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| 标准编号 | GB/T 1606-2008 (GB/T1606-2008) | | 中文名称 | 工业碳酸氢钠 | | 英文名称 | Sodium bicarbonate for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 12,118 | | 发布日期 | 2008-04-01 | | 实施日期 | 2008-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1606-1998 | | 引用标准 | GB/T 191-2000; GB/T 1250 | | 采用标准 | ГОСТ 2156-1976(1992), NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第5号(总第118号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业碳酸氢钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业碳酸氢钠。该产品主要用于化妆品、日化、印染、鞣革、橡胶及金属表面处理等行业。 |
GB/T 1606-2008: 工业碳酸氢钠
GB/T 1606-2008 英文名称: Sodium bicarbonate for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了工业碳酸氢钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业碳酸氢钠。该产品主要用于化妆品、日化、印染、鞣革、橡胶及金属表面处理等行业。
5 要求
5.1 外观:白色结晶粉末。
5.2 工业碳酸氢钠应符合表1要求。
6 试验方法
6.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
6.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
6.3 外观判别在自然光下,用目视法判定外观。
6.4 总碱量的测定
6.4.1 方法提要
碳酸氢钠、碳酸钠是强碱弱酸盐,在水中碳酸氢根、碳酸根水解,产生定量的氢氧根,以溴甲酚绿-甲
基红作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,测定总碱量。
6.4.2 试剂
6.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:犮(HCl)≈1mol/L;
6.4.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示液。
6.4.3 分析步骤
称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水使全部溶解。滴加10滴
溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后,煮沸2min,冷却
至室温,用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。
同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂
(标准滴定溶液除外),但空白试验不加试样。
6.5 干燥减量的测定
6.5.1 方法提要
将试料置于真空干燥箱中放置4h后取出,测定其干燥减量。
6.5.2 仪器、设备
6.5.2.1 称量瓶:50mm×30mm;
6.5.2.2 真空泵;
6.5.2.3 真空表:-0.1MPa;
6.5.2.4 真空干燥箱:温度能控制在40℃±2℃。
6.5.3 分析步骤
用已于0.04MPa和40℃±2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶,称取约5g试样,精确
至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀,放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空0.04MPa,并保
持此真空度,在40℃±2℃条件下,放置4h,取出称量。
6.5.4 结果计算
干燥减量以质量分数2 计,数值以%表示,按式(2)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.6.1 仪器
6.6.1.1 酸度计:精度为0.02pH单位。
6.6.2 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中。加入约100mL无二氧化碳的水,使试样溶解,
在10min内(从加水开始计时)按GB/T 9724-2007的规定进行测定。
6.7 氯化物含量的测定
6.7.1 汞量法(仲裁法)
6.7.1.1 方法提要
同GB/T 3051-2000第3章。
6.7.1.2 试剂
同GB/T 3051-2000第4章。
6.7.1.3 仪器、设备
同GB/T 3051-2000第5章。
GB/T 1606-2008
6.7.1.4 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加40mL水溶解。滴加2滴溴酚蓝指示液,滴加
硝酸溶液中和至黄色,再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色,再用硝酸溶液调至恰呈黄色,并过量2滴~3滴。
加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用0.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫色,即为终点。
同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂
(标准滴定溶液除外),但空白试验不加试样。
6.7.2.2 试剂
6.7.2.2.1 “95%乙醇”(体积分数);
6.7.2.2.2 硝酸溶液:1+6;
6.7.2.2.3 硝酸银溶液:17g/L;
6.7.2.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.10mg。
移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.7.2.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,加入适量的水使之溶解,全部转移至100mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL上述试验溶液,置于50mL比色管中,加入1mL
95%乙醇,3mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,轻轻摇匀。静置10min后,于黑背景
下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液,与试料同时同样处理。
Ⅰ类:2.50mL;Ⅱ类:5.00mL;Ⅲ类:12.50mL。
6.8 铁含量的测定
6.8.1 方法提要
同GB/T 3049-2006第3章。
6.8.2 试剂
6.8.2.1 盐酸溶液:1+1;
GB/T 1606-2008
6.8.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006第4章。
6.8.3 仪器、设备
6.8.3.1 分光光度计:配有4cm的比色皿。
6.8.4 分析步骤
6.8.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006第6.3规定,使用4cm比色皿,绘制铁含量为10μg~100μg工作曲线。
6.8.4.2 测定
