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| 标准编号 | GB/T 13748.8-2026 (GB/T13748.8-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 8: Determination of rare earth content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 14,168 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.8-2013 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.8-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定
GB/T 13748.8-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 8: Determination of rare earth content
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.8-2013
镁及镁合金化学分析方法
第8部分:稀土含量的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》的第8部分。GB/T 13748已经发布了以下
部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法;
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法;
---第8部分:稀土含量的测定;
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法;
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法;
---第22部分:钍含量的测定;
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。
本文件代替GB/T 13748.8-2013《镁及镁合金化学分析方法 第8部分:稀土含量的测定 重量
法》,与GB/T 13748.8-2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了草酸盐重量法的测定范围,增加了三溴偶氮胂分光光度法测定范围(见第1章,2013年
版的第1章);
b) 更改了仪器的要求(见第4章,2013年版的第4章);
c) 更改了试验数据处理中数值修约的要求(见6.4,2013年版的第7章);
d) 更改了精密度(见6.5,2013年版的第8章);
e) 增加了三溴偶氮胂分光光度法(见第7章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:中铝检测科技(郑州)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、贵州省分析测试
研究院、东北轻合金有限责任公司、山西银光华盛镁业股份有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、
有色金属技术经济研究院有限责任公司、上海交通大学、有研工程技术研究院有限公司、山西瑞格金属
新材料有限公司。
本文件主要起草人:薛宁、孙改华、胡璇、雷维松、周阿蒙、张喜林、席菁、王海彬、瞿媛媛、田佳、王昌金、
陈亮、王迎新、马鸣龙、范涛。
本文件于1992年首次发布,2005年第一次修订,2013年第二次修订,本次为第三次修订。
引 言
镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应
用。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提
高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户
之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T 13748覆盖了镁及镁合金中30多种元
素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电
直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的
研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。
GB/T 13748拟由以下部分构成。
---第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、
铍、铜、镍及钛元素含量的方法。
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银
元素含量的方法。
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量
的方法。
---第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量
的方法。
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金
中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。
---第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的
方法。
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射
光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。
---第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射
线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁
及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。
---第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的
方法。
---第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、
汞元素含量的方法。
---第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。
本次修订对草酸盐重量法重新进行了验证,同时增加了三溴偶氮胂分光光度法用于轻稀土含量的
测定,对三溴偶氮胂分光光度法测定轻稀土的试验条件进行了研究,通过精密度与准确度试验验证了方
法的可行性,给出了方法的精密度。修订后的标准能够满足当前镁及镁合金生产、贸易、分析检测的
需求。
镁及镁合金化学分析方法
第8部分:稀土含量的测定
1 范围
本文件描述了草酸盐重量法和三溴偶氮胂分光光度法测定镁及镁合金中稀土含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中稀土含量的测定。其中,草酸盐重量法适用于不含钍元素的镁合金中
稀土含量的测定,测定范围(质量分数):1.00%~20.00%;三溴偶氮胂分光光度法适用于镁及镁合金中
轻稀土(镧、铈、镨、钕)含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~5.00%。
4 仪器设备
4.1 高温炉:温度应满足950℃±10℃。
4.2 酸度计。
4.3 干燥器。
4.4 分光光度计。
4.5 瓷坩埚。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 草酸盐重量法
6.1 方法概述
试料用盐酸溶解,用氨水沉淀锆元素,在氨介质中用癸二酸初步沉淀稀土元素,溶解两种沉淀物,以
稀土草酸盐的形式再沉淀,灼烧稀土元素的氧化物并称量,计算稀土含量。
6.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 氯化铵(NH4Cl)。
