[PDF] GB/T 16484.4-2009 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 16484.4-2009 | 189 | GB/T 16484.4-2009 | <=3 | 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 16484.4-2009 (GB/T16484.4-2009) |
| 中文名称 | 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate -- Part 4: Determination of thorium oxide content -- Arsenazo Ⅲ spectrophotometry |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H14 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 8,819 |
| 发布日期 | 2009-09-04 |
| 实施日期 | 2010-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 16484.4-1996 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定。测定范围0.0001%~0.30%。 |
GB/T 16484.4-2009
Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate.Part 4: Determination of thorium oxide content.ArsenazoⅢ spectrophotometry
ICS ７７．１２０．９９
H１４
中华人民共和国国家标准
GB/T １６４８４．４-２００９
代替GB/T １６４８４．４-１９９６
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第４部分：氧化钍量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
２００９-１０-３０发布
２０１０-０５-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T １６４８４-２００９《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分２２个部分：
---第１部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
---第２部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；
---第３部分：１５个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
---第４部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法；
---第５部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
---第６部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第７部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第８部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第１０部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第１１部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第１２部分：硫酸根量的测定；
---第１３部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法；
---第１４部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法；
---第１５部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法；
---第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法；
---第１７部分：碳酸稀土中水分量的测定；
---第１８部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法；
---第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质
谱法；
---第２１部分：氧化铁量的测定 １，１０-二氮杂菲分光光度法；
---第２２部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２３部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法。
本部分为GB/T １６４８４的第４部分。
本部分代替《GB/T １６４８４．４-１９９６ 氯化稀土、碳酸稀土化学分析法 氧化钍量的测定》。
本部分与GB/T １６４８４．４-１９９６相比，主要有如下变动：
---增加了精密度条款；
---增加了质量保证和控制；
---删除了原标准中的附加说明；
---对标准文本进行了编辑性修改。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分参加起草单位：江西赣州冶金研究所。
本部分主要起草人：刘兵、刘文华、姜维军。
本部分参加起草人：杨峰、潘建忠。
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １６４８４．４-１９９６。
GB/T １６４８４．４-２００９
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第４部分：氧化钍量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
１ 范围
GB/T １６４８４的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定。测定范围：０．０００１％～０．３０％。
２ 原理
试样经盐酸或硝酸溶解，在ｐＨ＜２的盐酸介质中，用ＰＭＢＰ-乙酸丁酯溶液萃取钍以分离稀土。用
６ｍｏｌ／Ｌ盐酸反萃取钍，于分光光度计波长６５０ｎｍ处测量钍与偶氮胂Ⅲ络合物的吸光度。
３ 试剂
３．１ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．２ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。
３．３ 高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。
３．４ 过氧化氢（３０％）。
３．５ 盐酸（１＋１）。
３．６ 盐酸（１＋４９）。
３．７ 氨水（１＋９）。
３．８ １-苯基-３-甲基-４-苯甲酰基-吡唑酮-５（ＰＭＢＰ）-乙酸丁酯溶液（１０ｇ／Ｌ）：称取５ｇＰＭＢＰ，加５００ｍＬ
乙酸丁酯溶解。
３．９ 氯乙酸缓冲溶液：称取８７ｇ氯乙酸，加１Ｌ水溶解，用盐酸（３．５）和氨水（３．７）调节ｐＨ为２．０。
３．１０ 氧化钍标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ经１１０℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钍于
１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ盐酸（３．５），１滴氢氟酸（１＋１９），低温加热至溶解完全并蒸发至１ｍＬ左右，
加５ｍＬ盐酸（３．５），继续蒸发至１ｍＬ左右，重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入１０００ｍＬ
容量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氧化钍。
３．１１ 氧化钍标准溶液：移取５．００ｍＬ钍标准贮存溶液（３．１......