行,使用高氯酸和过氧化氢时注意不要烧
干,以防爆炸;使用氢氟酸时注意防护,防止灼伤眼睛和皮肤。
1 范围
本文件描述了饲料中铬测定的原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。
本文件中原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、
添加剂预混合饲料、饲料原料和饲料添加剂中铬的测定;分光光度法适用于配合饲料(添加色素的除外)
中铬的测定。
分光光度法的检出限为2.5mg/kg、定量限为5.0mg/kg。
当取样量5g,定容体积为50mL时,其他方法的检出限和定量限为:
---火焰原子吸收光谱法的检出限为0.25mg/kg、定量限为0.50mg/kg;
---石墨炉原子吸收光谱法的检出限为0.025mg/kg、定量限为0.050mg/kg;
---电感耦合等离子体发射光谱法的检出限为0.5mg/kg、定量限为1.0mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 定义和术语
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原子吸收光谱法
4.1 火焰法
4.1.1 原理
试样用酸消解使铬溶出,用原子吸收光谱仪在359.4nm处测定其吸光度值,外标法定量。
4.1.2 试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
4.1.2.1 水:符合GB/T 6682的二级水。
4.1.2.2 硝酸。
4.1.2.3 高氯酸。
4.1.2.4 氢氟酸。
4.1.2.5 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL,混匀。
4.1.2.6 硝酸溶液(20%):量取20mL硝酸(4.1.2.2),用水稀释至100mL,混匀。
4.1.2.7 硝酸溶液(6mol/L):量取43mL硝酸(4.1.2.2),用水稀释至100mL,混匀。
4.1.2.8 铬标准储备溶液(1mg/mL):准确称取预先于110℃烘箱中干燥2h至恒重的基准重铬酸钾
2.83g(精确至0.0001g),置于50mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(4.1.2.7)加热溶解,用水转移至
1000mL容量瓶中,定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期6个月。或购置有证标准物质/标准样品。
4.1.2.9 铬标准中间溶液(10μg/mL):准确移取1mL铬标准储备溶液(4.1.2.8)于100mL容量瓶
中,用水稀释、定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期3个月。
4.1.2.10 铬标准系列溶液:分别准确移取0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL铬标准中间溶液
(4.1.2.9)于50mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.1.2.7)1mL,用水稀释、定容,混匀,配制成质量浓度分别
为0μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL的标准系列溶液。临用
现配。
4.1.3 仪器设备
4.1.3.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,铬空心阴极灯。
4.1.3.2 分析天平:精度0.0001g。
4.1.3.3 粉碎机:刀头、刀片、腔体、筛网为非含铬材料。
4.1.3.4 马弗炉:控温精度±15℃。
4.1.3.5 可调式电热板。
4.1.3.6 石墨消解仪:配有聚四氟乙烯消化管。
4.1.3.7 高压消化罐:配有聚四氟乙烯消化管。
4.1.3.8 赶酸仪:可控温,控温精度±1℃。
注:所用玻璃器具及坩埚均用硝酸溶液(4.1.2.6)浸泡至少24h后,用水冲洗,晾干。
4.1.4 样品
按GB/T 20195制备样品,至少200g,粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛,充分混匀,装入
密闭容器中,备用。
4.1.5 试验步骤
4.1.5.1 试样溶液制备
4.1.5.1.1 前处理方法的选择
不同类型样品的前处理方法按照附录A执行。
4.1.5.1.2 干灰化法
平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料原料(矿物质饲料原料除外)试样称取
