路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 13748.14-2013 | 标准编号 | GB/T 13748.14-2013 (GB/T13748.14-2013) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第14部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -- Part 14: Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 8,872 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.14-2005 | | 采用标准 | ISO 4058-1977, NEQ | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围为0.000 20%～0.050%。 | GB/T 13748.14-2013
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 13748.14-2005
镁及镁合金化学分析方法
第14部分:镍含量的测定
丁二酮肟分光光度法
2013-11-27发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法;
---第3部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法;
---第5部分:钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锆含量的测定;
---第8部分:稀土含量的测定 重量法;
---第9部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第10部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分:铍含量的测定 依莱铬氰蓝R分光光度法;
---第12部分:铜含量的测定;
---第13部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第16部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钾含量和钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第19部分:钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法;
---第20部分:ICP-AES测定元素含量;
---第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量;
---第22部分:钍含量的测定。
本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
第14部分、第15部分等9个部分进行修订。
本部分为第14部分。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分代替GB/T 13748.14-2005《镁及镁合金化学分析方法 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度
法》。
本部分与GB/T 13748.14-2005相比,主要技术变化如下:
---修改3.14,为“此溶液1mL含0.004mg镍”;
---重新编辑表1;
---在6.5.2中“以试剂空白溶液”改为“以试剂空白溶液(不加镍标准溶液者)为参比”;
---增加了“实验报告”的要求;
---删除了“质量保证和控制”的要求;
---根据标准编写规则将文本进行了编辑性整理。
本部分使用重新起草法参考ISO 4058:1977《镁及镁合金 镍的测定 丁二酮肟光度法》,与ISO
4058:1977一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、西南铝业有限责任公司。
本部分起草人:高振中、郑云龙、周兵、陈雄立、邓兰洪、谭家英、崔纪红、刘昕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13748.14-2005、GB/T 13748.14-1992。
镁及镁合金化学分析方法
第14部分:镍含量的测定
丁二酮肟分光光度法
1 范围
本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围为0.00020%~0.050%。
2 方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸羟胺、柠檬酸和硫脲为掩蔽剂。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生
成的络合物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进入水相。用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟显色。于
分光光度计波长445nm处测量其吸光度。
3 试剂
3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 氨水(ρ=0.90g/mL)。
3.4 三氯甲烷。
3.5 盐酸(1+19)。
3.6 氨水(1+19)。
3.7 柠檬酸溶液(300g/L)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.9 硫脲溶液(100g/L)。
3.10 溴水饱和溶液。
3.11 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。
3.12 镍标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g金属镍[w(Ni)≥99.9%]置于300mL烧杯中,盖上
表皿。加入10mL水和10mL硝酸(3.2),加热至完全溶解。加入10mL盐酸(3.1),小心蒸干,再用
10mL盐酸(3.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类,加热使盐类完全溶解。移入1000mL容量瓶中,以水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
3.13 镍标准溶液(0.08mg/mL):移取8.00mL镍标准贮存溶液(3.12)......
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