[PDF] GB/T 16484.13-2017 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 16484.13-2017 | 165 | GB/T 16484.13-2017 | 9秒内发货PDF | 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 16484.13-2017 (GB/T16484.13-2017) |
| 中文名称 | 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods for rare earth chloride and light rare earth carbonate -- Part 13: Determination of ammonium chloride content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H14 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 10,134 |
| 发布日期 | 2017-10-14 |
| 实施日期 | 2018-05-01 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 16484.13-2017: 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 16484.13-2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第13部分:氯化铵量的测定
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 16484《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:
---第1部分:氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第2部分:氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法;
---第4部分:氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法;
---第5部分:氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:硫酸根量的测定;
---第13部分:氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法;
---第14部分:磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法;
---第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法;
---第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法;
---第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;
---第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法;
---第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质
谱法;
---第21部分:氧化铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第22部分:氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法。
本部分为GB/T 16484的第13部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 16484.13-2009《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 第13部分:氯化铵量的测
定 蒸馏-滴定法》。
本部分与GB/T 16484.13-2009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了方法2蒸馏-比色法测定(见第1章、第3章);
---修改了测定范围,原标准测定范围为氯化稀土0.30%~5.00%、碳酸轻稀土0.30%~30.00%,
修改为方法1中氯化稀土的测定范围(质量分数)为0.30%~5.00%,碳酸轻稀土的测定范围
为0.30%~30.00%;方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围(质量分数)均为:0.0050%~
1.50%。(见第1章)。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本部分起草单位:广东珠江稀土有限公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司、山东淄博加华新材料资
源有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江苏金石稀土有限公司、益阳鸿源稀土有限责
任公司、湖南稀土金属材料研究院、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人:邓汉芹、冯新瑞、梁志杰、宋耀、金燕华、章洪丽、王长娇、刘延谟、刘志勇、
王佳敏、王林玉、胡华兵、石翠萍、徐宁、张静、董三力、肖红梅、刘荣丽、黄葡英、马永亮、刘武齐、易师、
张永进。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 16484.13-1996、GB/T 16484.13-2009。
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第13部分:氯化铵量的测定
1 范围
GB/T 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵量的测定。共包含两个方法,方法1蒸馏-滴定法,方
法2蒸馏-比色法。方法1中氯化稀土的测定范围(质量分数)为0.30%~5.00%,碳酸轻稀土的测定范
围为0.30%~30.00%;方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围(质量分数)均为:0.0050%~
1.50%。
2 方法1:蒸馏-滴定法
2.1 方法原理
在氯化稀土、碳酸轻稀土(加入盐酸溶解)的水溶液中,加入过量氢氧化钠溶液,加热蒸馏,分解出的
氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收;过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定,从而计算出氯化铵
的量。
2.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为无氨水,可
用离子交换法或蒸馏法制备。
2.2.1 盐酸(1+1)。
2.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
2.2.3 酚酞指示剂:称取0.1g酚酞溶于100mL的乙醇(3+2)中。
2.2.4 氢氧化钠溶液(250g/L):称取250g氢氧化钠,加1000mL水溶解,充分搅匀,备用。
2.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)≈0.2mol/L]:
a) 配制:移取氢氧化钠溶液(2.2.4)15mL,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:称取0.50g预先在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,于300mL锥
形瓶中,加入100mL水溶解,滴加数滴酚酞指示剂(2.2.3)。用上述氢氧化钠溶液[2.2.5a)]滴
定至红色不褪,即为终点。平行滴定4份,所消耗的氢氧化钠溶液[2.2.5a)]的体积极差值不大
于0.10mL时,取其平均值。
按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度:
c1=
204.22×V1×10-3
(1)
式中:
c1 ---氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
V1 ---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
204.22---邻苯二甲酸氢钾的相对摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
2.2.6 溴甲酚绿-甲基红指示剂:称取0.1g的溴甲酚绿溶于100mL乙醇(1+4)中。称取0.1g的甲基
红溶于100mL的乙醇(3+2)中。取配备好的30mL溴甲酚绿溶液和10mL甲基红溶液,充分混匀。
2.2.7 硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)≈0.2mol/L]:
a) 配制:吸取5mL硫酸(2.2.2),移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:移取25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.5)于250mL锥形瓶中,加入80mL水,滴
加3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂(2.2.6),以硫酸标准溶液[2.2.7a)]滴定至红色为终点。平行滴
定4份,所消耗的硫酸标准溶液[2.2.7a)]的体积极差值不大于0.10mL时,取其平均值。
按式(2)计算硫酸标准溶液的实际浓度:
c2=
c1V
V2
(2)
式中:
c2 ---硫酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c1 ---氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2---消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
