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| 标准编号 | GB/T 13216-2026 (GB/T13216-2026) | | 中文名称 | 甘油试验方法 | | 英文名称 | Test methods for glycerols | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 22,212 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13216-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13216-2026: 甘油试验方法
GB/T 13216-2026 英文版: Test methods for glycerols
ICS 71.100.40
CCSY43
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13216-2008
甘 油 试 验 方 法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了甘油的各类试验方法。
本文件适用于甘油的检测。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 桶装甘油取样方法
4.1 概述
本方法适用于桶内无固体沉淀或悬浮物的精制甘油。对因受冷冻结,温热后能回复到原状的桶装
精制甘油也可适用。
实验室测定用样品均按本方法制备和贮存。
4.2 原理
用取样管从塞孔插入至桶底,从桶的整个深度采取样品,每个样桶采取等量样品。合并同批的所有
样品,混合均匀,分样成需要份数的实验室样品。
4.3 仪器
4.3.1 取样管:如图1。由两个不锈钢或其他耐化学品材质的圆筒构成,内筒与外筒严密相配。两筒上
各有两排交错断续的纵向槽,槽宽度占筒圆周长的四分之一,槽长度在筒的全长上四等分分布。内筒和
外筒上的槽可由转动带有指针的内筒手柄而恰好重合或密封,指针指示配在外筒上的标尺位置表明内
筒和外筒上槽的相对位置。在“灌装”位置时,内外槽形成两排交错断续的开口,使桶内所有深度的样品
同时进入取样管内。
内外筒底均钻有孔,当指针在“放空”位置时,底孔重合形成开口,而纵向槽保持密闭。
取样管的长度应与待取样物料的深度成比例,其有效容积应约为桶容积的0.1%。
4.3.2 擦拭塞:与待取样桶的塞孔相配。
4.3.3 圆筒形收集器:用与取样管相同的材料制成,但最好是玻璃的,配备密封盖,容积约1.5L,可适
用于每吨待取样产品。
4.3.4 样品瓶:具有磨砂玻璃塞或带聚乙烯垫密封盖的玻璃瓶,容积恰为制备的实验室样品注满。
单位为毫米
图1 甘油取样管
4.4 程序
4.4.1 预防措施
由于甘油的吸水性很强,在取样、分析和贮存样品时均遵守如下预防措施,使样品避免湿气:
a) 用于混合和贮存样品的容器应为密封的,在灌装和采取各个样品的操作空间均应保持容器
密闭;
b) 取样时宜尽可能遮蔽容器,尤其要防雨和其他意外的污染;
c) 所有仪器和容器在使用时应清洁干燥;
d) 由混合样分样得到的实验室样品应完全灌满样品瓶(4.3.4)。
4.4.2 样品制备
将槽孔关闭的取样管(4.3.1)通过擦拭塞(4.3.2)插至桶底,旋转手柄使指针至“灌装”位置,开启纵
向槽,待取样管充满后关闭槽孔,抽出取样管,借助紧靠擦拭塞擦净管外壁。
将充满甘油的取样管插入圆筒形收集器(4.3.3),旋转手柄使指针至“放空”位置,放空取样管。以
此方法从各个样桶依次采取等量样品,使总量大于需要量。两次放空操作的时间空隙要保持收集器
密闭。
将样品容器密闭,躺倒滚动,迅速混匀全部样品。立即取约500g(或其他需要量)样品,装入样品瓶
(4.3.4)内,如此制备需要份数的相同实验室样品。盖紧瓶塞或密封盖,用封口蜡(或胶)封口。粘贴样
品标签,包括样品名称、批号、规格、取样日期和取样人签名。
如样桶内的甘油已因受冷冻结,应先缓和加热并将桶躺倒滚动,使甘油解冻混匀后再按上述进行
取样。
5 透明度的测定
5.1 仪器
5.1.1 纳氏比色管,50mL。
5.1.2 乳白色电灯。
5.2 程序
将甘油样品混合均匀,并用抽真空或超声波脱气,量取50mL,置于纳氏比色管中,在室温下向着乳
白色电灯观察,再置于白色布幕前反射光观察,如均无浑浊现象即判为透明。
6 气味的测定
