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GB/T 16484.3-2009	195	GB/T 16484.3-2009	9秒内发货PDF	氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法　第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法

基本信息
标准编号	GB/T 16484.3-2009 (GB/T16484.3-2009)
中文名称	氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法　第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法
英文名称	Chemical Analysis Methods of Rare Earth Chloride and Light Rare Earth Carbonate - Part 3: Determination of Fifteen REO Relative Contents - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	H14
国际标准分类	77.120.99
字数估计	10,165
发布日期	2009-09-04
实施日期	2010-05-01
旧标准 (被替代)	GB/T 16484.3-1996
标准依据	国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	GB/T 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定。

GB/T 16484.3-2009 ICS ７７．１２０．９９ H１４中华人民共和国国家标准 GB/T １６４８４．３-２００９代替GB/T １６４８４．３-１９９６氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第３部分：１５个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法２００９-１０-３０发布２０１０-０５-０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言 GB/T １６４８４-２００９《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分２２个部分： ---第１部分：氧化铈量的测定　硫酸亚铁铵滴定法； ---第２部分：氧化铕量的测定　电感耦合等离子体质谱法； ---第３部分：１５个稀土元素氧化物配分量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法； ---第４部分：氧化钍量的测定　偶氮胂Ⅲ分光光度法； ---第５部分：氧化钡量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法； ---第６部分：氧化钙量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第７部分：氧化镁量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第８部分：氧化钠量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第９部分：氧化镍量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第１０部分：氧化锰量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第１１部分：氧化铅量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第１２部分：硫酸根量的测定； ---第１３部分：氯化铵量的测定　蒸馏-滴定法； ---第１４部分：磷酸根量的测定　锑磷钼蓝分光光度法； ---第１５部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； ---第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的测定　重量法； ---第１７部分：碳酸稀土中水分量的测定； ---第１８部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定　重量法； ---第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定　电感耦合等离子体质谱法； ---第２１部分：氧化铁量的测定　１，１０-二氮杂菲分光光度法； ---第２２部分：氧化锌量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第２３部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定　重量法。本部分为GB/T １６４８４的第３部分。本部分代替GB/T １６４８４．３-１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕和氧化钇量的测定》。本部分与GB/T １６４８４．３-１９９６相比，主要有如下变动： ---测定元素从原有的７个稀土元素增加到１５个稀土元素； ---调整了测定范围； ---重新选择了分析线； ---调整了标准系列溶液的配制； ---各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量，计算公式也相应改变； ---增加了精密度条款； ---增加了质量保证和控制条款； ---对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 GB/T １６４８４．３-２００９氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第３部分：１５个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法１　范围 GB/T １６４８４的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中１５个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中１５个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表１。表１元素测定范围（质量分数）／％元素测定范围（质量分数）／％氧化镧１０．００～４０．００氧化镝０．１０～０．４０氧化铈３０．００～６０．００氧化钬０．１０～０．４０氧化镨４．００～１６．００氧化铒０．１０～０．４０氧化钕４．００～２０．００氧化铥０．１０～０．４０氧化钐１．００～８．００氧化镱０．１０～０．４０氧化铕０．１０～０．４０氧化镥０．１０～０．４０氧化钆０．１０～０．４０氧化钇０．１０～０．４０氧化铽０．１０～０．４０ - - ２　方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数校正法校正被测元素间的光谱干扰。３　试剂与材料３．１　氧化镧［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｌａ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］。３．２　氧化铈［（ＲＥＯ）＞９９．５％，ＣｅＯ２／ＲＥＯ＞９９．９９％］。３．３　氧化镨［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｐｒ６Ｏ１１／ＲＥＯ＞９９．９９％］。３．４　氧化钕［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｎｄ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］。３．５　氧化钐［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｓｍ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］。３．６　过氧化氢（３０％）。３．７　盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。３．８　盐酸（１＋１）。３．９　盐酸（１＋１９）。３．１０　硝酸（１＋１）。３．１１　氧化铕标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化铕［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｅｕ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化铕。３．１２　氧化钆标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化钆［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｇｄ２Ｏ３／ GB/T １６４８４．３-２００９ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化钆。３．