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| 标准编号 | GB/T 13748.21-2026 (GB/T13748.21-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第21部分：元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 21: Determination of elements content - Photoelectric direct reading atomic emission spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 18,183 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.21-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.21-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第21部分：元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法
GB/T 13748.21-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 21: Determination of elements content - Photoelectric direct reading atomic emission spectrometric method
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.21-2009
镁及镁合金化学分析方法
第21部分:元素含量的测定
光电直读原子发射光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了光电直读原子发射光谱法测定镁及镁合金中合金元素及杂质元素的方法。
本文件适用于镁及镁合金中铝、银、铍、镉、钙、铈、铜、钆、铁、铅、锂、锰、钕、镍、硅、锶、钛、钇、锌、锆
等元素的测定,测定范围见表1。
3 术语和定义
GB/T 14203界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
在氩气气氛中,样品经火花光源激发,被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级间
跃迁,当高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测定待测元素和内标元素特征谱线的光谱强度,根据分
析线对应的相对强度比,由数据处理系统通过校准曲线计算出待测元素的含量。
5 材料
5.1 对电极
宜使用直径为4mm~8mm、长度为30mm~150mm的钨、银和铜等圆棒,其一端制成可获得稳
定放电的圆锥形状。
5.2 气体
氩气(体积分数不小于99.995%)。
5.3 标准样品
5.3.1 校准用标准样品
用于建立校准曲线。应选用有证标准样品,其化学成分、组织结构和加工过程与待测样品一致或近
似,应覆盖所有待测元素的测定范围,质量分数宜保持适当梯度,通常为系列标准样品。
5.3.2 漂移校正样品(标准化样品)
用于修正各种原因引起的仪器测定值对校准曲线的偏离。漂移校正样品应均匀并能得到稳定的谱
线强度。
5.3.3 控制样品
控制样品的化学成分、组织结构和加工过程应与待测样品一致或近似。可使用有证标准样品或自
制样品,自制样品应采用准确可靠的方法进行定值。
6 仪器设备
6.1 样品加工设备
车床、铣床等。
6.2 光电直读原子发射光谱仪
6.2.1 光电直读原子发射光谱仪(以下简称“光谱仪”)应放置在无电磁干扰且防震的房间里,室内温度
应保持在15℃~30℃,相对湿度小于80%,且室内温度变化不宜超过5℃。
6.2.2 为保证光谱仪的稳定性,宜使用电压调节器或稳压器,并配有专用地线。
6.2.3 测试过程中排出的气体和灰尘不应直接排入室内。光谱仪的过滤系统应定期进行清洁或更换。
7 取样和制样
7.1 从熔融状态取样时,用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型。样品应无飞边、夹渣、气孔及裂缝。从铸
锭、铸件、加工产品上取样时,应选择具有代表性的部位取样。
7.2 样品的测试表面加工过程中不使用任何润滑剂,测试表面应无氧化、孔隙以及其他外来物质,不应
有油渍等污物。
7.3 样品尺寸规格应覆盖激发台的激发孔径。
7.4 标准化样品、控制样品和待测样品宜在同一条件下同时制备。样品制备后宜在2h内完成测定。
8 光谱仪测试条件
8.1 光谱仪的校准
定期对光谱仪进行计量校准,校准周期应不超过24个月。
8.2 激发系统的调整