2.3 仪器
水蒸气蒸馏装置,见图1。
2.4 试样
2.4.1 氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。
2.4.2 碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
氯化铵质量分数/% 试料/g 分取试液体积/mL
0.30~1.50 10.00 50.00
>1.50~5.00 5.00 20.00
>5.00~30.00 5.00 10.00
2.5.2 测定次数
称取两份试样进行平行测定,取其平均值。
2.5.3 空白试验
随同试样做空白试验。
2.5.4 测定
2.5.4.1 试料的溶解
2.5.4.1.1 氯化稀土试料:将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,用水溶解,移入100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。
2.5.4.1.2 碳酸轻稀土试料:将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,加30mL水,滴加盐酸(2.2.1)溶解,完
全溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.5.4.2 蒸馏
按表1分取试液从加料口注入预先盛有20mL氢氧化钠溶液(2.2.4)的蒸馏瓶中,用少量水冲洗器
壁数次,使蒸馏瓶中的溶液体积约100mL左右。接好蒸馏装置,加热蒸馏至沸并保持40min,冷凝管
出口(浸入液面以下)以预先盛有15mL硫酸标准溶液(2.2.7)和60mL水的锥形瓶接收。反应完毕,
用水冲洗冷凝管壁5次,至接收液体积为150mL左右。
2.5.4.3 滴定
加5滴溴甲酚绿-甲基红指示剂(2.2.6),用氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.5)滴定至蓝绿色既为终点。
2.6 分析结果的计算与表述
按式(3)计算氯化铵的质量分数w(NH4Cl):
w(NH4Cl)=
m ×53.46×100%
(3)
式中:
c2 ---硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 ---硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1 ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1 ---滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g);
53.46---氯化铵的相对摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结
果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用
线性内插法求得。
表2
氯化铵质量分数/% 重复性限(r)
1.51 0.10
3.35 0.30
10.00 0.80
23.33 1.50
注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。
表3
氯化铵质量分数/% 允许差/%
0.30~1.50 0.20
>1.50~5.00 0.50
>5.00~10.00 0.80
>10.00~20.00 1.50
>20.00~30.00 2.00
2.8 质量保证和控制
每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有
效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
3 方法2:蒸馏-比色法
当方法1与方法2的测定范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。
3.1 方法原理
在氯化稀土、碳酸轻稀土(加入盐酸溶解)的水溶液中,加入过量氢氧化钠溶液,加热蒸馏,分解出的
氨和水蒸气用过量硫酸溶液吸收;在强碱性体系中,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氮与纳氏试剂
反应生成黄棕色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,从而计算出氯化铵的量。
3.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为无氨水,可
用离子交换法或蒸馏法制备。
3.2.1 盐酸(1+1)。
3.2.2 氢氧化钠溶液:将20mL氢氧化钠溶液(250g/L),通过蒸馏装置先除氮。
3.2.3 硫酸:0.2mol/L。
3.2.4 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠,溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氮,充分冷却后稀
释至100mL。
3.2.5 纳氏试剂:
a) 称取16g氢氧化钠,溶于100mL水中,冷却至室温。
b) 称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于200mL~300mL水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加
入到氢氧化钠溶液[3.2.5a)]中,并稀释至500mL。贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。若出现沉
淀,用时取上清液。
3.2.6 氯化铵标准贮存溶液:称取1.000g氯化铵(优级纯,在85℃~95℃干燥2h)置于100mL烧杯
中,加水溶解完全,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg的氯化铵。
3.2.7 氯化铵标准溶液:40μg/mL。移取10mL氯化铵标准贮液(3.2.6)于250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含40μg的氯化铵。
3.3 仪器与设备
3.3.1 水蒸气蒸馏装置。由水蒸汽发生瓶、样品蒸馏瓶、冷凝管、馏出液接收瓶及导管组成,冷凝管末
端可接滴管,出口应浸入接收液液面下。示意图如图1。
3.3.2 分光光度计。
说明:
1 ---电炉;
2 ---水蒸气发生瓶;
3 ---安全管;
4 ---水蒸气导入管;
5 ---蒸馏瓶;
6 ---加料漏斗;
7 ---封闭阀;
8 ---馏出液导出管;
9 ---冷凝管;
10---接收瓶。
图1
3.4 试样
3.4.1 氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。
3.4.2 碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
按表4称取试料,精确至0.0001g。
表4
氯化铵质量分数/% 试料/g 分取试液体积/mL
0.0050~0.10 10.00 50.00
>0.10~1.50 10.00 10.00
3.5.2 测定数量
称取两份试料,平行测定,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试样做空白试验。
3.5.4 试料的溶解
3.5.4.1 氯化稀土试料:将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中,用水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。
3.5.4.2 碳酸轻稀土试料:将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中,加30mL水,滴加盐酸(3.2.1)溶解,完
全溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.5 蒸馏
按表4分取试液从加料口注入预先盛有氢氧化钠溶液(3.2.2)的蒸馏瓶中,用少量水冲洗器壁数
次,使蒸馏瓶中的溶液体积约100mL左右。接好蒸馏装置,加热蒸馏至沸并保持30min,冷凝管出口
以预先盛有10mL硫酸(3.2.3)的锥形瓶接收。反应完毕,用水冲洗冷凝管壁5次,至接收液体积为
150mL左右。将接收液移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
3.5.6 测定
3.5.6.1 准确移取5.00mL~25.00mL接收液(视含量高低而定)于50mL比色管中,补水至25mL。
3.5.6.2 加入1mL酒石酸钾钠(3.2.4),摇匀,再加入5mL纳氏试剂(3.2.5)。加水稀释至刻度,摇匀,
放置10min。
3.5.6.3 移取部分溶液(3.5.6.2)于2cm比色皿中,以试料空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm
处测量其吸光度。从工作曲线上查得氯化铵量。
3.5.7 工作曲线的绘制
3.5.7.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的氯化铵标准溶液(3.2.7)
于一组50mL比色管中,以水稀释至25mL。按3.5.6.2进行。
3.5.7.2 移取部分溶液(3.5.7.1)于2cm比色皿,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm处
测量其吸光度。以氯化铵量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3.6 分析结果的计算与表述
按式(4)计算氯化铵的质量分数w(NH4Cl):
w(NH4Cl)=
100% (4)
式中:
m1---从工作曲线上查得的氯化......
英文网页English: GB/T 16484.13-2017
相关标准: GB/T 15076.3|GB/T 16484.12|GB/T 16484.14|GB/T 16484.11|GB/T 16484.13-2017|GB/T 16484.13|