5g,含有机物的添加剂预混合饲料和含有机物的饲料添加剂试样称取2g,精确至0.0001g,置于瓷坩
埚中,放置电热板上炭化至无烟后,转移至550℃马弗炉内灰化4h。取出冷却,加入5mL硝酸溶液
(4.1.2.6)溶解,转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗坩埚3次,洗液并入容量瓶中,用水定容至刻
度,混匀。用定量滤纸过滤,滤液待测。同时做空白试验。
4.1.5.1.5 高压罐消解法
平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、饲料原料(矿物质饲料原料除外)试样称取1.0g~
1.2g,浓缩饲料和含有机物的添加剂预混合饲料试样称取0.8g~1.0g,精确至0.0001g,置于高压消
解罐的聚四氟乙烯消化管(4.1.3.7)中,加入6mL硝酸(4.1.2.2)、1mL高氯酸(4.1.2.3)、4mL氢氟酸
(4.1.2.4),盖好管盖,静置过夜。次日,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱或石墨消解仪中,于150℃~
170℃消解4h。取出,冷却至室温,缓慢松开不锈钢外套,小心取出聚四氟乙烯消化管,如果试样消解
液中残酸量过大时,将消化管放置赶酸仪或可控温电热板上于110℃下,赶酸至体积1mL~2mL
时,取下,冷却至室温。将消解液转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗消化管及管盖3次,洗液并入
容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。用定量滤纸过滤,滤液待测。同时做空白试验。
4.1.5.2 仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a) 铬空心阴极灯;
b) 波长:359.4nm;
c) 狭缝宽度:0.50nm;
d) 灯电流:7.5mA;
e) 背景校正方式:氘灯/塞曼/自吸收;
f) 火焰:空气-乙炔。
4.1.5.3 测定
在仪器最佳工作状态下,以扣背景方式,用0μg/mL铬标准溶液调零,在359.4nm波长处,依次测
定铬标准系列溶液(4.1.2.10)、试剂空白溶液和试样溶液的吸光度值,以铬标准系列溶液(4.1.2.10)的质
量浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线相关系数r≥0.995。试样溶液的吸光度
值应在标准曲线线性范围内,若超出,参照铬标准系列溶液(4.1.2.10)的酸浓度进行适当稀释(f)后
测定。
4.1.6 试验数据处理
4.1.7 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值
d,应符合表1要求。
4.2 石墨炉法
4.2.1 原理
试样经酸消解使铬溶出,用原子吸收光谱仪在359.4nm处测定其吸光度值,外标法定量。
4.2.2 试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
4.2.2.1 水:符合GB/T 6682的二级水。
4.2.2.2 硝酸。
4.2.2.3 高氯酸。
4.2.2.4 氢氟酸。
4.2.2.5 30%过氧化氢。
4.2.2.6 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL,混匀。
4.2.2.7 硝酸溶液(20%):量取20mL硝酸(4.2.2.2),用水稀释至100mL,混匀。
4.2.2.8 硝酸溶液(6mol/L):量取43mL硝酸(4.2.2.2),用水稀释至100mL,混匀。
4.2.2.9 磷酸二氢铵溶液(10.0mg/mL):称取磷酸二氢铵1.0g,用水溶解并稀释至100mL,混匀。
4.2.2.10 硝酸镁溶液(0.6mg/mL):称取硝酸镁60.0mg,用水溶解并稀释至100mL,混匀。
4.2.2.11 铬标准储备溶液(1mg/mL):准确称取预先于110℃烘箱中干燥2h至恒重的基准重铬酸钾
2.83g(精确至0.0001g),置于50mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(4.2.2.8)加热溶解,用水转移至
1000mL容量瓶中,定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期6个月。或购置有证标准物质/标准样品。