6.2.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
6.2.3 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
6.2.4 氨水(1+1)。
6.2.5 氨水(1+4)。
6.2.6 氨水洗涤液(1+49)。
6.2.7 硝酸-过氧化氢溶液:在150mL水中加入30mL硝酸(ρ=1.42g/mL),30mL过氧化氢(6.2.3)
混匀。现用现配。
6.2.8 草酸饱和溶液:称取150g草酸(H2C2O4·2H2O)于烧杯中,加入1000mL水,加热煮沸1min
后,冷却,过滤。
6.2.9 草酸洗涤液:移取70mL草酸饱和溶液(6.2.8),用水稀释至500mL。
6.2.10 癸二酸溶液(50g/L):称取50g癸二酸(C10H18O4)溶于400mL氨水(ρ=0.90g/mL)中,加入
300mL水,过滤,用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
6.2.11 溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝放入研钵中,加入8.25mL氢氧化钠溶液(5g/L),研磨
直到完全溶解,用水稀释至100mL,混匀。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
按表1称取样品,精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.3.3 测定
6.3.3.1 将试料置于400mL烧杯中,加入75mL水,盖上表面皿,按表1的盐酸(6.2.2)总体积分次加
入,待反应停止后,加入适量过氧化氢(6.2.3),加热煮沸5min,如仍有残渣,可用中速滤纸过滤,用热水
洗烧杯和沉淀4次~5次,弃去沉淀。将滤液稀释或蒸发至体积约100mL,冷却。若镁合金中含银
时,过滤前先用少量纤维纸浆铺在滤纸上。
6.3.3.2 向试液中加入3滴溴酚蓝溶液(6.2.11),用氨水(6.2.5)调整溶液刚好变蓝紫色,在电炉上加热
至沸腾,取下,放置5min,并不时搅拌,用快速滤纸过滤,用沸水充分洗涤沉淀,使滤液体积不大于
250mL,此溶液为滤液A,保留此溶液。用20mL煮沸的硝酸-过氧化氢溶液(6.2.7)分次溶解滤纸上的
沉淀于原烧杯中,用热水洗涤滤纸5次~6次,加热蒸发溶液体积25mL左右,此溶液为滤液B,保留此
溶液。
6.3.3.3 在滤液A中加入10g氯化铵(6.2.1),先用氨水(6.2.4),再用氨水(6.2.5),在酸度计上调整溶
液的pH值为8.5,再加入过量的10mL氨水(6.2.5)。加热溶液至90℃,取下,边搅拌边加入20mL癸
二酸溶液(6.2.10),放置15min,其间不时搅拌,用中速定量滤纸过滤,用氨水洗涤液(6.2.6)充分洗
涤,如有锌元素存在时再用20mL氨水(6.2.4)清洗一次沉淀。
6.3.3.4 瓷坩埚在940℃~960℃灼烧并恒重,称重记为m1,把带有沉淀的滤纸放入恒重的瓷坩埚
中,于500℃以下灰化完全(勿使滤纸燃着)后,在高温炉中于750℃~800℃灼烧30min,取出冷却。
6.3.3.5 将瓷坩埚内氧化物用水洗到盛有滤液B的烧杯中,加热溶液,滴加数滴过氧化氢(6.2.3)使稀
土氧化物溶解,取下烧杯,用水冲洗杯壁,并稀释到约125mL,边搅拌边缓慢加入25mL草酸饱和溶液
(6.2.8),把烧杯置于沸水浴中30min,取出在室温下放置12h以上(或静置过夜)。
6.3.3.6 用慢速定量滤纸过滤稀土草酸盐沉淀,用草酸洗涤液(6.2.9)充分洗涤沉淀,把沉淀和滤纸放
入原瓷坩埚中,在500℃以下灰化完全(勿使滤纸燃着)后,移入高温炉中,在940℃~960℃灼烧
60min。取出,放入干燥器中冷却,称量。重复灼烧至前后2次称量差值不大于0.0002g,称重记
为m2。
6.4 试验数据处理
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,2个测试结果绝
对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限R 按表3数据采用线性内
插法或外延法求得。
7 三溴偶氮胂分光光度法
7.1 方法概述
试料以盐酸溶解,在盐酸-草酸介质中,轻稀土元素(镧、铈、镨、钕)与三溴偶氮胂生成稳定的蓝紫色
络合物,于分光光度计波长632nm处测量其吸光度,依据工作曲线法计算稀土含量。
7.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
7.2.2 盐酸(1+1)。
7.2.3 盐酸-草酸溶液:在600mL盐酸(7.2.2)中加入100mL草酸(80g/L),混匀。
7.2.4 三溴偶氮胂溶液(0.85g/L):称取0.085g三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶
氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]于烧杯中,加入50mL无水乙醇(ρ=0.79g/mL),使其溶解后移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.2.5 铈标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.6142g二氧化铈(wCeO2≥99.9%,预先在800℃~900℃马
弗炉中灼烧30min,取下稍冷,于干燥器中放置60min后称量)置于200mL烧杯中,加入5mL高氯酸
(ρ=l.67g/mL)、2mL过氧化氢(7.2.1),盖上表面皿,低温加热至二氧化铈完全溶解,蒸发至近干。取
下,稍冷,加入50mL盐酸(7.2.2)、6滴过氧化氢(7.2.1),加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢
(7.2.1)分解完全,取下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,加入35mL盐酸(7.2.2),用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1mg铈。或使用有证标准溶液。
注:在本文件测定条件下,轻稀土元素(镧、铈、镨、钕)分别与三溴偶氮胂所生成络合物的吸光度基本一致,故能用
铈作工作曲线。
7.2.6 铈标准溶液(2μg/mL):移取25.00mL铈标准贮存溶液(7.2.5)于500mL容量瓶中,加入
75mL盐酸(7.2.2),用水稀释至刻度,混匀。再移取10.00mL该溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含2μg铈。用时现配。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
称取0.25g样品,精确至0.0001g,记为m3。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
称取0.25g金属镁(wMg≥99.99%,wRE<0.001%),随同试料做空白试验。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于300mL烧杯中,盖上表面皿,分次加入总量为20mL的盐酸(7.2.2),低温加热并
滴加2滴~3滴过氧化氢(7.2.1)使试料溶解完全。取下,冷却,移入250mL的容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。
7.3.4.2 根据试料中稀土含量的不同,按表4进行试液分取,并将二次分取试液置于50mL容量瓶
中,加入7.0mL盐酸-草酸溶液(7.2.3),充分摇匀。加入5.00mL三溴偶氮胂溶液(7.2.4),用水稀释至
刻度,混匀。
7.3.4.3 将部分试液置于1cm的吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长632nm处测量其吸光度。
以试液的吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的稀土质量,记为m4。
7.3.5 工作曲线的绘制
7.3.5.1 于一组50mL容量瓶(或比色管)中,分别加入0mL、0.25mL、0.50m......
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