[PDF] GB/T 15249.4-2009 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 15249.4-2009 | 139 | GB/T 15249.4-2009 | <=3 | 合质金化学分析方法 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 15249.4-2009 (GB/T15249.4-2009) |
| 中文名称 | 合质金化学分析方法 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of crude gold -- Part 4: Determination of lead content -- EDTA titrimetric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H15 |
| 国际标准分类 | 77.120.70 |
| 字数估计 | 6,652 |
| 发布日期 | 2009-05-06 |
| 实施日期 | 2009-10-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 15249.4-1994 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第6号(总第146号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 15249的本部分规定了合质金中铅量的测定方法。本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铅量的测定。测定铅的质量分数范围:1.00%~15.00%。 |
GB/T 15249.4-2009
Methods for chemical analysis of crude gold.Part 4: Determination of lead content.EDTA titrimetric method
ICS ７７．１２０．７０
H１５
中华人民共和国国家标准
GB/T １５２４９．４-２００９
代替GB/T １５２４９．４-１９９４
合质金化学分析方法
第４部分：铅量的测定 EDTA滴定法
２００９-０５-０６发布
２００９-１０-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T １５２４９《合质金化学分析方法》分为如下５个部分：
---第１部分：金量的测定 火试金重量法；
---第２部分：银量的测定 火试金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；
---第３部分：铜量的测定 碘量法；
---第４部分：铅量的测定 ＥＤＴＡ滴定法；
---第５部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法。
本部分为GB/T １５２４９的第４部分。
本部分代替GB/T １５２４９．４-１９９４《合质金化学分析方法 ＥＤＴＡ滴定法测定铅量》。
本部分与GB/T １５２４９．４-１９９４相比，主要有如下变动：
---对文本格式进行了修改；
---增加了试样条款；
---增加了精密度条款；
---增加了质量保证和控制条款。
本部分由中国人民银行提出。
本部分由全国金融标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１８０）归口。
本部分由长春黄金研究院负责起草。
本部分由成都印钞公司、北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂参加起草。
本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘烽、于力、陈杰、王自森、赖茂明、王德雨、张勃。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １５２４９．４-１９９４。
GB/T １５２４９．４-２００９
合质金化学分析方法
第４部分：铅量的测定 EDTA滴定法
１ 范围
GB/T １５２４９的本部分规定了合质金中铅量的测定方法。
本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铅量的测定。测定铅的质量分数范围：
１．００％～１５．００％。
２ 方法原理
试料用稀硝酸、盐酸分解，银以氯化银沉淀分离，金以亚硫酸还原成单体金分离，加入硫酸使铅成硫
酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，在
ｐＨ５．５～６．０的条件下，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定，由消耗的ＥＤＴＡ标准溶液体积计算铅的质量
分数。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
３．１ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．２ 盐酸（２＋９８）。
３．３ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。
３．４ 硝酸（１＋１）。
３．５ 硫酸（１＋１）。
３．６ 硫酸（１＋２４）。
３．７ 硫酸（２＋９８）。
３．８ 亚硫酸（ρ１．０３ｇ／ｍＬ）。
３．９ 无水乙醇。
３．１０ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ５．５～６．０）：将３７５ｇ无水乙酸钠溶于水中，加入５０ｍＬ冰乙酸，用水
稀释至２．５Ｌ。
３．１１ 二甲酚橙指示剂溶液（５ｇ／Ｌ）：在５０ｍＬ溶液中滴加１～２滴氨水（１＋１）。１周内使用。
３．１２ 铅标准溶液：称取２．００００ｇ金属铅（（Ｐｂ）≥９９．９９％）于２５０ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ硝酸
（３．４），盖上表面皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室
温。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含铅２ｍｇ。
３．１３ 乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准滴定溶液［犮（Ｎａ２ＥＤＴＡ）≈０．０１ｍｏｌ／Ｌ］。
３．１３．１ 配制：称取１８ｇ乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）置于４００ｍＬ烧杯中，加水２００ｍＬ微热溶解，
冷至室温，用水稀释至５Ｌ，混匀。
３．１３．２ 标定：移取三份２０．００ｍＬ铅标准溶液（３．１２），分别置于２５０ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ硫酸（３．５），
低温加热至冒三氧化硫烟，取下冷却，用水洗杯壁，再低温加热至浓烟消失，取下冷却。以下按分析步骤
５．３．４～５......