１３　氧化铽标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化铽［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｔｂ４Ｏ７／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（３．１０），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化铽。３．１４　氧化镝标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化镝［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｄｙ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化镝。３．１５　氧化钬标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化钬［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｈｏ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化钬。３．１６　氧化铒标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化铒［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｅｒ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化铒。３．１７　氧化铥标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化铥［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｔｍ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化铥。３．１８　氧化镱标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化镱［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｙｂ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化镱。３．１９　氧化镥标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化镥［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｌｕ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化镥。３．２０　氧化钇标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经９５０℃灼烧１ｈ的氧化钇［（ＲＥＯ）＞９９．５％，Ｙ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％］，置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（３．８），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化钇。３．２１　混合稀土标准溶液：分别移取５．００ｍＬ各稀土氧化物标准贮存溶液（３．１１～３．２０），置于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（３．８），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含各单一稀土氧化物分别为５０．０μｇ。３．２２　氩气，纯度＞９９．９９％。４　仪器４．１　电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率＜０．００６ｎｍ（２００ｎｍ处）。４．２　光源：氩等离子体光源。５　试样５．１　氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。５．２　碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。６　分析步骤６．１　试料称取２．００ｇ试样（５），精确至０．０００１ｇ。 GB/T １６４８４．３-２００９６．２　测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。６．３　空白试验随同试料做空白试验。６．４　分析试液的制备６．４．１　将试料（６．１）置于２００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．８），加热至完全溶解（必要时滴加过氧化氢（３．６）助溶），蒸发至近干，冷却后移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。６．４．２　按照试料中所含氧化稀土总量，分取一定体积溶液于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（３．９）稀释至刻度，混匀，使得试液中氧化稀土总量约为０．２ｇ／Ｌ。待测。６．５　标准系列溶液的制备按表２准确称取氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕和氧化钐（３．１～３．５，经９５０℃灼烧１ｈ），置于４个２００ｍＬ烧杯中，并按照顺序分别移取４．００ｍＬ、８．００ｍＬ、１２．００ｍＬ、１６．００ｍＬ混合稀土标准溶液（３．２１）于各烧杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．１０），低温加热，滴加过氧化氢（３．６）助溶，试料完全溶解后，加热蒸发至近干。冷却，移入１Ｌ容量瓶中，以盐酸（３．９）稀释至刻度，混匀，待测。各标准溶液中氧化稀土总量为０．２ｇ／Ｌ。标准系列溶液浓度见表３。表２标准溶液号称取量／ｍｇ氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐２０．０４０．０６０．０８０．０６０．０８０．０１００．０１２０．０８．０１６．０２４．０３２．０１０．０２０．０３０．０４０．０４．０８．０１２．０１６．０表３标准溶液各稀土氧化物浓度／（μｇ／ｍＬ）氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化氧化１２０６０８１０４０．２０．２０．２０．２０．２０．２０．２０．２０．２０．２２４０８０１６２０８０．４０．４０．４０．４０．４０．４０．４０．４０．４０．４３６０１００２４３０１２０．６０．６０．６０．６０．６０．６０．６０．６０．６０．６４８０１２０３２４０１６０．８０．８０．８０．８０．８０．８０．８０．８０．８０．８６．６　测定６．６．１　推荐分析线见表４。表４元素分析线／ｎｍ元素分析线／ｎｍＬａ３９８．８５２，４０８．６７１Ｄｙ３５３．１７０Ｃｅ４１３．７６５Ｈｏ３４１．６４６，３３９．８９８Ｐｒ４１８．９４８Ｅｒ３３７．２７６，３２６．４７８Ｎｄ４０１．２２５，４０６．１０９Ｔｍ３１３．１２６，３４６．２２０Ｓｍ４４３．４３２，４２８．０７９Ｙｂ３２８．９３７Ｅｕ４１２．９７０Ｌｕ２６１．５４２Ｇｄ３１０．０５０，３３５．０４８Ｙ３７１．０２９Ｔｂ３３２．４４０ GB/T １６４８４．３-２００９６．６．２　将分析试液（６．４．２）与标准系列溶液（６．５）同时进行氩等离子体光谱测定。７　分析结果的计算与表述按式（１）计算１５个稀土元素氧化物配分量（％）： ∑ρ犼 ×１００（１）式中： ρ０---空白溶液（６．３）中待测稀土元素氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； ∑ρ犼---分析试液（６．４．２）中各稀土元素氧化物的质量浓度之和，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）。８　精密度８．１　重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得。表５氧化镧９．６３０．５３２０．２１０．６２２９．６９０．７０３８．１４０．７８氧化铈３３．０７０．９２４１．７９０．９０５１．６８１．０４６２．１０１．０９氧化镨４．３６０．１６８．０２０．３１１１．３７０．３４１５．４６０．３６氧化钕４．３８０．３４８．８００．３４１３．７６０．３１１８．５８０．６４氧化钐２．０５０．２２３．７７０．２８５．４００．３１７．２３０．３６氧化铕０．１１０．０３０．２００．０３０．２９０．０３０．３８０．０６氧化钆０．１１０．０３０．２２０．０３０．３００．０３０．３８０．０３氧化铽０．１２０．０３０．２１０．０３０．３００．０３０．３９０．０３氧化镝０．１２０．０３０．２２０．０６０．３１０．０６０．４００．０６氧化钬０．１２０．０３０．２３０．０３０．３２０．０３０．４１０．０３氧化铒０．１１０．０３０．２２０．０３０．３００．０３０．３９０．０６氧化铥０．１００．０３０．１９０．０６０．２７０．０６０．３６０．０８ GB/T １６４８４．３-２００９表５（续）氧化镱０．１１０．０３０．２１０．０３０．３００．０３０．３８０．０６氧化镥０．１１０．０３０．２１０．０３０．３００．０３０．３９０．０３氧化钇０．１００．０３０．２１０．０３０．３００．０３０．３９０．０３ - 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