将少许甘油样品置于手背上涂抹后,嗅其气味,如仅有甘油的特殊气味,而无其他异味,即判定为无
不良气味。
7 色泽的测定
按GB/T 3143的规定在纳氏比色管中目测判定或721比色计100mm比色皿下读取相应的色度。
试样的色泽以最接近于试样的铂-钴标准比色溶液的 Hazen(铂-钴色度)单位表示。如果试样的色
泽界于两铂-钴标准比色溶液之间,则以色泽较深的铂-钴标准比色溶液的Hazen单位表示。
8 20℃时密度的测定
按GB/T 4472的规定测定。
9 甘油含量的测定
9.1 概述
测定甘油含量的方法有密度法、滴定法和液相色谱法。
密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液;滴定法适用于各种甘油产品,但不适用于含
有相邻碳原子上多于两个羟基的有机化合物的甘油产品,如糖类,因其也能氧化产生甲酸,干扰测定;液
相色谱法不同含量规格的皂化甘油和合成甘油含量的测定,也适用于定性鉴别掺有乙二醇、二甘醇、
三甘醇和山梨醇等为主要原料的甘油替代品。
注:甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高,而滴定法、液相色谱法不受影响。
9.2 密度法
9.2.1 原理
高含量精制甘油或纯甘油的水溶液,其甘油含量与密度呈对应关系,由测得的密度值查表或计算可
得到甘油含量;在窄范围内甘油含量与密度成线形关系,可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。
9.2.2 程序
按第8章测得甘油在20℃的密度(ρ20)。
9.2.3 结果计算
甘油含量(G)以质量分数(%)表示,由测得的密度值(ρ20)选用以下方式求得。
9.3 滴定法
9.3.1 原理
在强酸介质中,甘油被高碘酸钠冷氧化,反应产生的甲酸以pH计指示,用氢氧化钠标准滴定溶液
滴定。反应式为:
CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4 →HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2O
HCOOH+NaOH →HCOONa+H2O
9.3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682三级或以上的水。
注:适用于本文件所有试验。
9.3.2.1 水,煮沸至少10min,以驱除二氧化碳。
9.3.2.2 乙二醇稀释溶液,1体积不含甘油的乙二醇,用1体积水稀释,用酚酞作指示剂中和至刚好
褪色。
9.3.2.4 甲酸钠溶液(NaCHO2),68g/L。
9.3.2.5 高碘酸钠溶液(NaIO4),60g/L,酸性,按下面程序配制。
a) 酸性溶液的制备
称取高碘酸钠60g(称准至0.1g),溶于已加入120mL硫酸溶液(9.3.2.3)的约500mL水
(9.3.2.1)中,边加入边冷却,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。如有必
要,通过玻璃过滤器过滤。
b) 溶液的酸度校核
空白试验(9.3.4.4)所用氢氧化钠标准滴定溶液(9.3.2.7)的体积,应不少于4.5mL,这与基本
反应(9.3.1)中产生的酸度相当。
c) 溶液的贮存
溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
9.3.2.6 氢氧化钠溶液,约0.05mol/L,按QB/T 2739-2005中4.1的要求配制。
9.3.2.7 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.125mol/L,按QB/T 2739-2005中4.1的要求配制和
标定。
9.3.2.8 酚酞指示液,10g/L乙醇溶液,按QB/T 2739-2005中5.1的要求配制。
9.3.2.9 苯二甲酸氢缓冲溶液,c[C6H4(COOK)(COOH)]=0.05mol/L(10.12g/L)溶液,20℃时pH
为4.00。
9.3.2.10 四硼酸二钠十水合物缓冲溶液,c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L(3.81g/L)溶液,20℃时
pH为9.22。
9.3.3 仪器
9.3.3.1 滴定管,50mL。
