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| 标准编号 | GB/T 13174-2008 (GB/T13174-2008) | | 中文名称 | 衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定 | | 英文名称 | Determination of detergency and cycle of washing property for laundry detergents [including 2012 Modification 1] | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 29,234 | | 发布日期 | 2008-12-30 | | 实施日期 | 2009-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13174-2003; GB/T 15815-1995 | | 引用标准 | GB/T 6379.2-2004; GB/T 13173-2008; QB/T 1806-1993; JB/T 9327; JJG 512 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第24号(总第137号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用人工污布进行去污试验来评价洗涤剂去污力, 用棉白布对照循环洗涤的方式评价洗涤剂抗污渍再沉积能力。本标准适用于衣料用洗涤剂, 包括粉状、液体及膏状产品去污力和抗污渍再沉积能力的评价。 | GB/T 13174-2008
Determination of detergency and cycle of washing property for laundry detergents
ICS 71.100.40
Y43
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13174-2003,GB/T 15815-1995
衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤
性能的测定
2008-12-30发布
2009-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义、符号和缩略语 1
4 试验原理 3
5 试剂与材料 3
6 仪器和设备 4
7 试验程序 5
8 结果判定 7
9 标准洗衣粉 9
10 参比蛋白酶 9
11 试验报告 10
附录A(规范性附录) JB-00白棉布的制备 11
附录B(规范性附录) JB-01(碳黑油污布)的制备 12
附录C(规范性附录) JB-02(蛋白污布)的制备 14
附录D(规范性附录) JB-03(皮脂污布)的制备 16
附录E(规范性附录) JB-04(食用油污布)的制备 18
附录F(规范性附录) JB-05(淀粉类污布)的制备 19
附录G(资料性附录) Q值检验法 20
附录H (规范性附录) 去污比值测试结果的检查和确定 21
前言
本标准代替 GB/T 13174-2003《衣料用洗涤剂去污力和抗污渍再沉积能力的测定》和
GB/T 15815-1995《衣料洗涤剂性能比较试验 循环洗涤白棉对照布法》。
本标准与GB/T 13174-2003和GB/T 15815-1995相比主要变化如下:
---改变了标准名称;
---整合了GB/T 13174-2003和GB/T 15815-1995的主要内容;
---取消了GB/T 15815-1995中Launder-o-meter型去污试验机,仅保留Terg-o-Tometer型;
---取消了GB/T 13174-2003中有关白度保持的测定方法、评价方式等内容;
---原标准中的资料性附录B~附录E,改为规范性附录,本标准在引用时更改了附录顺序,并修
改了部分试验过程;
