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| 标准编号 | GB/T 17813-2018 (GB/T17813-2018) | | 中文名称 | 添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of nicotinic acid and folic acid in premix -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,193 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17813-1999 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 17813-2018
(Determination of niacin and folic acid in additive premixed feeds - High performance liquid chromatography)
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17813-1999
添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定
高效液相色谱法
2018-09-17发布
2019-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 17813-1999《复合预混料中烟酸、叶酸的测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 17813-1999相比,除编辑性修改外,主要技术内容修改如下:
---修改了方法的检测限,增加了定量限(见第1章,1999年版的第1章);
---修改了标准名称;
---修改了烟酸、叶酸测定原理(见第3章和第4章,1999年版的第3章);
---修改了烟酸和叶酸的提取液组成(见第3章和第4章,1999年版的4.6);
---修改了烟酸和叶酸流动相与色谱条件(见3.2.7、3.5.2和4.5.2,1999年版的7.2.1.1);
---修改了烟酸标准溶液的配制方法(见3.2.9,1999年版的4.5.1);
---复合预混合饲料提取方法中,增加了二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)使用(见3.5.1.2和
4.5.1.2,1999年版的7.1);
---增加了烟酸、叶酸的标准色谱图(见附录A)。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心
(北京)]。
本标准主要起草人:李兰、贾铮、索德成。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 17813-1999。
添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了添加剂预混合饲料中烟酸、叶酸含量测定的高效液相色谱法。
本标准适用于维生素预混合饲料及复合预混合饲料中烟酸、叶酸的测定。
烟酸的检测限为100mg/kg,定量限为300mg/kg;叶酸的检测限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 烟酸的测定
3.1 原理
试样中烟酸用酸性甲醇水溶液提取,采用高效液相色谱仪分离,紫外检测,外标法定量。
3.2 试剂或溶液
除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682中一级水的规定。
3.2.1 冰乙酸:优级纯。
3.2.2 庚烷磺酸钠:色谱纯。
3.2.3 三乙胺:优级纯。
3.2.4 甲醇:色谱纯。
3.2.5 0.1% 三氟乙酸溶液:移取1mL三氟乙酸于1000mL水中。
3.2.6 提取液:称取50mg二水合乙二胺四乙酸二钠(以下简称EDTA)溶于约800mL水中,加入
20mL冰乙酸(3.2.1)、5mL三乙胺(3.2.3),混匀后与200mL甲醇混合,该溶液pH值约为3~4。
3.2.7 流动相:称取1.1g庚烷磺酸钠(3.2.2)、50mgEDTA溶于约1000mL水中,加入20mL冰乙酸
(3.2.1)、5mL三乙胺(3.2.3),混匀,用冰乙酸、三乙胺调节溶液pH值 为4.0,过0.45μm滤膜。取上述
溶液800mL与200mL甲醇(3.2.4)混合,备用。
3.2.8 烟酸标准品:烟酸含量≥98.0%。
3.2.9 烟酸标准储备溶液:准确称取0.1g(精确到0.0001g)烟酸标准品(3.2.8),置于100mL棕色容
量瓶中,加水使其溶解,并加入1mL0.1%三氟乙酸溶液(3.2.5),用水定容至刻度,摇......
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