4.2.2.12 铬标准中间溶液1(10μg/mL):准确移取1mL铬标准储备溶液(4.2.2.11)于100mL容量瓶
中,用水稀释、定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期3个月。
4.2.2.13 铬标准中间溶液2(100ng/mL):准确移取1.00mL铬标准中间溶液(4.2.2.12)于100mL容
量瓶中,用硝酸溶液(4.2.2.8)稀释定容至刻度,混匀。临用现配。
4.2.2.14 铬标准系列溶液:分别准确移取0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL的铬标准中间溶
液2(4.2.2.13),于50mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.2.2.8)1mL,用水定容至刻度,摇匀,配制成质量浓
度分别为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL的铬标准系列工作溶液,临
用现配。
4.2.2.15 高纯氩气:纯度>99.999%。
4.2.3 仪器设备
4.2.3.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器、铬空心阴极灯。
4.2.3.2 分析天平:精度0.0001g。
4.2.3.3 粉碎机:刀头、刀片、腔体、筛网不含铬成分。
4.2.3.4 马弗炉:控温精度±15℃。
4.2.3.5 可调式电热板。
4.2.3.6 石墨消解仪:带有配套的聚四氟乙烯消化管。
4.2.3.7 微波消解仪:带有配套的聚四氟乙烯消解管。
4.2.3.8 高压消化罐:带有配套的聚四氟乙烯消化管。
4.2.3.9 赶酸仪:可控温,控温精度±1℃。
注:所用玻璃器具及坩埚先用硝酸溶液(4.2.2.7)浸泡24h后,再用水冲洗干净,晾干使用。
4.2.4 样品
同4.1.4。
4.2.5 试验步骤
4.2.5.1 试样溶液制备
4.2.5.1.1 前处理方法的选择
不同类型样品的前处理方法按照附录A执行。
4.2.5.1.2 干灰化法
同4.1.5.1.2。
4.2.5.1.3 湿消化法
同4.1.5.1.3。
4.2.5.1.4 盐酸溶解法
同4.1.5.1.4。
4.2.5.1.5 高压罐消解法
同4.1.5.1.5。
4.2.5.1.6 微波消解法
平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料原料(矿物质饲料原料除外)试样称取
0.5g,精确至0.0001g,置于微波消解罐的消解管中,加入8mL硝酸(4.2.2.2),加盖,放置过夜后,加入
2mL30%过氧化氢(4.2.2.5),旋紧管盖,放入微波消解仪,参照附录B中B.1消解程序消解。消解结束
后,取出,冷却至室温。如果消解管内残酸量过大时,移至赶酸仪于110℃下将酸液体积赶至约2mL
时,取下,冷却至室温。转移至50mL容量瓶中,用少许水洗涤消解管及管盖5次,洗液并入容量瓶
中,用水定容至刻度,混匀。用定量滤纸过滤,滤液待测。同时做空白试验。
4.2.5.2 仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a) 波长:359.4nm;
b) 狭缝宽度:0.50nm;
c) 灯电流:7.5mA;
d) 背景校正方式:氘灯/塞曼/自吸收;
e) 干燥温度/时间:95℃/35s;
f) 灰化温度/时间:1300℃/10s;
g) 原子化温度/时间:2300℃/5s;
h) 清洁温度/时间:2400℃/4s。
4.2.5.3 测定
将仪器切换为扣背景方式,优化升温程序至最佳状态,按照10μL进样量、5μL磷酸二氢铵溶液
(4.2.2.9)和5μL硝酸镁溶液(4.2.2.10)的进样方式(根据所使用的仪器确定进样量)将试样溶液和抗干
扰剂注入石墨炉内,在波长359.4nm处,依次测定标准系列溶液(4.2.2.14)、试剂空白溶液和试样溶液
的吸光度值,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线相
关系数r≥0.995。试样溶液的吸光度值应在标准曲线线性范围内,若超出,参照铬标准系列溶液
(4.2.2.14)的酸浓度进行适当稀释(f)后测定。
4.2.6 试验数据处理
4.2.7 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值
d,应符合表2要求。
5 电感耦合等离子体发射光谱法
5.1 原理
试样经酸消解使铬溶出,用电感耦合等离子体发射光谱仪在267.716nm处测定其发射光强度,外
标法定量。