9.3.3.2 pH计或自动电位滴定仪,灵敏度0.02pH,配有pH电极和参比电极。
9.3.4 程序
9.3.4.1 试验份
称取甘油含量不大于0.50g的试验份(称准至0.001g)。如果不知甘油的大致含量,应称取试样
0.50g预测。
如果甘油含量大于75%,最好称取试样(5.0±0.1)g(称准至0.001g),置于500mL容量瓶中,用水
(9.3.2.1)稀释至刻度,混匀后移取50.0mL用于测定。
9.3.4.2 试验溶液的制备
对碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时,可将试验份(9.3.4.1)放入配有回流冷凝器的烧瓶中,需
要时稀释到50mL,加2滴酚酞指示液(9.3.2.8),用硫酸溶液(9.3.2.3)中和至刚好褪色,再过量5
mL,煮沸5min,冷却。必要时过滤,并用水(9.3.2.1)洗涤滤器。将溶液定量地转入600mL烧杯中。
无上述情况时,将试验份(9.3.4.1)直接放入600mL烧杯中。
二氧化碳的存在能引起误差,因此试验溶液在放置时,最好用表面皿盖住盛有溶液的容器,不应同
时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。
9.3.4.3 滴定
用水稀释试验溶液(9.3.4.2)至体积约为250mL。在不断搅拌下,用pH 计或自动电位滴定仪
(9.3.3.2)指示,加入氢氧化钠溶液(9.3.2.6),调节pH至7.9±0.1。
加高碘酸钠溶液(9.3.2.5)50.0mL,缓和搅匀。盖上表面皿,在温度不超过35℃的暗处放置
30min。
然后加入乙二醇稀释溶液(9.3.2.2)10mL,混合,在同样条件下再放置20min。
加甲酸钠溶液(9.3.2.4)5.0mL,用pH 计或自动电位滴定仪指示,以氢氧化钠标准滴定溶液
(9.3.2.7)滴定至pH为7.9±0.1。
9.3.4.4 空白试验
在测定的同时,在同样条件下,用相同量试剂和稀释水,用50mL水代替试样,作空白试验。但加
入高碘酸钠溶液之前,空白溶液应调节pH 至6.5±0.1,加入高碘酸钠溶液之后,滴定终点至pH 为
6.5±0.1。
9.3.5 结果计算
9.3.6 精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%
为前提。
9.4 液相色谱法
按照SN/T 2544的规定测定。
10 氯化物的限量试验
10.1 原理
规定量甘油试样中氯化物,即氯离子(Cl-)与硝酸银生成氯化银沉淀所呈现的浊度,与规定量氯离
子标准溶液和硝酸银产生的氯化银沉淀的浊度进行比较,判断甘油试样氯离子含量的水平。
10.2 试剂
10.2.1 硝酸溶液,2mol/L。
注:根据使用的硝酸浓度稀释配制,对于质量分数为65%~68%的硝酸,取136mL稀释至1000mL。
10.2.2 硝酸银溶液,17g/L。
10.2.3 氯化钠标准溶液,含氯离子(Cl-)5mg/L。
精确称取于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠0.0842g,溶于水,转移至100mL容量瓶中,稀
释至刻度。用移液管准确吸取此溶液10.0mL,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
10.3 仪器
10.3.1 容量瓶,50mL。
10.3.2 纳氏比色管,50mL。
10.4 程序
10.4.1 称取试样25.0g于容量瓶(10.3.1)中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
10.4.2 分别移取甘油溶液(10.4.1)10.0mL和1.0mL于两支纳氏比色管(10.3.2)中,用水稀释至
15mL,加硝酸溶液(10.2.1)1mL,并立即加入硝酸银溶液(10.2.2)1mL摇匀。于避免明亮光照处保持
2min。
10.4.3 移取氯化钠标准溶液(10.2.3)10.0mL于纳氏比色管中,用水稀释至15mL,如同10.4.2加入
同样体积的硝酸和硝酸银溶液摇匀并放置。
10.5 结果
将试样管和标准管放置在试管架上,对着黑色背景,横向观测比较,试样溶液呈现的浊度不强于氯
化物标准溶液呈现的浊度时,对移取试样溶液10.0mL,氯化物(Cl-)质量分数小于0.001%;对移取试
样溶液1.0mL,氯化物质量分数小于0.01%。
11 硫酸化灰分的测定
11.1 原理