---增加了规范性附录E、附录F和资料性附录G,给出了Q值检验法的使用指导。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录 H为规范性附录,附录G为资料性
附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工业研究院。
本标准主要起草人:姚晨之、严方、杜志平、梁红艳、由维山、李晓辉。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13174-1991、GB/T 13174-2003;
---GB/T 15815-1995。
引 言
本标准是在整合GB/T 13174-2003和GB/T 15815-1995的基础上进行修订。修订中参考了
ISO 2267:1986《表面活性剂 某些洗涤效应的评价 未染污棉对照布的制备和使用方法》、ISO 4312:
1989《表面活性剂 某些洗涤效应的评价 未染污棉对照布的分析和试验方法》中的有关内容,结合我
国具体条件和行业特点,完善并细化了测试中的一些具体步骤,并对ISO 2267和ISO 4312标准中一些
原则性要求,以及在实际应用中很少使用又难以统一掌握的问题予以简化。由于洗涤剂性能评价结果
受仪器设备、试验方法、测试材料和试剂、环境条件等多种因素影响,且某些因素不能重复,因此造成试
验结果重现困难,相对于常规的分析方法试验误差较大。本标准应用各方应进一步探索协调测定条件
的一致性,尽可能保证各方实际测定结果的一致。
本标准在统一了测试试验的常规条件,如:去污试验机型、洗涤温度和时间、水的硬度、标准洗衣粉
浓度等的基础上,为了给未来技术发展提供框架,引入了参比蛋白酶、JB系列污布等,并对它们的使用
提出了指导性建议用于对不同用途的洗涤剂产品检测应用。也正是出于这一初衷,标准对被测洗涤剂
产品在测定条件下的使用浓度,以及JB系列污布数量、品种仅给出了指导性意见,不作明确的限制。另
外,标准以规范性附录的方式给出了常用六种JB污布的制备过程,同时为统一测定结果和方便标准应
用者使用,还针对测试中用到的JB污布、标准洗衣粉、参比蛋白酶等专用材料,提出建议由标准归口管
理部门统一向有关企业定制。
衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤
性能的测定
1 范围
本标准规定了用人工污布进行去污试验来评价洗涤剂去污力,用棉白布对照循环洗涤的方式评价
洗涤剂抗污渍再沉积能力。
本标准适用于衣料用洗涤剂,包括粉状、液体及膏状产品去污力和抗污渍再沉积能力的评价。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方
法重复性与再现性的基本方法
GB/T 13173-2008 表面活性剂 洗涤剂试验方法
QB/T 1806-1993 洗涤剂用碱性蛋白酶制剂
JB/T 9327 白度计
JJG512 白度计检定规程
3 术语和定义、符号和缩略语
3.1 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1.1
污布 testcloths
将原白布用规定种类的污渍经一定程序处理后制成的人工染污布片,用于测定洗涤剂去除该类污
渍的能力。以污渍的种类决定污布的类别。
3.1.2
试片 piecesoftestcloths
将污布按要求裁成6cm×6cm或8cm×8cm大小,用于去污试验的污布块。
3.1.3
白度值 whitenessindex
在规定波长下污布或试片对光波的反射率,用白度计在457nm下读取。
3.1.4
试片在用洗涤剂洗涤前的白度值。
3.1.5
试片在用洗涤剂洗涤后的白度值。
3.1.6
洗后白度值与洗前白度值之差。
3.1.7
去污力 detergency
洗涤剂去除污渍的能力,为表征洗涤剂的洗涤性能的指标之一。
3.1.8
去污值 valueofdetergency
洗涤剂去污力的数字化表征,以试片白度差表示。
3.1.9
样本洗涤剂去污值与标准洗衣粉去污值的比值。
3.1.10
