路径: 主页 > GB/T > 第438页 > GB/T 15076.11-2020 | 标准编号 | GB/T 15076.11-2020 (GB/T15076.11-2020) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium - Part 11: Determination of arsenic, antimony, lead, tin and bismuth contents in niobium - Direct current arc atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,175 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15076.11-2020
钽铌化学分析方法 第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 11: Determination of arsenic, antimony, lead, tin and bismuth contents in niobium -- Direct current arc atomic emission spectrometry
1 范围
GB/T 15076的本部分规定了直流电弧原子发射光谱法测定铌中砷、锑、铅、锡和铋含量。
本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌和碳化铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定。测定范围见表1。
2 原理
将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌,用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓
冲剂,直流电弧阳极激发,进行光谱测定。
3 试剂或材料
3.1 五氧化二铌:wNb2O5≥99.99%(wAs≤0.0001%,其他单一被测元素含量wx≤0.00001%),于马弗
炉中,850℃灼烧2h~3h,放入干燥器中冷却至室温,备用。
4 仪器设备
直流电弧原子发射光谱仪。
5 样品
5.1 碳化铌粒度小于150μm,铌粉粒度小于180μm。
5.2 氢氧化铌和氧化铌应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。
5.3 从铌锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并
且颗粒要尽量小。
6 试验步骤
6.1 试料处理
取约1g样品置于瓷坩埚或铂坩埚中,于箱式电阻炉内,升温至900℃灼烧1h(铌丝、铌锭需灼烧
4h以上),使其完全转化成五氧化二铌,取出,冷却至室温。
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 光谱试料的配制
6.3.1 称取适量的氧化物试料(6.1)和缓冲剂(3.9)以2∶1比例混合,研磨均匀。
6.3.2 将混合料(6.3.1)装入石墨电极(3.12)中,以压模(3.10)压紧,使试料低于电极口1mm,以备测定。
6.4 测定
6.4.1 标样配制
准确称取9.3944g五氧化二铌(3.1)于玛瑙研钵中,依次加入0.1320g三氧化二砷(3.2),
0.1197g三氧化二锑(3.3),0.1154g二氧化铅(3.4),0.1270g二氧化锡(3.5),0.1115g三氧化二铋
(3.6),磨匀,配制成各测定元素含量为1%的主标样,再用五氧化二铌(3.1)逐步稀释成标样系列,各标
样点元素含量见表2。
分别称取适量的各号标样与缓冲剂(3.9)按6.3处理。
6.4.2 推荐测定条件
仪器测定条件如下:
---光源:直流电弧、电流15.5A;
---电极间距:2mm;
---预燃时间:2s;
---曝光时间:50s;
---推荐各元素分析谱线见表3。
6.4.3 测量
于直流电弧原子发射光谱仪(4),按推荐的分析谱线,测定工作曲线标准(6.4.1)和分析试料
(6.3.2),检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行校正,由计算机自动给出五氧化二铌中各被测元
素的质量分数。
7 试验数据处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数wM 计,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性
内插法或外延法求得。
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性......
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