本方法适用于硫酸化灰分质量分数不大于0.5%的各种甘油产品。
燃烧试验份,并在硫酸存在下于800℃~850℃灼烧残余物,称量由此得到的硫酸化灰分。
11.2 试剂
浓硫酸,密度ρ20≈1.84g/mL。
11.3 仪器
11.3.1 瓷蒸发皿,直径70mm~90mm,高度25mm~50mm。
11.3.2 干燥器,内置变色硅胶。
11.3.3 高温电炉,可控温800℃~850℃。
11.4 程序
11.4.1 试验份
将瓷蒸发皿(11.3.1)放在800℃~850℃高温电炉(11.3.3)中加热数分钟,取出,置于干燥器中冷却
至室温并称量,称准至0.001g。于已预称量的瓷蒸发皿中称取试样50g±1g(称准至0.01g)。
11.4.2 测定
在小火焰上缓缓加热盛试验份(11.4.1)的蒸发皿,避免飞溅,引燃蒸汽,停止加热,使之燃烧,得到
炭化物。
冷却后,加入数滴浓硫酸(11.2)润湿残余物,加热至白烟消失,除去过量的酸并使可燃物烧尽。重
复此操作,然后将蒸发皿置于800℃~850℃高温炉内烧5min。
取出蒸发皿置于干燥器内冷却至室温并称量,称准至0.001g。
11.5 结果计算
11.6 精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.005%,以大于0.005%的情况不超过
5%为前提。
12 酸度或碱度的测定
12.1 原理
以酚酞作指示剂,用盐酸或氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验份。
12.2 试剂
12.2.1 水,煮沸至少10min,以驱除二氧化碳。
12.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.01mol/L,按QB/T 2739-2005中4.1的要求配制和
标定。
12.2.3 盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.01mol/L,按QB/T 2739-2005中4.3的要求配制和标定。
12.2.4 95%乙醇。
12.2.5 酚酞指示液,1g/L乙醇溶液,按QB/T 2739-2005中5.1的要求配制。
12.3 仪器
无塞和具塞微量滴定管,分度0.01mL。
12.4 程序
称取试样约30g(称准至0.001g)于250mL锥形瓶中。加入水(12.2.1)100mL,加入3滴酚酞指
示液,摇匀。观察溶液呈现的颜色,无色时,用氢氧化钠标准滴定溶液(12.2.2)滴定酸度,至刚好出现持
久的粉红色;呈红色时,用盐酸标准滴定溶液(12.2.3)滴定碱度,至粉红色刚好褪去。
12.5 结果计算
12.6 精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.01,以大于0.01的情况不超过5%为
前提。
13 皂化当量的测定
13.1 原理
用过量的碱中和及皂化甘油中的酸和酯,再用酸标准滴定溶液滴定过量的碱。
13.2 试剂
13.2.1 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.2mol/L,参照QB/T 2739-2005中4.1配制。
13.2.2 硫酸标准滴定溶液,c= 12H2SO4
÷=0.2mol/L,按QB/T 2739-2005中4.4配制和标定。
13.2.3 酚酞指示液,10g/L乙醇溶液,按QB/T 2739-2005中5.1配制。
13.3 仪器
13.3.1 锥形烧瓶,500mL,具有磨口玻璃接口。
13.3.2 冷凝管,水冷式,具有磨口玻璃接头与锥形烧瓶相配。
13.3.3 无塞和具塞滴定管,50mL。
13.4 程序
称取试样约100g(称准至0.1g)于锥形烧瓶(13.3.1)中,加入不含二氧化碳的热水100mL和酚酞
指示液1mL。如果溶液呈碱性,先用硫酸标准滴定溶液(13.2.2)调节至刚好中性,再由无塞滴定管加
入氢氧化钠溶液(13.2.1)20mL。将烧瓶与冷凝器(13.3.2)连接,加热至沸腾并保持5min。稍微冷
却,用少量水冲洗冷凝管,拆下烧瓶,用带有碱石灰管的瓶塞密封并冷却。用硫酸标准滴定溶液
(13.2.2)滴定,同时用140mL水代替试样作空白试验。
13.6 精密度
在重复......
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