路径: 主页 > GB/T > 第561页 > GB/T 17418.3-2010 | 标准编号 | GB/T 17418.3-2010 (GB/T17418.3-2010) | | 中文名称 | 地球化学样品中贵金属分析方法 第3部分：钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Methods for analysis of noble metals in geochemical samples -- Part 3: Determination of palladium content -- Preconcentration by thiourea-graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 8,847 | | 发布日期 | 2010-11-10 | | 实施日期 | 2011-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17418.3-1998 | | 引用标准 | GB/T 17418.1 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第8号(总第163号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验, 本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 井保证符合国家有关法规规定的条件;GB/T 17418的本部分的本部分规定了地球化学样品中钯的测定方法;本部分适用于含铂族元素的起基性岩等地质物料中钯的测定, 测定范围:以质量分数表示1ng/g～0.5μg/g; | GB/T 17418.3-2010
ICS 73.060
D46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17418.3-1998
地球化学样品中贵金属分析方法
第3部分:钯量的测定
硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法
2010-11-10发布
2011-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分:
---第1部分:总则及一般规定;
---第2部分:铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法;
---第3部分:钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法;
---第4部分:铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法;
---第5部分:钌量和锇量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法;
---第6部分:铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法;
---第7部分:铂族元素的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 17418的第3部分。
本部分代替GB/T 17418.3-1998《地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-石墨炉原子吸收
分光光度法测定钯量》。
本部分与GB/T 17418.3-1998相比,主要变化如下:
---增加了警告;
---明确了以质量分数表示测定范围;
---规范了标准中的名词;
---修改补充了结果计算的内容;
---修改简化了试料量表、试液分取量表的内容;
---改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件;
---删除仪器对仪器检出限、工作曲线和精密度的要求;
---删除附录A。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。
本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。
本部分主要起草人:郑存江、胡勇平、章秋芳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 17418.3-1998。
地球化学样品中贵金属分析方法
第3部分:钯量的测定
硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法
警告---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中钯的测定方法。
本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钯的测定。测定范围,以质量分数表示:
1ng/g~0.5μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法 总则及一般规定
3 原理
试料经灼烧除硫及有机质后,用过氧化钠分解,水提取,以硫酸酸化,加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓
硫酸介质中,加热至230℃时,硫脲与铂、钯、铑、铱等贵金属元素生成硫化物沉淀,从而与大量贱金属分
离。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融,使铂、钯等铂族元素转化为
硫酸盐络合物。
钯在6mol/L盐酸介质中与DDO形成的螯合物可用石油醚-氯仿萃取,使钯进一步被富集。有机
相中钯以石墨炉原子吸收法测定。
4 试剂
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.2 盐酸(1+1)。
4.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.5 硫酸(1+1)。警告---不当的稀释易发生危险。
4.6 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告---氢氟酸有毒并有腐蚀性,小心操作。
4.7 磷酸(ρ1.69g/mL)。
4.8......
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