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加40mL水溶解,滴加盐酸溶液中和,加热
煮沸。冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取50mL试验溶液,
置于100mL容量瓶中,用氨水溶液或盐酸溶液调节试液的pH值为2~3(用精密pH试纸检验),以下
按GB/T 3049-2006中6.4规定从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。同时同样处理空白试
验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
6.8.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数4 计,数值以%表示,按式(4)计算:
6.9 水不溶物含量的测定
6.9.1 方法提要
将试料溶于水中,将水不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。
6.9.2 试剂
6.9.2.1 石棉滤纸;
6.9.2.2 酸洗石棉;
取适量酸洗石棉,浸泡于1+3盐酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用
100g/L碳酸钠溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性(用酚酞指示剂检查)。以水调成糊状,备用。
6.9.2.3 酚酞指示剂:10g/L。
6.9.3 仪器、设备
6.9.3.1 古氏坩埚:容量30mL。
6.9.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在110℃±5℃。
6.9.4 酸洗石棉法(仲裁法)
将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均铺一层酸洗石棉,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,每层厚
约1mm~2mm。用热水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入电热恒温干燥箱内,于110℃±5℃下
烘干后称量。重复洗涤、干燥至质量恒定。
称取约10g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加200mL水溶解,加热至沸并保持10min。用已质
量恒定的古氏坩埚过滤,用热水洗涤水不溶物,直至在20mL洗涤液与20mL水中加2滴酚酞指示剂
后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同水不溶物一并移入电热恒温干燥箱内,在110℃±5℃下干燥至质量恒定。
6.9.5 石棉滤纸法
将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板下铺一层石棉滤纸,在筛板上铺两层石棉滤纸,边抽滤边用平头
玻璃棒压紧,用热水洗涤滤纸。将坩埚移入电热恒温干燥箱内,于110℃±5℃下烘干后称量。重复洗
涤、干燥至质量恒定。
称取约10g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加200mL水溶解,加热至沸并保持10min。用已质
量恒定的古氏坩埚过滤,用热水洗涤水不溶物,直至在20mL洗涤液与20mL水中加2滴酚酞指示剂
后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同水不溶物一并移入电热恒温干燥箱内,在110℃±5℃下干
燥至质量恒定。
6.10 硫酸盐含量的测定
6.10.1 方法提要在微酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准悬浮液比浊。
6.10.2 试剂
6.10.2.1 盐酸溶液:1+2;
6.10.2.2 氯化钡溶液:100g/L;
6.10.2.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸根(SO4)0.10mg。
移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.10.3 仪器、设备
6.10.3.1 恒温水浴箱:温度能控制在40℃~50℃。
6.10.4 分析步骤
6.10.4.1 试验溶液A的制备
称取5.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加水使之溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于硫酸盐含量以及钙含量的测定。
6.10.4.2 测定
用移液管移取10mL试验溶液A,置于100mL烧杯中,加入盐酸溶液中和至pH值接近7(pH试
纸检验),并过量5滴,煮沸3min~5min,以赶尽二氧化碳,冷却。全部转移至50mL比色管中,加入
2mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。置于40℃~50℃水浴中,10min后比较,其浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液,与试料同时同样处理。
Ⅰ类:1.00mL;Ⅱ类:2.50mL;Ⅲ类:25.00mL。
6.11 钙含量的测定
6.11.1 方法提要
在微碱性介质中,用草酸铵沉淀试料中的钙离子,与草酸钙标准悬浮液比浊。
6.11.2 试剂
6.11.2.1 冰乙酸溶液:1+19;
GB/T 1606-2008
6.11.2.2 氨水溶液:1+1;
6.11.2.3 氯化铵溶液:50g/L;
6.11.2.4 草酸铵溶液:50g/L;
6.11.2.5 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。
移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻摇匀。
6.11.3 分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液 A(6.10.4.1),置于25mL比色管中,用乙酸溶液中和至中性
(pH试纸检验),加入1mL氯化铵溶液、1mL氨水溶液和1mL草酸铵溶液,摇匀。10min后比较,其
浊度不得深于标准比浊液。
标准比浊液是按下列规定移取钙标准溶液,与试料同时同样处理。
Ⅰ类、Ⅱ类:1.50mL;Ⅲ类:2.50mL。
6.12 砷含量的测定
6.12.1 方法提要
同GB/T 5009.76-2003第8章。
6.12.2 试剂
6.12.2.1 盐酸溶液:1+3;
6.12.2.2 砷标准溶液:1mL溶液含有砷(As)1μg。
移取1.00mL按HG/T 3696.2要求配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。该溶液现用现配。
6.12.2.3 其他试剂同GB/T 5009.76-2003第9章。
6.12.3 仪器、设备
同GB/T 5009.76-2003第10章。
6.12.4 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液将试样溶解。
用移液管移取1mL砷标准溶液,作为标准比对溶液,以下按GB/T 5009.76-2003第11章规定进行测定。
6.13 重金属含量的测定
6.13.1 方法提要
同GB/T 5009.74-2003第2章。
6.13.2 试剂
6.13.2.1 盐酸溶液:1+3;
6.13.2.2 硫化钠溶液(此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶中,配制后三个月内有效);
6.13.2.3 其他试剂同GB/T 5009.74-2003第3章。
6.......
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