[PDF] GB/T 16484.13-2009 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 16484.13-2009 | 319 | GB/T 16484.13-2009 | <=3 | 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 16484.13-2009 (GB/T16484.13-2009) |
| 中文名称 | 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate -- Part 13: Determination of ammonium chloride content -- Distillation-titrimetry |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H14 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 8,844 |
| 发布日期 | 2009-10-30 |
| 实施日期 | 2010-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 16484.13-1996 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定。测定范围分为0.30%~5.00%。碳酸轻稀土为0.30%~30.00%。 |
GB/T 16484.13-2009
ICS ７７．１２０．９９
H１４
中华人民共和国国家标准
GB/T １６４８４．１３-２００９
代替GB/T １６４８４．１３-１９９６
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第１３部分：氯化铵量的测定
蒸馏-滴定法
２００９-１０-３０发布
２０１０-０５-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T １６４８４-２００９《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分２２个部分：
---第１部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
---第２部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；
---第３部分：１５个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
---第４部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法；
---第５部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
---第６部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第７部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第８部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第１０部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第１１部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第１２部分：硫酸根量的测定；
---第１３部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法；
---第１４部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法；
---第１５部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法；
---第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法；
---第１７部分：碳酸稀土中水分量的测定；
---第１８部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法；
---第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质
谱法；
---第２１部分：氧化铁量的测定 １，１０-二氮杂菲分光光度法；
---第２２部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２３部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法。
本部分为GB/T １６４８４的第１３部分。
本部分代替GB/T １６４８４．１３-１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化铵量的测定》。
本标准与GB/T １６４８４．１３-１９９６相比主要变化如下：
---实验用水由二次蒸馏水代替无氨蒸馏水；
---氢氧化钠浓度由５００ｇ／Ｌ调整为２５０ｇ／Ｌ，加入量由４０ｍＬ调整为１８ｍＬ；
---碳酸轻稀土测定范围由０．３０％～５．００％调整为０．３０％～３０．００％；
---根据测定范围调整了称样量；
---分析试液制备采取适量称大样，溶解定容后，再分取部分样品进行测定；
---氯化铵含量计算公式中，相对摩尔质量由０．０５０５调整为５３．４６；
---增加了精密度条款；
---增加了质量保证和控制条款；
---对标准文本进行了编辑性修改。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
GB/T １６４８４．１３-２００９
本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由广东珠江稀土有限公司起草。
本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。
本部分主要起草人：邓汉芹、梁志杰、宋耀。
本部分参加起草人：刘延谟、王林玉、董三力、马永亮。
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １６４８４．１３-１９９６。
GB/T １６４８４．１３-２００９
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第１３部分：氯化铵量的测定
蒸馏-滴定法
１ 范围
GB/T １６４８４的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定。测定范围分别为：氯化稀土为０．３０％～
５．００％；碳酸轻稀土为０．３０％～３０．００％。
２ 方法原理
在氯化稀土、碳酸轻稀土（加入盐酸溶解）的水溶液中，加入过量氢氧化钠溶液，加热蒸馏，分解出的
氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而计算出氯化
铵的含量。
３ 试剂
３．１ 盐酸（１＋１）。
３．２ 硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。
３．３ 酚酞指示剂：称取０．１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ的乙醇（３＋２）中。
３．４ 氢氧化钠溶液（２５０ｇ／Ｌ）：称取２５０ｇ氢氧化钠，加１０００ｍＬ水溶解，加入３．１ｇ氯化钡，静置
２ｈ～３ｈ，加入９．４ｇ硫酸钠，充分搅匀，静置２４ｈ，备用。
３．５ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．２ｍｏｌ／Ｌ。
３．５．１ 配制：移取氢氧化钠溶液（３．４）１５ｍＬ，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
３．５．２ 标定：称取０．５０ｇ预先在１０５℃烘干２ｈ的邻苯二甲酸氢钾，精确至０．０００１ｇ，于３００ｍＬ锥形
瓶中，加入１００ｍＬ水溶解，滴加数滴酚酞指示剂（３．３）。用氢氧化钠标准滴定溶液（３．５）滴定至红色不
褪，即为终点。平行滴定四份，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（３．５）的体积极差值不大于０．１０ｍＬ
时，取其平均值。按式（１）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：
（１）
式中：
犮１---氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞１---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
２０４．２２---邻苯二甲酸氢钾的相对摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）。
３．６ 溴甲酚绿-甲基红指示剂：称取０．１ｇ的溴甲酚绿溶于１００ｍＬ乙醇（１＋４）中。再称取０．１ｇ的甲
基红溶于１００ｍＬ的乙醇（３＋２）中。两者混合。
３．７ 硫酸标准溶液：犮（１／２......