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| 标准编号 | GB/T 15688-2008 (GB/T15688-2008) | | 中文名称 | 动植物油脂 不溶性杂质含量的测定 | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils -- Determination of insoluble impurities content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,835 | | 发布日期 | 2008-11-04 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15688-1995 | | 引用标准 | GB/T 15687 | | 采用标准 | ISO 663-2007, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第17号(总第130号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。本标准适用于动植物油脂。如果皂类(特别是钙皂)或氧化脂肪酸不作为不溶性杂质含量进行计算, 应采用不同的溶剂和操作方法, 使不溶性杂质含量的测定符合相关要求。 | GB/T 15688-2008: 动植物油脂 不溶性杂质含量的测定
GB/T 15688-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of insoluble impurities content
ICS ６７．０４０
X０４
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。
本标准适用于动植物油脂。如果皂类（特别是钙皂）或氧化脂肪酸不作为不溶性杂质含量进行计
算，应采用不同的溶剂和操作方法，使不溶性杂质含量的测定符合相关要求。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １５６８７ 油脂试样制备（GB/T １５６８７-１９９５，eqv ISO ６６１：１９８９）
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
３．１
在本标准规定的条件下，不溶于正己烷或石油醚的物质及外来杂质的量。
注１：含量用质量分数表示。
注２：这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和（部
分）碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。
４ 原理
用过量正己烷或石油醚溶解试样，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其
在１０３℃下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。
５ 试剂
警告：应采用处理危险品的操作规则，遵循各种技术、组织及个人的安全措施。
除另有说明，所用试剂均为分析纯。
５．１ 正己烷或石油醚：石油醚的馏程为３０℃～６０℃，溴值小于１。上述任何一种溶剂，每１００ｍＬ完
全蒸发后的残留物应不超过０．００２ｇ。
５．２ 硅藻土：经纯化、煅烧，其质量损失在９００℃（赤热状态）下少于０．２％。
６ 仪器
实验室常规设备和试验仪器及以下仪器。
６．１ 分析天平：分度值０．００１ｇ。
６．２ 电烘箱：可控制在１０３℃±２℃。
６．３ 锥形瓶：容量２５０ｍＬ，带有磨口玻璃塞。
GB/T １５６８８-２００８
６．４ 干燥器：内装有效干燥剂。
６．５ 无灰滤纸：无灰滤纸在燃烧后的最大残留物质量为０．０１％，对尺寸大于２．５μｍ的颗粒的拦截率
可达到９８％。玻璃纤维过滤器为带盖直径为１２０ｍｍ的金属（最好是铝制）或玻璃容器。
６．６ 坩埚式过滤器：玻璃，Ｐ１６级，（孔径１０μｍ～１６μｍ），直径４０ｍｍ，容积５０ｍＬ，带抽气瓶。可以替
代（６．５）所描述的过滤器来过滤包括酸性油在内的所有产品。
７ 扦样
扦样不是本标准规定的内容，推荐采用GB/T ５５２４。
实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不得受损或改变。
８ 试样制备
按GB/T １５６８７方法制备试样。
９ 操作步骤
９．１ 试样
在锥形瓶（６．３）中，称取约２０ｇ试样（第８章），精确至０．０１ｇ。
９．２ 测定
９．２．１ 将滤纸及带盖过滤器（６．５）或坩埚式过滤器（６．６）置于烘箱（６．２）中，烘箱温度为１０３℃，加热
烘干燥。在干燥器（６．４）中冷却，并称量，精确至０．００１ｇ。对于酸性油按９．２．７准备坩埚，然后再按
９．２．２操作。
９．２．２ 加２００ｍＬ正己烷或石油醚（５．１）于装有试样（９．１）的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。对于蓖麻油
可增加溶剂量以便于操作，因此可采用较大的锥形瓶。在２０℃下放置３０ｍｉｎ。
９．２．３ 在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤，必要时通过坩埚式过滤器抽滤。清洗锥形瓶时要确保所有
的杂质都被洗入滤纸或坩埚中。
用少量的溶剂（９．２．２）清洗滤纸或坩埚过滤器，洗至溶剂不含油脂。如有必要，适当加热溶剂，但温
度不能超过６０℃，用于溶解滤纸上的一些凝固的脂肪。
９．２．４ 将滤纸从漏斗移到过滤器（６．５）中，静置，使滤纸上的大部分溶剂在空气中挥发，并在１０３℃烘
箱中使溶剂完全蒸发，然后从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器（６．４）中冷却并称量，精确至０．００１ｇ。
９．２．５ 如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中挥发，并在１０３℃烘箱中使溶
剂完全蒸发，然后在干燥器（６．４）中冷却并称量，精确至０．００１ｇ。
９．２．６ 如果要测定有机杂质含量，必要时使用预先干燥并称量的无灰滤纸，灰化含有不溶性杂质的滤
纸，从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。
９．２．７ 如果要分析酸性油，玻璃坩埚式过滤器要按如下方法涂布硅藻土（５．２）。在１００ｍＬ的烧杯中
用２ｇ硅藻土和３０ｍＬ石油醚（５．１）混合成膏状。在减压状态下将膏状混合物倒入坩埚式过滤器，使玻
璃过滤器上附着一层硅藻土。
将涂有硅藻土坩埚式过滤器置于烘箱（６．２）中，在温度为１０３℃烘箱内干燥１ｈ后，移入干燥器
（６．４）中冷却并称量，精确至０．００１ｇ。
９．２．８ 按上述方法对同一试样（第８章）测定两次。
１０ 结果表示
试样中不溶性杂质含量（以质量分数表示）按式（１）计算：
１００％ （１）式中：单位为克（ｇ）。结果保留两位小数。
１１ 精密度
１１．１ 实验室间测试
附录Ａ汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。
１１．２ 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相过５％。
１１．３ 再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立
进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 Ａ．１中所给的再现性限值（R）的情况不超过５％。
１２ 测试报告
测试报告中应详细说明：
---测试样品所需的所有有关信息；
---若已知采样方法，则注明；
---采用的检验方法及引用标......
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