5.2 试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
5.2.1 水:符合GB/T 6682的二级水。
5.2.2 硝酸。
5.2.3 高氯酸。
5.2.4 氢氟酸。
5.3 仪器设备
5.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。
5.3.2 分析天平:精度0.0001g。
5.3.3 粉碎机:刀头、刀片、腔体、筛网不含铬成分。
5.3.4 马弗炉:控温精度±15℃。
5.3.5 可调式电热板。
5.3.6 石墨消解仪:带有配套的聚四氟乙烯消化管。
5.3.7 高压消化罐:带有配套的聚四氟乙烯消化管。
5.3.8 赶酸仪:可控温,控温精度±1℃。
注:所用玻璃器具及坩埚先用硝酸溶液(5.2.6)浸泡24h或更长时间后,再用水冲洗,晾干。
5.4 样品
同4.1.4。
5.5 试验步骤
5.5.1 试样溶液制备
5.5.1.1 前处理方法的选择
不同类型样品的前处理方法按照附录A执行。
5.5.1.2 干灰化法
同4.1.5.1.2。
5.5.1.3 湿消化法
同4.1.5.1.3。
5.5.1.4 盐酸溶解法
同4.1.5.1.4。
5.5.1.5 高压罐消解法
同4.1.5.1.5。
5.5.2 仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a) 分析波长:267.716nm;
b) 观测方式:根据测定需求和仪器的灵敏度可选择采用垂直观测方式或采用水平观测方式;
c) 功率:1300W;
d) 氩气等离子气流量:14.20L/min;
e) 氩气辅助气流量:0.20L/min;
f) 氩气雾化气流量:0.80L/min。
5.5.3 测定
在仪器最佳工作状态下,于267.716nm波长处依次测定标准系列溶液(5.2.10)、空白溶液和试样
溶液的发射光强度,以标准系列溶液的质量浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲
线相关系数r≥0.995。试样溶液的发射光强度应在标准曲线线性范围内,若试样溶液的光强度超出标
准曲线线性范围,参照铬标准系列溶液(5.2.10)的酸浓度进行适当稀释(f)后测定。
5.6 试验数据处理
5.7 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值
d,应符合表3要求。
6 分光光度法
6.1 原理
试样经干灰化、酸溶后,使铬溶出,在氧化剂的作用下使铬离子全部氧化为六价铬离子,再将溶液调
至酸性,使六价铬离子(Cr6+)与二苯卡巴肼[(C6H5)2·(NH)4·CO]生成玫瑰红色络合物,用分光光
度计在540nm波长处测量其吸光度值,外标法定量。
6.2 试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。
6.2.1 水:符合GB/T 6682的二级水。
6.2.2 95%乙醇。
6.2.3 硝酸溶液(6mol/L):量取43mL硝酸,用水稀释至100mL,混匀。
6.2.4 硫酸溶液(2mol/L):量取112mL浓硫酸,缓缓加入水中,再加水稀释至1000mL,混匀。
6.2.5 硫酸溶液:量取100mL浓硫酸,缓缓注入600mL水中,加入1滴20g/L高锰酸钾溶液(6.2.6),使
溶液呈现粉红色。
6.2.6 高锰酸钾溶液(20g/L):称取2g高锰酸钾,溶于水中,加水稀释至100mL。
6.2.7 氢氧化钠溶液(5mol/L):称取40g氢氧化钠,溶于200mL水中,混匀。
6.2.8 二苯卡巴肼溶液(5g/L):称取0.5g二苯卡巴肼,溶解于100mL丙酮中,混匀,储存于棕色容量
瓶中。
6.2.9 铬标准储备溶液(1mg/mL):准确称取预先于110℃烘箱中干燥2h至恒重的基准重铬酸钾
2.83g(精确至0.0001g),置于50mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(6.2.3)加热溶解,用水转移至
1000mL容量瓶中,定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期6个月。或购置有证标准物质/标准样品。
6.2.10 铬标准中间溶液(2μg/mL):准确移取0.2mL铬标准储备溶液(6.2.9)于100mL容量瓶中,加
水稀释至刻度,混匀。临用现配。
6.3 仪器设备
6.3.1 分光光度计:配1cm比色皿,可在540nm处测量吸光度。
6.3.2 分析天平:精度0.......
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