抗污渍再沉积能力 anti-soil-redepositionproperty
在洗涤过程中洗涤剂悬浮水中的污渍,抑制其吸附到织物表面的能力,为表征洗涤剂的洗涤性能的
指标之一。可以采用白度保持和沉积灰分两项指标综合评价。
3.1.11
白度保持 whitenesspreserved
白色织物在污染的洗涤液中洗涤后,织物白色下降情况,表征洗涤过程中洗涤剂悬浮污渍的能力。
通常采用多次重复循环洗涤的方式。
3.1.12
洗涤剂洗涤白度保持的数字化表征,以试片洗涤前后的白度之比表示。
3.1.13
样本洗涤剂洗涤白度保持值与标准洗衣粉洗涤白度保持值的比值。
3.1.14
沉积灰分 ashdeposition
经多次洗涤后,织物上吸附的无机固体物。同白度保持一样,同样表征了洗涤剂在洗涤中悬浮污渍
的能力。
3.1.15
沉积灰分比值 rateofashdeposition
样本洗涤剂沉积灰分与标准洗衣粉沉积灰分的比值。
3.1.16
织物经多次重复循环洗涤后,洗涤剂功效在织物上的整体作用情况。可由白度保持、沉积灰分、感
官评判等方面综合评价。
3.1.17
标准洗衣粉 referencedetergent
用一定规格的原料制备的特定配方的洗衣粉。常用作对照基准,比较检测其他洗涤剂的洗涤性能。
3.1.18
参比蛋白酶 referenceproteases
特定规格的蛋白酶,在洗涤剂去污力测定中加入标准洗衣粉中,以增加其对JB-02试片的去污力。
3.2 符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本标准。
JB-00---白布;
JB-01---碳黑油污布;
JB-02---蛋白污布;
JB-03---皮脂污布;
JB-04---食用油污布;
JB-05---淀粉类污布;
F1---洗前白度值;
F2---洗后白度值;
R---去污值;
P---去污比值;
T---白度保持;
B---白度保持比值;
S---沉积灰分;
H---沉积灰分比值。
4 试验原理
在去污试验机内于规定温度和洗涤时间下,用一定硬度的水配制成确定浓度的洗涤剂溶液,对各类
污渍试片进行洗涤,并用白度计在选定波长下测定试片洗涤前后的白度值。以试片白度差评价洗涤剂
的去污作用。
在去污试验机内于规定温度和洗涤时间下,用一定硬度的水配制成确定浓度的洗涤剂溶液,配加一
定量的污液,对一定数量的白布片进行洗涤。取出晾干后,以规定的次数重复洗涤过程(一般需20次以
上),感官评价洗涤后白布片的外观(粗糙度)、柔软度、感官白度,并测定沉积灰分(灼烧法)及白度保持
(由洗涤前后的白度计算)。比较这些判据来评价洗涤剂的抗污渍再沉积能力。
5 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
5.1 氯化钙(CaCl2)。
注:也可使用含一定水合数的氯化钙,但在具体使用时需要根据7.1规定的CaCl2 用量进行折算。
5.2 氯化镁(MgCl2·6H2O)(GB/T 672)。
注:也可使用无水或水合数的氯化镁,但在具体使用时需要根据7.1规定的 MgCl2·6H2O用量进行折算。
5.3 污布:JB系列。用前裁成6cm×6cm的大小(JB-00裁成8cm×8cm大小,并进行锁边后用于循
环洗涤试验),称为试片。其中JB-00(白布,按附录A制备)为用于评价洗涤剂抗污渍再沉积能力,其余
种类污布用于去污力的评价,分别为JB-01(碳黑油污布,按附录B制备)、JB-02(蛋白污布,按附录C制
备)、JB-03(皮脂污布,按附录D制备)、JB-04(食用油污布,按附录E制备)、JB-05(淀粉类污布,按附录
F制备)。污布可由标准归口单位委托相关单位统一制作提供。
注:每张污布四周边缘不均匀处,可裁去。
5.4 标准洗衣粉。
5.5 参比蛋白酶。
6 仪器和设备
普通实验室仪器及设备和以下各项。
6.1 立式去污试验机,外形见图1。
6.1.1 立式去污试验机:转速范围30r/min~200r/min,温度误差±0.5℃。
6.1.2 去污用浴缸:ϕ120mm,高170mm。
图1 RHLQ型立式去污试验机
