[PDF] GB/T 14454.13-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 14454.13-2008 | 190 | GB/T 14454.13-2008 | 9秒内发货PDF | 香料 羰值和羰基化合物含量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 14454.13-2008 (GB/T14454.13-2008) |
| 中文名称 | 香料 羰值和羰基化合物含量的测定 |
| 英文名称 | Fragrance/Flavor substances -- Determination of carbonyl value and carbonyl compounds content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Y41 |
| 国际标准分类 | 71.100.60 |
| 字数估计 | 12,198 |
| 发布日期 | 2008-07-15 |
| 实施日期 | 2008-11-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 14454.13-1993; GB/T 14454.16-1993; GB/T 14454.17-1993 |
| 引用标准 | GB/T 14454.1; GB/T 14454.14, |
| 采用标准 | ISO 1271-1983, MOD; ISO 1279-1996, MOD |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 14454的本部分的第一法规定了用盐酸羟胺法测定精油羰值和单离及合成香料中羰基化合物含量的方法。本方法中用盐酸羟胺冷法肟化的方法适用于主要成分为易肟化的醛类或酮类的香料(香茅醛除外, 香茅醛需要低温来避免环化和缩醛化现象);用盐酸羟胺热法肟化的方法适用于主要成分为一般难于肟化的酮类的香料。 |
GB/T 14454.13-2008: 香料 羰值和羰基化合物含量的测定
GB/T 14454.13-2008 英文名称: Fragrance/Flavor substances -- Determination of carbonyl value and carbonyl compounds content
ICS ７１．１００．６０
Y４１
中华人民共和国国家标准
１ 范围
GB/T １４４５４的本部分的第一法规定了用盐酸羟胺法测定精油羰值和单离及合成香料中羰基化合物含量的方法。
本方法中用盐酸羟胺冷法肟化的方法适用于主要成分为易肟化的醛类或酮类的香料（香茅醛除外，
香茅醛需要低温来避免环化和缩醛化现象）；用盐酸羟胺热法肟化的方法适用于主要成分为一般难于肟化的酮类的香料。
注１：测定含香茅醛的精油用游离羟胺法。见第二法。
注２：有关含易肟化的醛类或酮类的精油为柠檬草油、柑果子油、芸香油等。
注３：有关含难肟化的甲基酮类的精油为香根油、鼠尾草油、白蒿油等。
GB/T １４４５４的本部分的第二法规定了用游离羟胺法测定精油羰值和单离及合成香料中羰基化合物含量的方法。
本方法适用于含有采用第一法所规定的方法不易转化为肟化合物的羰基化合物（尤其是酮类，但甲
基酮类除外）的香料，不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的香料。
GB/T １４４５４的本部分的第三法规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中羰基化合物含量的方法，适
用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。
有关香料产品标准中将规定采用本部分的哪种方法。
５ 用盐酸羟胺热法肟化的方法
５．１ 原理
羰基化合物与盐酸羟胺反应生成肟。
用氢氧化钠溶液滴定这一反应释放出的盐酸。
５．２ 试剂同４．２。
５．３ 仪器
实验室常用仪器，特别是下列仪器：
５．３．１ 滴定管，容量为５０ｍＬ，有０．１ｍＬ的刻度。
５．３．２ 高型烧杯，容量为１００ｍＬ。
５．３．３ 皂化瓶，耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为１００ｍＬ～２５０ｍＬ，装上一根长至少为１ｍ，内径为
１ｃｍ～１．５ｃｍ的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。
５．３．４ ｐＨ计。
５．３．５ 玻璃电极。
５．３．６ 带磁搅拌的加热器。
５．４ 操作程序
５．４．１ 试样制备
按GB/T １４４５４．１的要求。
５．４．２ 试样量
称取２ｇ～２．５ｇ香料至皂化瓶（５．３．３）中，精确至０．０００２ｇ。见４．４．２注。
５．４．３ 测定
将５０ｍＬ盐酸羟胺溶液（４．２．３）加入到试样（５．４．２）中。加入３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），充分混
