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| 标准编号 | GB/T 17818-2010 (GB/T17818-2010) | | 中文名称 | 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of vitamin D3 in feeds -- High-performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 9,945 | | 发布日期 | 2010-09-26 | | 实施日期 | 2011-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17818-1999 | | 引用标准 | GB/T 603; GB/T 6682; GB/T 14699.1; GB/T 20195 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了饲料中维生裹D3的高效液相色谱法测定;本标准第一法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合陌混合饲料、维生素预混合饲料中维生素D3的测定, 定量限为12.5μg/kg(500 IU/kg);本标准第二法适用于维生素预混合饲料中维生素D3的测定, 定量限为125mg/kg(5×106IU/ks); | GB/T 17818-2010
Determination of vitamin D3 in feeds.High-performance liquid chromatography
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17818-1999
饲料中维生素D3的测定
高效液相色谱法
2010-09-26发布
2011-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准代替GB/T 17818-1999《饲料中维生素D3 的测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 17818-1999主要差异如下:
---增加资料性附录A;
---原标准方法为第一法皂化提取法;
---补充第二法直接提取法,适用于维生素预混料中维生素D3 的测定。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心
(北京)]、北京桑普生物化学技术有限公司、广东爱保农科技有限公司、帝斯曼维生素(上海)有限公司、
拜耳(四川)动物保健有限公司。
本标准主要起草人:赵小阳、施文娟、虞哲高、吴革华、李俊玲、李永才、张进、商军、郑秋峰。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 17818-1999。
饲料中维生素D3的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了饲料中维生素D3 的高效液相色谱法测定。
本标准第一法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素D3 的测
定,定量限为12.5μg/kg(500IU/kg)。
本标准第二法适用于维生素预混合饲料中维生素D3的测定,定量限为125mg/kg(5×106IU/kg)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 第一法 皂化提取法
3.1 原理
用碱溶液皂化试样,乙醚提取维生素D3,蒸发乙醚,残渣溶解于甲醇并将部分溶液注入高效液相色
谱反相净化柱,收集含维生素D3 淋洗液,蒸发至干,溶解于适当溶剂中,注入高效液相色谱分析柱,在
264nm处测定,外标法计算维生素D3 含量。
3.2 试剂和溶液
除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682中三级用水规定,色谱用水符合
GB/T 6682中一级用水规定,溶液按照GB/T 603配制。
3.2.1 无水乙醚(不含过氧化物)
3.2.1.1 过氧化物检查方法:用5mL乙醚加1mL碘化钾溶液(3.2.9),振摇1min,如有过氧化物则
放出游离碘,水层呈黄色,或加淀粉指示液(3.2.10),水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。
3.2.1.2 去除过氧化物的方法:乙醚用硫代硫酸钠溶液(3.2.11)振摇,静置,分取乙醚层,再用水振摇,
洗涤两次,重蒸,弃去首尾5%部分,收集馏出的乙醚,再检查过氧化物,应符合规定。
3.2.2 无水乙醇。
3.2.3 正己烷:色谱纯。
3.2.4 1,4-二氧六环。
3.......
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