6.1.3 去污用搅拌叶轮:三叶状波轮,ϕ80mm,结构见图2。
单位为毫米
a)搅拌叶轮主视图 b)搅拌叶轮俯视剖面图
图2 去污用搅拌叶轮
6.2 白度计:符合JB/T 9327及JJG512的规定。
6.3 大搪瓷盘:46cm×36cm。
6.4 瓷坩埚:50mL,带盖。
6.5 高温炉:能控温度于800℃±10℃。
6.6 漂洗器,结构见图3和图4(构造同市售的蔬菜脱水器)。
图3 漂洗器外桶
图4 漂洗器内桶
7 试验程序
7.1 硬水配制
洗涤试验中配制洗涤剂溶液采用250mg/kg(以CaCO3 表示,下同)硬水,Ca2+与 Mg2+摩尔比为
6∶4,配制方法如下:称取16.70g氯化钙(5.1)和20.37g氯化镁(5.2),配制10.0L,即为2500mg/kg硬
水。使用时取1.0L冲至10.0L即为250mg/kg硬水。
7.2 白度的测量
白度的测量应按如下步骤进行:
a) 根据洗涤剂性能测试的要求,选择所需的JB系列试片品种。将用于测定的污布(5.3)裁成试
片,按类别分别搭配成平均黑度相近的六组,若试片是JB-00则每组中应有试片6片,其他
JB种类试片则至少为4片,同时作好编号记录,每组试片用于一个样品的性能试验。
注1:每组试片用于一个样品的性能试验,根据测定产品的数量确定需要的试片组数目,六组试片为RHLQ
型立式去污机-车试验的最大量。
注2:去污洗涤测定中,依照JB系列试片品种的不同,可以分别对不同污渍测试洗涤剂的去污力,给出测试结果。
也可以多种污布合并一起测试去污力,然后分别比较给出测试结果。试验结果报告中需注明测试方式。
b) 将试片按同一类别相叠,用白度计在457nm下逐一读取洗涤前后的白度值。洗前白度以试
片正反两面各取两个点(每一面的两点应中心对称),测量白度值,以四次测量的平均值为该
试片的洗前白度F1;洗后白度则在试片的正反两面各取两个点(每一面的两点应中心对称),
测量白度值,以四次测量的平均值为该试片的洗后白度F2。
7.3 去污洗涤试验
去污洗涤试验应按如下步骤进行:
a) 为保证比较试验结果的可靠性,去污洗涤测定时每组试片的数量、品种应相同。当对不同污渍
采用分别测试洗涤剂去污力的方式时,每组试片至少为6片。当对多种污布合并一起测试去
污力时,每种污渍试片至少为3片,每组试片数量应控制在8片~12片之内。
b) 洗涤试验在立式去污机(6.1)内进行,测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定
组成一个“工作单元”,并预热仪器至30℃±1℃下稳定一段时间。试验时用250mg/kg硬水
(事先应预热至约30℃时使用)分别将试样与标准洗衣粉(5.4)配制成一定浓度(未特别说明
时,标准洗衣粉与试样溶液浓度均为0.2%)的测试溶液1L倒入对应的去污浴缸内,将浴缸
放入所对应的位置并装好搅拌叶轮,调节仪器使洗涤试验温度保持在30℃±1℃,准备测定。
c) 可以根据样品的试验要求向去污浴缸中的标准洗衣粉溶液加入一定浓度的参比蛋白酶(5.5)
溶液1mL,同时启动搅拌30s后停止。
注1:参比蛋白酶的规格和配制使用方法见本标准第10章。是否应用参比蛋白酶及蛋白酶溶液的使用浓度可根据
产品指标或客户的要求具体掌握。当不应用参比蛋白酶时,本步骤省略。
d) 将7.2测定过白度的各组试片分别投入各浴缸中,启动搅拌,并保持搅拌速度120r/min(角速
度220π/min),洗涤过程持续20min后停止。
注2:向浴缸中加入试片要展开,必要时将试片一片片放入,以免试片贴在一起。
注3:从配制试样溶液至洗涤完毕的整个试验过程30min内完成。
e) 将各去污浴缸中试片合并倒入漂洗器(6.6)的内桶中,控干水分,放进漂洗器,倒入1500mL
自来水,盖上盖子,转动盖子上手柄,使内桶转动约30s后停止(期间应使内桶充分转动,但需
避免因转动过快造成容器内漂洗水的溢出)。放掉漂洗后的水,再次加入1500mL自来水,重
复进行第二次漂洗。放掉漂洗水,对试片进行手工脱水15s(转速约1800r/min)。取出漂洗
完成后的试片,悬挂室温下晾干后,按7.2测定白度F2。