合。用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定至与盐酸羟胺溶液（４．２．３）相同的黄绿色。皂化瓶接上回流管。
将皂化瓶放在加热器（５．３．６）上加热并搅拌，使温度适当，足以保持恒定的回流。１０ｍｉｎ后，冷却，加入
３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）缓慢滴定至与盐酸羟胺溶液（４．２．３）相同的黄
绿色。将皂化瓶放到加热器上。每１０ｍｉｎ重复此操作，直到所加的氢氧化钠标准溶液可保证已到滴定终点。
注１：对于色泽较深的试样或本身的色泽可能会干扰终点判断时，应采用电位滴定法。将５０ｍＬ盐酸羟胺溶液
（４．２．３）加入到试样（５．４．２）中，充分混合。溶液中插入玻璃电极（５．３．５）。用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）滴定
至溶液的ｐＨ值小于４．２０。皂化瓶接上回流管。将皂化瓶放在加热器（５．３．６）上加热并搅拌，使温度适当，足
以保持恒定的回流。１０ｍｉｎ后，冷却，加入３滴溴酚蓝指示液（４．２．２），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１）缓慢滴定
至溶液的ｐＨ值小于４．２０。在测定过程中确保ｐＨ值不超过４．２０。当溶液颜色开始改变，停止滴定。将皂化
瓶放到加热器上。每１０ｍｉｎ重复此操作，直到所加的氢氧化钠标准溶液可保证已到滴定终点。
注２：测定时间通常为２ｈ。但对于某些香料，此时间是不够的。在此情况下，继续测定，直到当量点出现。以滴定
５．４．４ 结果的表述
按式（１）计算羰基化合物的含量。
按式（２）计算羰值。
６ 试验报告
试验报告应包括：
---所用的测试方法；
---所得到的测试结果；
---如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。
试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响
测试结果的任何事件。
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。
第二法 游离羟胺法
７ 原理
羰基化合物通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定过量的碱。滴定可用比色滴定法或电位滴定法。
８ 试剂
所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按
GB/T １４４５４．１４执行。
８．１ 盐酸标准溶液，犮（ＨＣｌ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ。
８．２ 溴酚蓝指示液。
８．３ 羟胺溶液。
９ 仪器
实验室常用仪器，特别是下列仪器：
９．１ 两种操作技术（比色滴定法和电位滴定法）
９．１．１ 皂化瓶，耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为１００ｍＬ～２５０ｍＬ，装上一根长至少为１ｍ，内径为
１ｃｍ～１．５ｃｍ的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。
９．１．２ 滴定管，容量为５０ｍＬ和１００ｍＬ，有０．１ｍＬ的刻度。
９．１．３ 分析天平。
９．２ 电位滴定法
９．２．１ 电位仪（最好是记录式电位仪），具有复合玻璃电极。
９．２．２ 磁力搅拌器。
１０ 操作程序
１０．１ 试样制备
按GB/T １４４５４．１的要求。
１０．２ 试样量
称取试样于皂化瓶（９．１．１）中，精确至０．０００２ｇ，称取的试样量将在有关香料产品标准中规定。
１０．３ 空白试验
进行测定的同时，用同样的操作程序、同样的试剂，但不加试样进行空白试验。
如用电位滴定法（见１０．４．２），为了在同样的温度下进行操作，应立即进行空白试验。
１０．４ 测定
１０．４．１ 比色滴定法
用滴定管（９．１．２）准确加入７５ｍＬ羟胺溶液（８．３）于装有试样（１０．２）的皂化瓶（９．１．１）中，混匀。
将盛有混合物的皂化瓶在室温下静置或加热沸腾回流。静置或回流的时间在有关香料产品标准中规
定。如使用沸腾回流，在除去回流冷凝器前，应快速冷却。
加入３滴溴酚蓝指示液（８．２），用盐酸标准溶液（８．１）滴定至溶液呈绿黄色。滴定应在自然光线充
GB/T １４４５４．１３-２００８足的地方进行。
注：此法适用于浅色的香料。对于深色的香料，宜使用电位滴定法（１０．４．２）。如无电位仪，应按附录 Ａ中所述，改
变操作程序进行测定。
１０．４．２ 电位滴定法
用滴定管（９．１．２）准确加入７５ｍＬ羟胺溶液（８．３）于装有试样（１０．２）的皂化瓶（９．１．１）中，混匀。
将盛有混合物的皂化瓶在室温下静置或加热沸腾回流。静置或回流的时间在有关香料产品标准中规
定。如使用沸腾回流，在除去回流冷凝器前，应快速冷却。
在磁力搅拌器（９．２．２）的搅拌下，用盐酸标准溶液（８．１）进行电位滴定。使用记录式电位仪将大大
简化此操作。
