路径: 主页 > GB/T > 第402页 > GB/T 13747.25-2017 | 标准编号 | GB/T 13747.25-2017 (GB/T13747.25-2017) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第25部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 25: Determination of niobium content - 2- (5-bromo-2-pyridylazo) -5-diethylam inophenol spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,167 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13747.25-2017
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 25.Determination of niobium content - 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylam inophenol spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
第25部分.铌量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
2017-09-29发布 2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分.
---第1部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分.铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分.铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分.铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分.锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分.钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分.钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分.铅量的测定 极谱法;
---第14部分.铀量的测定 极谱法;
---第15部分.硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分.氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分.镉量的测定 极谱法;
---第18部分.钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分.钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分.铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分.氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分.氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分.氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分.碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分.合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第25部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公
司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司。
本部分主要起草人.李佗、杨军红、李娟、杨平平、禄妮、李甜、侯川、雷小燕、白焕焕、张天姣、王津、
惠泊宁。
锆及锆合金化学分析方法
第25部分.铌量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铌含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铌含量的测定。方法一测定范围.0.20%~3.00%;方法二测
定范围.0.050%~3.00%。方法二为仲裁分析方法。
2 方法一 5-Br-PADAP分光光度法
2.1 方法提要
试料用硫酸、硫酸铵溶解,在酒石酸和EDTA的存在下,在酸性介质中铌与5-Br-PADAP生成有色
络合物,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硫酸铵。
2.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
2.2.3 酒石酸溶液(240g/L)。
2.2.4 酒石酸溶液(60g/L)。
2.2.5 氨水(1+1)。
2.2.6 硫酸(1+19)。
2.2.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(20g/L)。
2.2.8 5-Br-PADAP[2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]乙醇溶液(0.3g/L)。
2.2.9 锆基体溶液.称取0.10g金属锆(wZr≥99.95%)于100mL烧杯中,加入1.0g硫酸铵(2.2.1),
2.0mL硫酸(2.2.2),加热溶解,冷却后,移入200mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含0.5mg锆。
2.2.10 铌标准贮存溶液.称取0.7153g五氧化二铌(wNb205≥99.95%)于铂坩埚中,加入10g焦硫酸
钾,于喷灯上加热熔融至溶解完全,冷却,用热的酒石酸溶液(100g/L)浸出熔块,......
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