f) 以一一对应的方式,计算每个试片洗涤前后的白度差(F2-F1),并对每组试片,分别在置信度
90%下,进行Q值检验,对可疑值进行取舍(参见附录G)。每组试片中超出极限范围,需要舍
去的数据不超过1个,否则该组试验作废,需重作试验。确认有效的白度差和试片数量n后,
按8.1计算去污力。
7.4 循环洗涤性能试验
7.4.1 循环洗涤与白度保持的测定
应按如下步骤进行测定:
a) 按7.2准备JB-00试片,进行循环洗涤测定。为保证比较试验结果的可靠性,每组试片的数量
应相同,且控制在6片~10片之内。
b) 洗涤试验在立式去污机(6.1)内进行,测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定
组成一个“工作单元”。试验时用250mg/kg硬水(事先应预热至约30℃时使用)分别将试样
与标准洗衣粉(5.4)配制成一定浓度(未特别说明时,标准洗衣粉及试样溶液浓度均为0.2%)
的测试溶液1L倒入对应的去污浴缸内,将浴缸放入所对应的位置并装好搅拌叶轮,调节仪器
使洗涤试验温度保持在30℃±1℃,准备测定。
c) 向每个浴缸中加入油污液3mL,同时启动搅拌30s后停止。
注1:油污液的制备方式按本标准附录B中B.3.2进行。
d) 将7.2测定过白度的各组JB-00试片分别投入各浴缸中,启动搅拌,并保持搅拌速度
120r/min(角速度220π/min),洗涤过程持续20min后停止。将各去污浴缸中试片合并倒入
漂洗器(6.6)的内桶中,控干水分,放进漂洗器,倒入1500mL自来水,盖上盖子,转动盖子上
手柄,使内桶转动约30s后停止(期间应使内桶充分转动,但需避免因转动过快造成容器内漂
洗水的溢出)。放掉漂洗后的水,再次加入1500mL自来水,重复进行第二次漂洗。放掉漂
洗水,对试片进行手工脱水15s(转速约1800r/min)。取出漂洗完成后的试片,悬挂室温下
晾干。完成一次洗涤。
e) 对洗涤后的试片重复7.4.1b)~7.4.1d)步骤,期间每5次循环洗涤完毕后,对干燥试片的白
度按7.2进行测定,观察试验结果变化是否正常。如此,连续循环洗涤20次结束。按8.2.1
计算白度保持,同时继续进行下面试验。
注2:若循环洗涤期间结果存在异常,则应中断试验,重新进行。
7.4.2 沉积灰分的测定
应按如下步骤进行测定:
a) 循环洗涤完成后,将同车试验中样品及标准洗衣粉的各平行去污缸中得到的试片,每缸各取出
2片留作感官评价用(见8.2.3),其余作沉积灰分测量。
b) 预先标记洁净的瓷坩埚(6.4),于800℃高温炉(6.5)中灼烧2h后,移入干燥器中冷却至室温
后称量。
c) 将同一去污缸内得到的剩余试片作为一组,去掉试片边上易脱落的纤维,放入105℃烘箱内干
燥4h,移入干燥器中,冷却后取出,放入一个已知质量的小塑料袋内,称量(因干试片极易吸
潮,不如此则难以称准),照此重复干燥、冷却称量,取试片最低质量m1(扣除塑料袋质量)。
d) 用洁净的玻璃棒夹住已称量的试片,在已称量的坩埚(6.4)上方点燃炭化,使燃烧后的炭化物
毫无损失的落入坩埚中,再将坩埚于800℃±10℃高温炉(6.5)中灼烧6h后,移入干燥器中
冷却至室温后称量,得灰分质量m2(扣除空坩埚质量)。
8 结果判定
8.1 去污试验结果的计算及判定
对于7.3的测试结果,按照不同种类的污布试片分别计算、判定洗涤剂在各类污布上的去污值R
和去污比值P,方法如下。
8.1.1 污布去污值的计算
某种污布的去污值(Ri)按式(1)计算。
Ri=∑(F2i-F1i)/n (1)
式中:
i---第i种类污布试片;
F1i---第i种类污布试片洗前光谱反射率,%;
F2i---第i种类污布试片洗后光谱反射率,%。
n---经Q值检验后,每组污布试片的有效数量。
结果保留到小数点后一位。
8.1.2 污布去污比值的计算
相对标准洗衣粉在第i种污布的去污比值(Pi)按式(2)计算。
Pi=Rsi/Roi ......
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