[PDF] GB/T 13390-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 13390-2008 | 155 | GB/T 13390-2008 | 9秒内发货PDF | 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 13390-2008 (GB/T13390-2008) |
| 中文名称 | 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法 |
| 英文名称 | Metallic powder - Determination of the specific surface area - Method of nitrogen adsorption |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H16 |
| 国际标准分类 | 77.160 |
| 字数估计 | 12,188 |
| 发布日期 | 2008-03-31 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 13390-1992 |
| 引用标准 | GB/T 5314 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第5号(总第118号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了金属粉末比表面积的测定方法。本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围:0.1m2/g～1000m2/g。非金属粉末及微孔材料的比表面积测定亦可参照使用。本标准所测定比表面积为粉末的总比表面积, 包括氮分子可进入粉末体的任何开孔比表面积;它不同于用空气透过法测定的比表面积, 后者系指包络表面积。 |
GB/T 13390-2008: 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法
GB/T 13390-2008 英文名称: Metallic powder -- Determination of the specific surface area -- Method of nitrogen adsorption
ICS ７７．１６０
H１６
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了金属粉末比表面积的测定方法。
本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围０．１ｍ２／ｇ～１０００ｍ２／ｇ。非金属粉末及微孔材
料的比表面积测定亦可参照使用。
本标准所测定比表面积为粉末的总比表面积，包括氮分子可进入粉末体的任何开孔比表面积；它不
同于用空气透过法测定的比表面积，后者系指包络表面积。
５ 仪器和材料
５．１ 主要仪器
本标准采用容量法装置或连续流动色谱仪。根据ＢＥＴ原理制作的能得到正确比表面积的仪器可以采用。
５．１．１ 容量法测定仪
容量法测定仪是一种用容量法测定原理测量样品吸附气体量的仪器。其原理示意图见图２。
１---样品；
２---盛有液氮的杜瓦瓶；
３---真空系统；
４---压力计；
５---气体量管。
５．１．２ 色谱法测定仪
根据气相色谱原理，测量样品吸附的气体量。本仪器主要由气路系统和热导池鉴定器组成，见图３。
５．２ 辅助设备
５．２．１ 天平感量为０．１ｍｇ。
５．２．２ 杜瓦瓶各种尺寸的杜瓦瓶和液氮（或液氧）的储存设备。
５．２．３ 盛样器容量法的盛样器是把样品装在玻璃泡内，内装一芯子，以减少样品管的死空间和防止抽空时粉末溅
出。一个典型的盛样器见图４ａ）所示。
流动色谱法的盛样器是用Ｕ形玻璃管盛装样品。一个典型的盛样器如图４ｂ）所示。
ａ） 容量法用盛样器 ｂ） 流动色谱法用盛样器
５．２．４ 氧蒸气压力温度计
用以测量液氮的饱和蒸气压和温度。
一个典型的氧蒸汽压力温度计如图５所示。Ｕ形管内实体部分装入汞液体，其他自由空间充满氧气。
５．３ 材料
５．３．１ 吸附气体（如氮气）其纯度不小于９９．９９％。
５．３．２ 氦气或氢气，其纯度不小于９９．９９％。
５．３．３ 液体氮或液体氧，应有一定的纯度，以使其饱和蒸气压力在测量过程中保持稳定。
６ 取样
６．１ 取样按GB/T ５３１４的规定进行。
６．２ 采用容量法，称取试样量应使其总表面积在５ｍ２～５０ｍ２ 范围内。采用连续流动色谱仪，则称取
样品量应使其总表面积在０．５ｍ２～２００ｍ２ 范围内。
７ 试验步骤
７．１ 脱气
在吸附测量之前，必须对试样进行脱气处理。
采用容量法测定仪装置测量时，试样应在真空下加热脱气。真空度为１．３３Ｐａ～１．３３×１０-２Ｐａ，
加热温度为１００℃～３００℃，保持时间０．５ｈ～３ｈ。
采用连续流动色谱仪测量时，应在流动的惰性气氛下加热冲洗试样。加热温度为１００℃～３００℃，
保持时间０．５ｈ～３ｈ。
７．２ 测量
７．２．１ 容量法测量
让已知量的吸附气体逐步进入样品室中（见图２）。每一次样品吸附了气体，并因此在有限的不变
容积中的气体压力下降了，直到吸附达到平衡为止。吸附的气体量是进入量管中的气体量和吸附平衡
后量管和样品盛样器中剩余的气体量之差，这个量用气体状态方程来确定。
死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。
７．２．２ 连续流动色谱仪测量
氮气为吸附气体，氦气为载气（也可用氢气），两种气体以一定比例混合后，在接近大气压力下流过
样品，用热导池监视混合气体的热传导率。
调节氦气流量约为４０ｍＬ／ｍｉｎ，用皂泡流量计１４测量氦气流量RＨｅ。调节氮气流量，待两路气体
混合均匀后，再用皂泡流量计１４测量混合气体的总流量RＴ。然后接通电源，调节电桥的零点。待仪器
稳定后，把装有液氮的杜瓦瓶套在样品管１２上，当吸附达到平衡时，热导池９测出一个吸附峰。移开液
氮浴，热导池９又测出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。通常，氦气流量调节好后，不再重新调节，通过
变化氮气流量RＮ２来改变相对压力。在相对压力P／P０ 为０．０５～０．３０范围内，至少要测量３～５点。
脱附完毕后，将六通阀１０转至标定位置，向混合气中注入已知体积的纯氮气，以得到一个标准峰。
带有仪器常数的仪器，不需要测量标准峰。
８ 计算
８．１ 容量法
８．１．４ 吸附气体量
８．１．５ 比表面积
试样的单分子层吸附体积犞ｍ 由式（１）或式（２）求出，其SＷ 或SＶ 由式（４）或式（５）求出。
８．２ 连续流动色谱法
８．２．３ 试样的单分子层吸附体积犞ｍ 由式（１）或式（２）求出，SＷ 或SＶ 由式（４）或式（５）求出。
８．３ 结果......
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