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| 标准编号 | GB/T 16659-2008 (GB/T16659-2008) | | 中文名称 | 煤中汞的测定方法 | | 英文名称 | Determination of mercury in coal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 11,192 | | 发布日期 | 2008-07-29 | | 实施日期 | 2009-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 16659-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 采用标准 | ISO 15237-2003, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了测定煤中汞的冷原子吸收分光光度法和基于原子荧光吸光度测定为原理的测汞仪法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 | GB/T 16659-2008: 煤中汞的测定方法
GB/T 16659-2008 英文名称: Determination of mercury in coal
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 16659—2008 代替GB/T 16659—1996
煤中汞的测定方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
1 范围
本标准规定了测定煤中汞的冷原子吸收分光光度法和基于原子荧光吸光度测定为原理的测汞 仪法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,Water for an- alytical use—Specification and test methods,MOD)
3 冷原子吸收分光光度法
3.1 原理
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞 原子蒸气，用冷原子吸收分光光度计测定汞的含量。
3.2 试剂
3.2.1 本标准所用的水为符合GB/T 6682所规定的二级水要求的蒸馏水或者同等纯度的去离子水。
3.2.2 硝酸：优级纯，相对密度1.42。
3.2.3 硫酸：优级纯，相对密度1.84。
3.2.4 盐酸：优级纯，相对密度1.19。
3.2.5 高锰酸钾，
3.2.6 过氧化氢。
3.2.7 五氧化二钒。
3.2.8 无水乙醇。
3.2.9 无水氧化钙。
3.2.10 硝酸溶液：1+1。
3.2.11 氯化亚锡溶液：0.2 g/mL。
称取20g 氯化亚锡(GB/T 638)于150mL 烧杯中，加入10 mL 盐酸(3.2.4)溶解后，用水稀释至
100 mL,摇匀。
3.2.12 重铬酸钾溶液：0.05 g/mL。
称取5 g 优级纯重铬酸钾(GB/T 642)于150mL 烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100 mL,摇匀。
3.2.13 固定溶液：0.5 g/L。
吸取10mL 重铬酸钾溶液(3.2.12)于1L 容量瓶中，加入适量水，再加入50 mL 硝酸(3.2.2),用 水稀释至1L, 摇匀。
3.2.14 汞标准贮备溶液：100μg/mL。
准确称取0.1354 g±0.0002g 已在干燥器中充分干燥的优级纯二氯化汞于100 mL 烧杯中，用固 定溶液溶解后，移入1L 容量瓶中，
再用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
3.2.15汞标准中间溶液：1μg/mL。
准确吸取5mL 汞标准贮备溶液(3.2.14)于500mL 容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
3.2.16 汞标准工作溶液：0.1μg/mL。
准确吸取10mL 汞标准中间溶液(3.2.15)于100 mL 容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
3.2.17高锰酸钾-硫酸溶液：0.01 g/mL。
称取1g 高锰酸钾(3.2.5)于150 mL 烧杯中，加水约60 mL 使之溶解，在不断搅拌下缓慢加入10 mL硫酸，溶液冷却后用水稀释至100 mL。
3.3 仪器设备
3.3.1 分析天平：感量0.1 mg。
3.3.2 冷原子吸收分光光度计或与冷蒸汽汞分析系统组成封闭式循环系统或开放式单向系统的原子 吸收分光光度计。
3.3.3 电热板：带调温装置。
3.3.4 汞蒸气发生瓶：带刻度的50mL 锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进、出气管，进气管末端距 瓶底5 mm～10 mm。
3.4 分析步骤
3.4.1 仪器调节
将吸收池安装在原子吸收分光光度计光路中，参考图1连接气路。加30 mL 水于汞蒸气发生瓶 (3.3.4)中，塞上瓶塞，将出气管与 U 形干燥管连接。
开启真空泵，将抽气量调节至800 mL/min 左右。
关闭真空泵。
3.4.2 煤样处理
3.4.2.1 称取粒度小于0.2 mm 的空气干燥煤样约0.1 g,称准到0.0002g,于汞蒸气发生瓶中。
3.4.2.2 加入50 mg 五氧化二钒(3.2.7)、数滴无水乙醇(3.2.8)使煤样润湿，再加入10 mL 硝酸 (3.2.2),立即用瓷盖盖上汞蒸气发生瓶，
放置过夜后加入4 mL 硫酸(3.2.3)并置于电热板上，先在约 120℃温度下加热约1.5 h;然后逐渐升高温度至160℃左右继续加热至刚冒三氧化硫烟雾
。如发现有黑色颗粒，说明煤样尚未分解完全，可补加3mL～5mL 硝酸，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。取下 汞蒸气发生瓶，冷却。
加入20mL 水、
2mL 过氧化氢(3.2.6),放置5 min, 置于电热板上加热煮沸，此 时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色须补加过氧化氢再煮沸，取下汞蒸气发生瓶，冷却。
3.4.3 测定
3.4.3.1 测定条件
3.4.3.1.1 测定应在温度高于10℃的室内进行。
3.4.3.1.2 测定用过的玻璃器皿应用硝酸溶液(3.2.10)浸泡24 h,然后用水洗净。
3.4.3.2 工作曲线绘制
3.4.3.2.1 分别准确移取0.00mL 、0.25mL,0.50mL 、1.00mL 和1.50mL 汞标准工作溶液(3.2.16)于 5个汞蒸气发生瓶中，
滴加重铬酸钾溶液(3.2.12)至溶液呈黄色，加2 mL 无水乙醇，用水将溶液体积调 至30 mL, 加 入 1mL 氯化亚锡溶液(3.2.11),立即塞上瓶塞，
摇匀，放置片刻后将汞蒸气发生瓶接入冷 原子吸收分光光度计。测定并记录最大吸收值。
3.4.3.2.2 以标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的汞质量为横坐标绘制工作曲线。每批测定均应同 时绘制工作曲线。
3.4.3.3 煤样测定
用3.4.2.2所述的煤样处理液，除不加标准汞溶液外其他按3.4.3.2所述步骤测定并记录最大吸 收值。从工作曲线上查得汞的质量。
3.4.3.4 空白试验
每测一批煤样，按3.4.2.2制备两个空白溶液(不加煤样)。按3.4.3.3步骤测定空白溶液中的汞
含量，以其平均值作为空白值。
3.5 结果计算
3.6 精密度
两次重复测定结果的绝对差值应不大于0.060μg/g。
4 测汞仪法
4.1 原理
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞 原子蒸气，用基于原子荧光吸光度测定
为原理的测汞仪测定汞的含量。
4.2 试剂
分析过程中所用试剂应符合3.2的规定。
4.3 仪器设备
测汞仪：灵敏度不低于0.1μg/L。
4.4 分析步骤
4.4.1 仪器调节
开启测汞仪，预热1h～2 h。加30 mL 水于汞蒸气发生瓶中，塞上瓶塞。将汞蒸气发生瓶和流量 计接入测汞仪气路。开启泵开关，
调节空气流速至800 mL/min 左右。调节测汞仪零点等参数。
4.4.2 煤样处理
按3.4.2的要求处理煤样。
4.4.3 测定
4.4.3.1 测定条件
同3.4.3.1。
4.4.3.2 工作曲线绘制
4.4.3.2.1 按3.4.3.2.1的要求在汞蒸气发生瓶中准备好标准系列溶液，摇匀，放置片刻后将汞蒸气 发生瓶接入测汞仪。
测定并记录最大吸收值。
4.4.3.2.2 以标准溶液的吸收值为纵坐标，其......
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