从滴定曲线的当量点或从ｐＨ值变化计算所用的盐酸溶液的体积。必须强调，终点的ｐＨ值与被
测香料有关，不总是相同的。
部分羰基化合物的分子量和反应时间参见附录Ｂ。
１１ 结果的表述
Mｒ---有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量。
计算结果保留两位有效数字。
平行试验结果允许差：羰值１．０；羰基化合物含量０．５％。
１２ 试验报告
试验报告应包括：
---所用的测试方法；
---所得到的测试结果；
---如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。
试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响
测试结果的任何事件。
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。
第三法 中性亚硫酸钠法
１３ 原理
用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。
GB/T １４４５４．１３-２００８
１４ 试剂
所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按
GB/T １４４５４．１４执行。
１４．１ 中性亚硫酸钠饱和溶液：以酚酞为指示液，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液
（３０％）使呈中性。该试剂在使用时应新鲜配制并过滤。
１４．２ 乙酸水溶液（１∶１）。
１４．３ 酚酞指示液。
１５ 仪器
实验室常用仪器，特别是下列仪器：
１５．１ 醛瓶，１５０ｍＬ，颈部长约１５０ｍｍ，具１０ｍＬ刻度和０．１ｍＬ分刻度。刻度的零线应稍高于圆筒
形颈部的底处，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为３０°。
１５．２ 移液管，１０ｍＬ。
１５．３ 沸水浴。
１６ 操作程序
１６．１ 试样制备
按GB/T １４４５４．１的要求。
１６．２ 测定
用移液管（１５．２）吸取干燥并经过滤的试样１０ｍＬ，注入醛瓶（１５．１）中。加入７５ｍＬ中性亚硫酸钠
饱和溶液（１４．１），振摇使之混合。加入２滴酚酞指示液（１４．３），随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色
显现时，加入数滴乙酸水溶液（１４．２），使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现
时，再加入数滴酚酞指示液（１４．３），继续加热１５ｍｉｎ。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍
有粉红色呈现，则再加热振荡并滴加乙酸水溶液（１４．２）至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶
液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液（１４．１），使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。
１７ 结果的表述
按式（５）计算醛或酮含量狓，以％表示：
狓＝犞-犞１犞 ×１００％
（５）式中：
犞---试样的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犞１---油层的体积，单位为毫升（ｍＬ）。
平行试验结果允许差为１％。
注１：如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约５０ｍＬ，再加约０．５ｇ酒石酸，搅和静置后过滤备用。
注２：如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。
注３：冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样
使读取毫升数时发生困难。可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。
１８ 试验报告
试验报告应包括：
---所用的测试方法；
---所得到的测试结果；
---如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。
试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响
测试结果的任何事件。
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。
GB......
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相关标准: GB/T 14454.2|GB/T 14454.5|GB/T 14454.4|GB/T 14454.12|GB/T 14454.13-2008|GB/T 14454.13|