8.2.1 对电极
应根据实际情况定期清理、更换对电极。在非激发时间内,应盖住激发孔,保护对电极。
8.2.2 电极间隙
样品与对电极之间的间隙应定期使用极距规进行检查。
8.2.3 供气系统
氩气的供气系统尽可能短,连接处无泄漏。调整气体的流量,使激发时的流量达到光谱仪规定的氩
气流量值,非工作期间可保持最小流量。
8.3 光学系统的调整
8.3.1 聚焦透镜或石英保护片
聚焦透镜或石英保护片被污染时应进行清理,可依据被测元素的强度降低幅度判断是否被污染。
8.3.2 光室内压力
真空型光室的压力应符合仪器要求。充气型光室应采用高纯惰性气体保护,为确保充气型光室内
保护气体的纯度,光室内气体的压力应略高于大气压并保持恒定。
8.3.3 描迹
通过描迹调整入射狭缝位置,从光源发射的光谱进入狭缝的强度实现最大化。
8.4 测光系统的调整
8.4.1 预燃时间
通过预试验确定合适的预燃时间。
8.4.2 积分时间
根据时间和分析线强度等精度要求,通过试验确定积分时间。
8.4.3 测试强度范围
根据分析元素的含量范围和谱线的特性,通过调整各检测器的信号放大倍数确定测试强度范围。
8.5 测试参数的设定
8.5.1 分析线
从待测元素的发射谱线中选择受其他谱线干扰小、信噪比大的分析线。
8.5.2 内标
选择镁及镁合金中含量变化较小的元素为内标元素,通常采用基体镁元素。从内标元素的谱线中
选择合适的分析线作为内标线。
8.5.3 谱线干扰及校正
谱线重叠以及样品组成差异造成的背景差异等,可能对定量分析结果产生影响,应对共存元素之间
的干扰或背景干扰进行校正。
8.5.4 推荐的内标及分析线
推荐的内标、元素分析线波长和可能的干扰元素见表2。
8.6 激发点
8.6.1 激发点宜距离样品边缘5mm~10mm,激发点应不重叠。
8.6.2 激发后该点应为由黑色环包围的较深凹点。
9 校准
9.1 校准曲线法
在选定的工作条件下,激发一系列标准样品,原则上使用5个以上不同水平含量的标准样品,绘制
待测元素的光谱强度(或强度比)与含量(或含量比)的校准曲线,以此测定样品中的元素含量。校准曲
线的最低点应不高于元素测定范围的下限,最高点应不低于测定范围的上限。
9.2 原始校准曲线法
先使用校准曲线法建立校准曲线。当光谱仪因温度、湿度、振动等因素导致校准曲线产生位移,或
因发光强度变化导致校准曲线发生偏离时,进行漂移校正,使校正后的元素强度恢复到最初建立曲线时
的强度。光谱仪出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时,应重新建立校准曲线。
10 试验步骤
10.1 光谱仪的准备
光谱仪使用前应通电适当时间,并调整光谱仪,直至其处于稳定的工作状态。
10.2 预激发
光谱仪使用前应进行2次~5次的预激发。
10.3 校准曲线的校正
10.3.1 整体漂移校正(整体标准化)
当采用原始校准曲线法时,定期通过测定多个漂移校正样品,对同一基体多个测试程序的原始校准
曲线的全范围进行校正。整体漂移校正周期取决于光谱仪的稳定性。
10.3.2 类型标准校正(类型标准化)
适用时,测定样品前,宜选择化学成分、组织结构和加工过程与待测样品一致或近似的标准样品或
控制样品,进行类型标准校正,用以校正基体或组织结构等引起的差异。
10.4 校准曲线的确认
测定样品前,宜选用一定数量的标准样品或控制样品对校准曲线进行确认。标准样品或控制样品
2次测定结果之差应不大于表5中规定的重复性限(r),且测定结果平均值(x)与标准值(μ0)之差应不
大于临界差(CD0.95)或临界值(C),否则应检查原因,重新进行漂移校正。临界差(CD0.95)按公式(1)计
算或从附录A的表A.1中查得;当标准样品给出不确定度(U)时,临界值(C)按公式(2)计算:
10.5 样品的测定
10.5.1 将样品置于光谱仪的激发平台上,激发样品至少2次。当测试结果不被采用时,应补充激发次
数。不应删除测试结果。
10.5.2 当测试结果偏差超过重复性限时,或激发后的激发点异常时,可增加1次~2次激发次数,总激
发次数宜不超过8次。
10.5.3 仪器软件根据校准曲线给出各个元素的质量分数。
10.6 校准曲线的再确认
当发现测试结果异常时,或连续测试多个样品及测试结束时,或仪器闲置时间过长时,宜对校准曲
线进行再确认。确认不满足要求时,应按10.3~10.5进行操作。
11 试验数据处理
11.1 被测元素含量以元素的质量分数表示,测试结果由计算机给出。
11.2 结果的保留位数宜参照表3中的规定。结果保留位数不应多于校准用标准样品的保留位数。数
值修约按GB/T 8170的规定进行。
11.3 在重复性条件下,当测试结果的极差(最大值减最小值)不大于临界极差(CR0.95)时,给出测试结
果的算术平均值;当测试结果的极差大于临界极差(CR0.95)时,则给出全部测试结果,临界极差(CR0.95)
见表4。
11......
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